Итраконазол CAS 84625-61-6 Анализ 98,5~101,5%

Итраконазолдун курамында кургатылган негизде эсептелген 98,5 пайыздан кем эмес жана 101,5 пайыздан көп эмес C35H38Cl2N8O4 бар.
Таңгактоо жана сактоо - тыгыз, жарыкка чыдамдуу идиштерде сактаңыз жана бөлмө температурасында сактаңыз.
USP Reference стандарттары <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Идентификация -
A: Infrared Абсорбция <197K>.
Бурчтук айлануу <781A>: -0,10° жана +0,10° ортосунда, 20° ченегенде
Сыноочу эритме: 100 мг/мл, метилен хлоридинде
Эрүү диапазону <741>: 166° жана 170° ортосунда
Кургатуудагы жоготуу <731>-105° температурада 4 саатка жакын 1 г кургатуу: салмагынын 0,5% ашпаганын жоготот.
От алдыруудагы калдык <281>: 0,1% дан көп эмес, 1,0 г менен аныкталат.
Байланыштуу кошулмалар -
А чечими: 0,08 М тетрабутиламмоний суутек сульфаты.
Б чечими: ацетонитрил
Эритүүчү - Метанол менен тетрагидрофурандын аралашмасын даярдаңыз (1:1).
Стандарттык эритме - 0,05 мг/ мл үчүн белгилүү концентрацияга ээ эритмени алуу үчүн, зарыл болсо, этап-этабы менен USP Itraconazole RS тин так таразаланган санын эриткичте эритиңиз.
Резолюция эритмеси - Ар бир млге болжол менен 0,05 мг белгилүү концентрацияга ээ эритмени алуу үчүн USP Itraconazole RS жана USP Miconazole RS ылайыктуу өлчөмдөгү эриткичте эритиңиз.
Сыноочу эритме - Итраконазолдун так өлчөнгөн көлөмүн эриткичте эритиңиз, белгилүү концентрацияга болжол менен 10 мг/мл болгон эритмени алыңыз.
Хроматографиялык система (караңыз: Хроматография <621>)-Суюк хроматограф 225 нм детектор жана 4,6 мм × 10 см колонка менен жабдылган, анда 3 мкм таңгак L1 камтылган.агымынын ылдамдыгы мүнөтүнө болжол менен 1,5 мл.мамычанын температурасы 30 ° сакталат.Хроматограф төмөнкүдөй программаланган
Убакыт чечим А чечим В
(мүнөт) (%) (%) Элюция
0–20 80→50 20→50 сызыктуу градиент
20–25 50 50 изократиялык
25–30 80 20 тең салмактуулук
[ЭСКЕРТҮҮ-Мүнөтүнө 1,5 мл агымдын ылдамдыгы менен колонканы 30 мүнөттөн кем эмес ацетонитрил менен теңдештириңиз, андан кийин эң аз дегенде 5 мүнөт бою баштапкы элюент курамында тең салмактуулукту түзүңүз.]
Резолюция эритмесин хроматографиядан өткөрүңүз жана Процедурада көрсөтүлгөндөй эң жогорку жоопторду жазыңыз: резолюция, R, миконазол менен итраконазолдун ортосундагы 2,0ден кем эмес.
Процедура – ​​Хроматографка бирдей көлөмдө (болжол менен 10 мкл) эриткичтин, Стандарттык эритменин жана Сыноочу эритменин өзүнчө сайып, хроматограммаларды жазыңыз.Итраконазолдун үлүшүндөгү ар бир аралашманын пайызын формула боюнча эсептеңиз:
100(CS / CU)(rU / rS)
мында CS - стандарттык эритмедеги итраконазолдун мг-дагы концентрациясы;CU - тесттик эритмедеги итраконазолдун мг менен бир мл концентрациясы;rU - Сыноочу эритмедеги ар бир аралашма үчүн эң жогорку аймак;жана rS стандарттык эритмедеги итраконазолдун эң жогорку аянты: 1-таблицада көрсөтүлгөндөй, ар кандай көрсөтүлгөн аралашманын 0,5% дан көп эмеси табылган;жана жалпы аралашмалардын 1,25% ашпаганы табылат.Эритүүчүдө байкалган ар кандай чокуга жана 0,05%дан аз чокуга көңүл бурбаңыз.
1-таблица
Жалпы аталыштын чеги (%)
4-метокси туунду1 0,5
4-Триазолил изомери2 0,5
Пропил аналоги3 0,5
Изопропил аналоги4 0,5
Epimer5 0.5
n-Бутил изомери6 0,5
Дидиоксоланил аналоги7 0,5
1 2-сек-Бутил-4-{4-[4-(4-метоксифенил)пиперазин-1-ил]фенил}-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бир.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Триазол-4-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бир.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-пропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бир.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-изопропил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бир.
5 4-(4-{4-[4-({(2 хелаттоочу агент. RS,4RS)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2, 4-дихлорфенил)-1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-сек-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бир .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-бутил-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бир.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1Н-1,2,4-Триазол-1-ил)метил]-2-(2,4-дихлорфенил) -1,3-диоксолан-4-ил}метокси)фенил]пиперазин-1-ил}фенил)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-триазол-1-) yl)метил]-2-(2,4-дихлорфенил)-1,3-диоксо-лан-4-ил}метил)-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-бир.
Анализ-
Суюлтуучу - Метил этил кетон жана мөңгү уксус кислотасынын (7:1) аралашмасын даярдаңыз.
Процедура - так таразаланган 0,3 г итраконазолду 70 мл эриткичте эритиңиз.Хлор кислотасына 0,1 М менен титрлөө, экинчи ийүү чекитинде акыркы чекитти потенциометрдик түрдө аныктоо.Хлор кислотасына бир мл 0,1 М 35,3 мг C 35H38Cl2N8O4 барабар.