Кеторолак Трометамин CAS 74103-07-4 Тазалык >99,0% (HPLC)

Кеторолак трометамин кургатылган негизде эсептелген C15H13NO3·C4H11NO3 98,5 пайыздан кем эмес жана 101,5 пайыздан көп эмес камтыйт.
Таңгактоо жана сактоо - тыгыз, жарыкка чыдамдуу идиштерде сактаңыз.25° температурада сактаңыз, экскурсияларга 15° жана 30° чейин уруксат берилет
USP Reference стандарттары <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Идентификация -
A: Infrared Абсорбция <197K>.
B: Ультракызгылт көк нурларды сиңирүү <197U>-
Чечим: мл үчүн 10 мкг
Орточо: метанол.
C: Tromethamine тест-Дихлорометан жана метанол (2: 1) аралашмасында USP Ketorolac Tromethamine RS Стандарттык эритмесин даярдоо 5 мг бир мл.Ошо сыяктуу эле, бир мл 5 мг камтыган Ketorolac Tromethamine сыноо эритмесин даярдоо.Стандарттык эритменин жана сыналуучу эритменин 40 мкл көлөмүн 0,25 мм хроматографиялык силикагель аралашмасы менен капталган жука катмарлуу хроматографиялык пластинкага (караңыз: Хроматография <621>) колдонуңуз.Пластинканы мурда дихлорометан, ацетон жана мөңгү уксус кислотасынын (95:5:2) аралашмасы менен теңдештирилген хроматографиялык камерага салыңыз.Камераны мөөр басып, хроматограмманы эриткич фронту пластинканын узундугунун төрттөн үч бөлүгүнө чейин жылганга чейин иштеп чыгуу.Камерадан пластинканы алып салыңыз жана эриткичтин бууланышына жол бериңиз.Пластинкага 1 мл 30 мг нингидринди камтыган жаңы даярдалган спирттүү эритмени чачыңыз жана пластинканы 150° температурада 2-5 мүнөт ысытыңыз.Стандарттык эритме жана сыноочу эритме колдонулган жерлерде пластинкада кызгылттан кызгылт көк чектери бар сары тактар ​​пайда болот.
рН <791>: 5,7 жана 6,7 ортосунда, эритмеде (100дө 1).
Кургатуудагы жоготуу <731>-Аны 60° температурада 3 саат бою вакуумда кургатуу: салмагынын 0,5% ашпаганын жоготот.
От алдыруудагы калдык <281>: 0,1% дан көп эмес.
Оор металлдар, II метод <231>: 0,002%.
Хроматографиялык тазалык -
Мобилдик фаза, Эритүүчү аралашма, Стандарттык даярдоо, Резолюция эритмеси жана Хроматографиялык система - Анализде көрсөтүлгөндөй улантыңыз.
Сыноо чечими - Assay препаратын колдонуңуз.
Процедура-Сыноочу эритмени Анализдеги Процедурага ылайык хроматографиядан өткөрүңүз, бул хроматографияга кеторолакты кармоо убактысынан үч эсеге чейин узартууга мүмкүндүк берет.Бардык чокулардын жоопторун өлчөө.Кеторолак трометамининин үлүшүндөгү ар бир жеке аралашманын пайызын формула боюнча эсептеңиз:
100rfi (ri / rs)
мында rfi - кеторолакка салыштырмалуу ар бир жеке аралашма чокусунун жооп фактору;ri - ар бир ыпластык үчүн эң жогорку жооп;жана rs - бул таза эмес чокулардын жана негизги кеторолак чокусунун бардык чокуларынын жоопторунун жыйындысы.Rfi маанилери кеторолак 1-кето аналогу үчүн 0,52, кеторолак 1-гидрокси аналогу үчүн 0,67, кеторолакка салыштырмалуу 0,54 кармалуу убактысына ээ болгон ыпластыктын чокусу үчүн 2,2 жана салыштырмалуу кармоо убагында кирликтин чокусу үчүн 0,91. 0,66.Кеторолак 1-кето аналогунун же кеторолак 1-гидрокси аналогунун 0,1% дан көп эмес;0,5% ашык эмес башка ыпластыктар табылса;жана бардык аралашмалардын суммасы 1,0% дан көп эмес.
Анализ-
Мобилдик фаза – 5,75 г бир негиздүү аммоний фосфатын 1000 мл сууда эритип, фосфор кислотасы менен рН 3,0ге чейин тууралаңыз.Бул буфердик эритме менен тетрагидрофурандын чыпкаланган жана газсыздандырылган аралашмасын даярдаңыз (70:30).Керек болсо тууралоолорду киргизиңиз (Хроматографиянын <621> астындагы Системанын ылайыктуулугун караңыз) кеторолактын болжол менен 8-12 мүнөткө чейин кармалуу убактысына жетүү үчүн.
Эритүүчү аралашма-Суу менен тетрагидрофурандын аралашмасын даярдаңыз (70:30).
Стандарттык даярдоо-млге болжол менен 0,4 мг белгилүү концентрацияга ээ болгон эритмени алуу үчүн USP Ketorolac Tromethamine RS тин так таразаланган санын эриткичтин аралашмасында сандык жактан эритиңиз.[ЭСКЕРТҮҮ-Бул чечимди жарыктан коргоңуз.]
Анализди даярдоо - Так таразаланган 20 мгга жакын кеторолак трометаминди 50 мл өлчөмдүү колбага өткөрүп, эриткичтин аралашмасы менен көлөмгө чейин суюлтуңуз жана аралаштырыңыз.[ЭСКЕРТҮҮ-Бул чечимди жарыктан коргоңуз.]
Чечимдик эритме - 250 мл сепараторго 100 мл суу, 100 мл дихлорометан, 30 мг USP Ketorolac Tromethamine RS жана 1 мл 1 N туз кислотасын аралаштырыңыз.Стопперди салып, чайкап, катмарлардын бөлүнүшүнө жол бериңиз.Төмөнкү дихлорометан катмарын тыгыны бар боросиликатты айнек колбага өткөрүп, үстүнкү катмарды таштаңыз.Дихлорометан эритмесин 10—15 мүнөткө тике күн нуру астында калтырыңыз.1,0 мл эритмени флаконго өткөрүп, абанын агымында же азоттун агымында кургакчылыкка чейин буулантыңыз, 1,0 мл эриткичтин аралашмасын кошуп, эрүү үчүн айлантыңыз.[ЭСКЕРТҮҮ - Бул эритмени муздаткычта сактоого жана Процедурада көрсөтүлгөндөй алынган хроматограмма кеторолак 1-кето аналогунун жана кеторолак 1-гидрокси аналогунун чокуларын аныктоого жана резолюцияны өлчөө үчүн ылайыктуу болгон шартта колдонулушу мүмкүн. кеторолак 1-кето аналогунун жана кеторолактын ортосунда.]
Хроматографиялык система (караңыз: Хроматография <621>) — Суюк хроматограф 313 нм детектор жана 4,6 мм × 25 см мамычасы менен жабдылган, анда 5 мкм таңгак L7 камтылган жана 40°ка жакын туруктуу температурада кармалат.агымынын ылдамдыгы мүнөтүнө болжол менен 1,5 мл.Резолюция эритмесин хроматографиядан өткөрүңүз жана Процедурада көрсөтүлгөндөй эң жогорку жоопторду жазыңыз: салыштырмалуу кармоо убактысы кетороак 1-гидрокси аналогу үчүн болжол менен 0,63, кеторолак 1-кето аналогу үчүн 0,89 жана кеторолак үчүн 1,0;жана токтому, R, ketorolac 1-кето аналогдук жана ketorolac ортосундагы 1,5 кем эмес.Стандарттык препаратты хроматографиядан өткөрүңүз жана Процедурада көрсөтүлгөндөй эң жогорку жоопторду жазыңыз: мамычанын эффективдүүлүгү 5500 теориялык плитадан кем эмес;жана кайталанма инъекциялар үчүн салыштырмалуу стандарттык четтөө 1,5% дан көп эмес.
Процедура – ​​Стандарттык препарат менен Анализ препаратынын бирдей көлөмдөрүн (болжол менен 10 мкл) хроматографка сайыңыз, хроматограммаларды жазыңыз жана негизги чокулар үчүн жоопторду өлчөңүз.Кеторолак трометамининин үлүшүндөгү C15H13NO3·C4H11NO3дин мг менен санын формула менен эсептеңиз:
50C(rU / rS)
мында С стандарттык препараттагы USP Ketorolac Tromethamine RS концентрациясы, мг менен мл;жана rU жана rS тиешелүүлүгүнө жараша Assay препаратынан жана Стандарттык препараттан алынган кеторолактын эң жогорку жооптору.