Леводопа (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Стандарттык Паркинсон оорусуна каршы жогорку тазалык

Оптикалык айлануу [EP]
0,200 г кургатылган заттын жана 5 г гексаметилентетрамин R ге барабар санды 10 мл 1моль/л туз кислотасында эритип, ошол эле кислота менен 25.омл чейин суюлтуңуз.Эритме жарыктан корголгон жерде 3 саатка турсун.Оптикалык айлануу бурчу -1,27°тан -1,34°ка чейин
Чечимдин көрүнүшү
1моль/л туз кислотасына 1,0г эритип, ошол эле solvnet менен 25мл чейин суюлтуңуз.Эритме BY6 эталондук эритмесине караганда интенсивдүү түстүү эмес.
Тектеш заттар [EP]
каптоо заты катары R хроматографиясы үчүн целлюлозаны колдонуп, жука катмар хроматографиясы менен карагыла.
Сыноочу эритме - 5мл суусуз кумурска кислотасында R изилдене турган заттын 0,1 г эритип, метанол R менен 10 мл чейин суюлтуңуз. Колдонуунун алдында дароо даярдаңыз.
Эталондук эритме (а) - 0,5 мл сыноо эритменин метанол R менен 100 мл чейин суюлтуңуз.
Эталондук эритме (б)-1 мл суусуз кумурска кислотасында R 30 мг тирозин R эритип, 100 мл метанол менен суюлтуңуз.
Пластинкага 20мм узундуктагы тилкелер, 1oμl тест эритмеси, 10мкл эталондук эритме (a) жана 20мкл эталондук эритме (b) катары өзүнчө сүйкөңүз.Аба агымында кургатуу.50 көлөм бутанол R, 25 көлөм мөңгү уксус кислотасы R жана 25 көлөм суунун аралашмасын колдонуу менен 15 см узундуктагы жолду түзүңүз.Пластинканы жылуу аба агымында кургатып, жаңы даярдалган аралашманы бирдей көлөмдөгү темир хлоридинин 10 пайыздык м/в R эритмеси менен 5 пайыздык м/в постасий феррицианидинин R эритмеси менен чачыңыз. Дароо хроматофрамаларды текшериңиз.Сыноочу эритменин жардамы менен алынган хроматограммадагы негизги тактан башка эч кандай так, эталондук эритме менен алынган хроматограммадагы так (а) көрсөткөндөй интенсивдүү эмес.Эгерде эталондук эритме (b) менен алынган хроматограмма негизги тактын үстүндө, эталондук эритме (а) менен алынган хроматограммадагы такка караганда интенсивдүү болгон так такты көрсөтпөсө, сыноо жарактуу эмес.
UV спектри [EP]
0.1mol / L туз кислотасы менен 30.0mg Disslove жана ошол эле кислота менен 100.oml чейин суюлтулган.Бул эритменин 10,0 мл 100,0 мл чейин 0,1 моль/л туз кислотасы менен суюлтуңуз.230 нм жана 350 нм аралыктары изилденип, чечим 280 нмде бир абсорбциянын максимумун көрсөтөт.Бул максимумдагы өзгөчө жутуу кургатылган затка карата эсептелген 137ден 147ге чейин.
Кургатуудагы жоготуу
Бул продуктуну алып, 105 ° C туруктуу салмакка чейин кургак, салмак жоготуу 1,0% ашпоого тийиш (Жалпы эреже 0831).
От алдыруудагы калдык (сульфаттуу)
l.0g Леводопаны алып, мыйзамга ылайык текшериңиз (Жалпы эреже 0841).Калган калдык 0,1% ашпоого тийиш.
Heavy Metals
Тутануунун калдыктарын алуу пунктунун астында калган калдык мыйзам тарабынан каралып чыкканда оор металлдын 10 бөлүктөн ашпоого тийиш (Жалпы принциптер 0821, Мыйзам II).
pH Test
0,10 г 10 мл Н2О 15 мүнөт чайкап.
Мазмунду аныктоо
Бул продуктуну болжол менен 0,lg алып, так таразалап, эритүү үчүн суусуз кумурска кислотасын 2мл кошуп, 20мл муздуу уксус кислотасын кошуп, чайкап, кристалл фиолет индикаторун 2 тамчы кошуп, перхлор кислотасын титрлөө эритмеси менен (0,1 моль/л) эритмеге титрлөө керек. жашыл, жана титрлөөнүн натыйжасы бош тест менен оңдолот.Ар бир 1 мл перхлор кислотасы титрлөө эритмеси (0,1 моль/л) 19,72 мг C9H11N04 туура келет.

JP17 сыноо ыкмасы

Леводопа кургатылганда 98,5% кем эмес леводопа (C9H11NO4) камтыйт.
Сүрөттөмө кайра англисче (Америка Кошмо Штаттары) тилине которулсун Которуу Levodopa in a white or a аз бозомток ак, кристаллдар же кристаллдык порошок.Ал жытсыз.Кумурска кислотасында эркин, сууда бир аз эрийт, этанолдо иш жүзүндө эрибейт (95).Ал суюлтулган туз кислотасында эрийт.Леводопа каныккан эритмесинин рН 5,0 жана 6,5 ортосунда.Эрүү чекити: болжол менен 275 ℃ (чирүү менен).
Идентификация
(1) 5 мл Леводопа эритмесинде (1000де 1) 1 мл нингидрин TS кошуп, суу ваннасында 3 мүнөт ысытыңыз: кызгылт көк түс пайда болот.
(2) Леводопа эритмесинин 2 мл (5000де 1) 10 мл 4-аминоантипирин TS кошуп, чайкаңыз: кызыл түс пайда болот.
(3) 3 мг Леводопаны 0,001 моль/л туз кислотасында TS 100 мл кылып эритиңиз.Ультракызгылт көккө көрүнүүчү спектрофотометрия <2.24> боюнча көрсөтүлгөндөй эритменин абсорбциялык спектрин аныктап, спектрди Эталондук спектр менен салыштырыңыз: эки спектр тең бирдей толкун узундуктарында бирдей жутулуунун интенсивдүүлүгүн көрсөтөт.
Абсорбция <2,24> E 1%1см (280 нм): 136-146 (кургаткандан кийин, 30 мг, 0,001 моль/л туз кислотасы TS, 1000 мл).
Оптикалык айлануу <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(кургаткандан кийин, 2,5 г, 1 моль/л туз кислотасы TS, 50 мл, 100 мм).
Тазалык
(1) Эритменин тунуктугу жана түсү - 1,0 г Леводопаны 20 мл 1 моль/л туз кислотасында эритиңиз: эритме тунук жана түссүз.
(2) Хлорид <1,03> - 0,5 г Леводопаны 6 мл суюлтулган азот кислотасында эритип, 50 мл кылып суу кошуңуз.Бул чечимди сыноо эритмеси катары колдонуп, сыноону жүргүзүңүз.Контролдук эритмени 0,30 мл 0,01 моль/л гидрохлорицид VS (0,021% дан көп эмес) менен даярдаңыз.
(3) Сульфат <1,14> - 0,40 г леводопаны 1 мл суюлтулган туз кислотасында жана 30 мл сууда эритип, 50 мл кылып сууну кошуңуз.Бул чечимди сыноо эритмеси катары колдонуп, сыноону жүргүзүңүз.Контролдук эритмени 0,25 мл 0,005 моль/л күкүрт кислотасы VS (0,030% дан көп эмес) менен даярдаңыз.
(4) Оор металлдар <1,07> - 2-методго ылайык 1,0 г леводопа менен улантып, сыноону жүргүзүңүз.Башкаруучу эритмени 2,0 мл стандарттык коргошун эритмеси менен даярдаңыз (20 промилледен ашпаган).
(5) Мышьяк <1,11> - 1,0 г Леводопаны 5 мл суюлтулган туз кислотасында эритип, бул эритмени сыноо эритмеси катары (2 промилледен ашык эмес) жүргүзүңүз.
(6) Тиешелүү заттар - 0,10 г Леводопаны 10 мл натрий дисульфитинде эритиңиз жана бул эритмени үлгү эритмеси катары колдонуңуз.Үлгү эритмесинен 1 мл тамчылап, так 25 мл кылуу үчүн натрий дисульфитин TS кошуңуз.Бул эритменин 1 мл пипе менен, 20 мл түзүш үчүн натрий дисульфитин TS кошуп, бул эритмени стандарттуу эритме катары колдонуңуз.Жука катмарлуу хроматография<2.03> астында көрсөтүлгөндөй, бул эритмелер менен тестирлөө жүргүзүңүз.Жука катмарлуу хроматография үчүн целлюлоза пластинкасына үлгү эритмесинин жана стандарттык эритменин ар биринен 5 млден тагыңыз.Пластинканы 1-бутанол, суу, уксус кислотасы (100) жана метанолдун (10:5:5:1) аралашмасы менен болжол менен 10 см аралыкка чейин даярдап, плитаны абада кургатуу керек.Ацетондогу нингидриндин эритмени (50дө 1) тарелкага тегиз чачып, 90℃ температурада 10 мүнөт ысытыңыз: үлгү эритмесинин негизги жеринен башка тактар ​​стандарттуу эритмедеги такка караганда күчтүүрөөк эмес.
Кургатуудагы жоготуу <2,41> 0,30% ашык эмес (1 г, 105℃,3 саат).
От алдыруудагы калдык <2,44> 0,1%дан (1 г) көп эмес.
Анализ Мурда кургатылган 0,3 г Леводопаны так таразалап, 3 мл кумурска кислотасында эритип, 80 мл уксус кислотасын (100) кошуп, эритменин түсү өзгөргөнчө <2,50> 0,1 моль/л перхлор кислотасы VS менен титрлейт. кызгылт көк-жашылдан жашылга чейин (көрсөткүч: 3 тамчы кристалл кызгылт ТС).Бош аныктама жасап, керектүү оңдоолорду киргизиңиз.
Ар бир мл 0,1 моль/л перхлор кислотасы VS＝19,72 мг C9H11NO4
Контейнерлер жана сактоо Контейнерлер-Tight контейнерлер.
Сактоо-Жарыкка чыдамдуу.