L-Cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Анализ 98,5~101,0% (титрлөө) Фабрикадагы Жогорку сапат

АНЫКТОО
Cystine кургатылган негизде эсептелген L-Cystine катары C6H12N2O4S2 NLT 98,5% жана NMT 101,5% камтыйт.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАКЫЗЫЛ АБСОРБЦИЯ <197К>
B. ОПТИКАЛЫК АЙЛАНУУ, Өздүк айлануу <781S>: -215тен -225ке чейин, 20°та аныкталган
Үлгү эритмеси: 20 мг/мл, 1 н туз кислотасында
C. Органикалык аралашмалар үчүн сыноодогу Үлгү эритменинин негизги жеринин RF мааниси Стандарттык эритмениндикине туура келет.
АССА
ПРОЦЕДУРА
Үлгү эритмеси: 0,1 г цистинди айнек жабылган колбага куюп, 2 мл суюлтулган натрий гидроксидинин (20дан 1) жана 10 мл суунун аралашмасында эритиңиз.10 мл калий бромидинин эритмесин (сууга 200 г/л), 50,0 мл 0,1 н калий броматын VS жана 15 мл суюлтулган туз кислотасын (100гө 17) кошуңуз.
Дароо тыгынды колбага салып, муздуу суу мончосунда муздатуу керек.Жарыктан корголгон жерде 10 мүнөт туруш керек.
Титриметрикалык система
(Караңыз: Титриметрия <541>)
Режим: калдык титрлөө
Титрант: 0,1 Н калий бромат VS
Артка титрант: 0,1 Н натрий тиосульфаты VS
Акыркы чекитти аныктоо: Колориметриялык
Эквиваленттүүлүк: Ар бир мл 0,1 Н калий бромат VS кургатылган негизде 2,403 мг C6H12N2O4S2ге барабар.
Талдоо: 1,5 г калий йодид кошуп, 1 мүнөттөн кийин индикатор катары крахмал TS колдонуп, 0,1 н натрий тиосульфаты VS менен титрлейт.Бош аныктоону аткарып, керектүү оңдоолорду киргизиңиз.
Кабыл алуу критерийлери: кургатылган негизде 98,5% ~ 101,5%
КАПТАЛАР
Органикалык эмес аралашмалар
ОТТУУДАГЫ КАЛДЫК <281>: NMT 0,1%
ХЛОРИД ЖАНА СУЛФАТ, Хлорид <221>: NMT 200 ppm.0,7 г бөлүк 0,40 мл 0,01 Н туз кислотасына туура келген хлоридди көрсөтөт.
ХЛОРИД ЖАНА СУЛФАТ, Сульфат <221> НМТ 200 промилле.1,2 г порция 0,020 Н күкүрт кислотасынын 0,25 мл туура келген сульфатты көрсөтөт.
ТЕМИР <241>: NMT 10ppm
ООР МЕТАЛДАР, I ыкма <231>: NMT 10ppm
Органикалык аралашмалар
ПРОЦЕДУРА
Стандарттык эритме: 1 Н туз кислотасында USP Cystine RS бир санын эритип, болжол менен 0,02 мг/мл белгилүү концентрацияга ээ болгон эритмени алуу үчүн суу менен суюлтуңуз.
Үлгү эритмеси: Цистиндин бир санын 1 н туз кислотасында эритип, болжол менен 10 мг/мл белгилүү концентрацияга ээ болгон эритмени алуу үчүн суу менен суюлтуңуз.
Системанын ылайыктуулугу боюнча чечим: USP Cystine RS жана USP Argine Hydrochloride RS 1 н туз кислотасында эритип, ар бири 0,4 мг/мл белгилүү концентрацияга ээ болгон эритмени алуу үчүн суу менен суюлтуңуз.
Хроматографиялык система (Караңыз: Хроматография <621>, Жука катмарлуу хроматография.)
Режим: TLC
Адсорбент: хроматографиялык силикагель аралашмасынын 0,25 мм катмары
Колдонмо көлөмү: 5μL
Иштеп чыгуучу эриткич системасы: аммиак менен 2-пропанолдун аралашмасы (3:7)
Чачуучу реагент: 0,2 г нингидринди 100 мл бутанол менен 2 н уксус кислотасынын (95:5) аралашмасында эритиңиз.
Анализ
Үлгүлөр: Стандарттык чечим, Үлгү чечими жана Системанын ылайыктуулугу боюнча чечим
Хроматография <621>, Жука катмар хроматографиясы үчүн көрсөтүлгөндөй улантыңыз.Пластинаны абада кургаткандан кийин Spray реагентин чачып, 100° жана 105° чейин 15 мүнөт ысытыңыз.Пластинаны карап көрүңүз.Системанын ылайыктуулугу боюнча чечимдин хроматограммасында эки так бөлүнгөн тактар ​​көрсөтүлөт.
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү эритмесиндеги кандайдыр бир кошумча так Стандарттык эритменин негизги жеринен чоңураак же күчтүүрөөк эмес.
Жеке аралашмалар: NMT 0,2%
Жалпы аралашмалар: NMT 2.0%
СПЕКТИК ТЕСТТЕР
КУРГАТУУДА ЖОГОЛУУ <731>: Үлгүнү 105℃ температурада 3 саат кургатыңыз: ал NMT 0,2% салмагын жоготот.
КОШУМЧА ТАЛАПТАР
ПАКТАМА ЖАНА САКТОО: Жакшы жабылган идиштерде сактаңыз жана көзөмөлдөнүүчү бөлмө температурасында сактаңыз.
USP МААЛЫМАТ СТАНДАРТЫ <11>
USP аргинин гидрохлориди RS
USP Cystine RS