L-глютамин CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) анализи 99.0~101.0% Фабрикадагы жогорку сапат

Жапон фармакопеясыШилтеме стандарттары
L-Глутамин [56-85-9]
L-глютамин кургатылганда 99,0% кем эмес жана 101,0% ашык эмес L-глютаминди (C5H10N2O3) камтыйт.
Сүрөттөмө кайра англисче (Кошмо Штаттар) тилине которулсун Которуу L-Glutamine ак, кристаллдар же кристаллдык порошок түрүндө пайда болот.Ал бир аз мүнөздүү даамы бар
Ал кумурска кислотасында эркин эрийт, сууда эрийт, этанолдо (99,5) иш жүзүндө эрибейт.
Идентификациялоо Инфракызыл спектрофотометрия <2.25> астында калий бромиди дискинин ыкмасына ылайык L-глютаминдин инфракызыл сиңирүү спектрин аныктаңыз жана спектрди маалымдама спектри менен салыштырыңыз: эки спектр тең бирдей толкун сандарында жутулуунун окшош интенсивдүүлүгүн көрсөтөт.
Оптикалык айлануу <2,49> [a]20D:+6,3°тан +7,3° чейин болжол менен 2 г L-глютаминди так таразалап, мурда кургатылган, 45 мл суу кошуп, эритүү үчүн 40 ℃ чейин жылытыңыз жана муздагандан кийин сууну кошуу так 50 мл.Бул эритменин 100 мм клеткадагы оптикалык айлануусун 60 мүнөттүн ичинде аныктаңыз.
рН <2,54> 1,0 г L-глютаминди 50 мл сууда эритүү аркылуу даярдалган эритменин рН 4,5 жана 6,0 ортосунда.
Тазалык
(1) Эритменин тунуктугу жана түсү — 0,5 г L-глютаминди 20 мл сууда эритүү менен алынган эритме тунук жана түссүз.
(2) Хлорид <1,03> —Тестти 0,5 г L-глютамин менен аткарыңыз.Контролдук эритмени 0,30 мл 0,01 моль/л туз кислотасы VS (0,021% дан көп эмес) менен даярдаңыз.
(3) Сульфат <1,14>—Тестти 0,6 г L-Глутамин менен аткарыңыз.Контролдук эритмени 0,35 мл 0,005 моль/л күкүрт кислотасы VS (0,028з ашык эмес) менен даярдаңыз.
(4) Аммоний <1,02>—Тестти 0,10 г L-глютамин менен, төмөндөтүлгөн басымда дистилляцияны колдонуу менен жүргүзүңүз.10,0 мл стандарттуу аммоний эритмеси менен контролдук эритмени даярдаңыз.Суу мончосунун температурасы 45 ℃ (көп эмес 0,1%)
(5) Оор металлдар <1,07> — 1-методго ылайык 1,0 г L-глютамин менен улантып, сыноону жүргүзүңүз.Башкаруучу эритмени 1,0 мл стандарттык коргошун эритмеси (10 промилледен ашык эмес) менен даярдаңыз.
(6) Темир <1,10> — 1-ыкма боюнча 1,0 г L-глютамин менен тесттик эритмени даярдаңыз жана А ыкмасына ылайык тестирлөөнү жүргүзүңүз. Контролдук эритмени 1,0 мл стандарттуу темир эритмеси менен даярдаңыз (10дон көп эмес) промилле)
(7) Тектеш заттар — 0,10 г L-глютаминди 10 мл сууда эритип, бул эритмени үлгү эритмеси катары колдонуңуз.Үлгү эритмесинен 1 мл тамызып, так 10 мл кылып суу кошуңуз.Бул эритмеден 1 мл тамчылап, так 50 мл кылуу үчүн суу кошуп, бул эритмени стандарттуу эритме катары колдонуңуз.Ичке катмар хроматографиясы <2.03> көрсөтмөсүнө ылайык бул эритмелер менен сыноону жүргүзүңүз.Жука катмар хроматографиясы үчүн силикагел пластинкасына үлгү эритмесинин жана стандарттуу эритменин ар биринен 5 мл тагыңыз.Андан кийин 1-бутанол, суу жана уксус кислотасынын (100) (3:1:1) аралашмасы менен 10 смдей аралыкта иштеп чыгып, табакчаны 80℃ температурада 30 мүнөт кургатыңыз.Метанол менен уксус кислотасынын (100) (97:3) (100дө 1) аралашмасына нингидриндин эритмесин тегиз чачып, 80 ℃ температурада 10 мүнөт ысытыңыз: негизги жерден башка жерге үлгү эритмеси стандарттуу эритме менен алынган такка караганда күчтүүрөөк эмес.
Кургатуудагы жоготуу <2,41> 0,3% ашык эмес (1 г, 105℃, 3 саат)
От алдыруудагы калдык <2,44> 0,10%дан көп эмес (1 г).
Анализ Мурда кургатылган 0,15 г L-глютаминди так таразалап, 3 мл кумурска кислотасында эритип, 50 мл уксус кислотасын (100) кошуп, <2,50> титрлөө 0,1 моль/л перхлор кислотасы VS (потенциометриялык титрлөө).Ушул эле жол менен бош аныктоону аткарып, керектүү оңдоолорду киргизиңиз.
Ар бир мл 0,1 моль/л перхлор кислотасы VS＝14,61 мг C5H10N2O3
Контейнерлер жана сактоочу контейнерлер — бекем контейнерлер.

USP Reference стандарттары <11>-USP Glutamine RS.
Идентификация, Инфракызыл абсорбция <197K>.
Өзгөчө айлануу <781S>: +6,3° жана +7,3° ортосунда, 20℃ аныкталат
Сыноо чечими - Ылайыктуу колбада, болжол менен 40 ℃ сууга 40 мг / мл эритмени так даярдаңыз.Колдонуудан мурун муздатып, көлөмгө чейин суу менен суюлтуңуз.
Кургатуудагы коромжу <731>-105℃ температурада 3 саат кургатыңыз;ал салмагынын 0,20% дан ашык эмес жоготот.
От алдыруудагы калдык <281>0,30% ашык эмес
Хлорид <221>- 0,7 г порция 0,50 мл 0,020 Н туз кислотасына туура келген хлоридди көрсөтпөйт: 0,05% дан көп эмес.
Сульфат <221>-0,8 г порция 0,25 мл 0,020 Н күкүрт кислотасына туура келген сульфатты көрсөтпөйт: 0,03% дан көп эмес.
Хроматографиялык тазалык
Адсорбент: хроматографиялык силикагель аралашмасынын 0,25 мм катмары.
Сыноо чечими: 10 мг/мл, сууда
Стандарттык чечим-млге болжол менен 0,05 мг белгилүү концентрациясы бар суудагы USP Glutamine RS эритмесин даярдаңыз.
Колдонмо көлөмү: 5μL
Өнүгүп жаткан эриткич системасы: бутил спирти, суу жана мөңгү уксус кислотасынын аралашмасы (3:1:1).
Spray реагент - 0,2 г нингидринди 100 мл бутил спиртинин жана 2 н уксус кислотасынын (95:5) аралашмасында эритиңиз.
Процедура - <621> хроматографиясы астында жука катмар хроматографиясы үчүн көрсөтүлгөндөй иш кылыңыз, андан кийин плитаны 80℃ температурада 30 мүнөт кургатыңыз.Пластинкага спрей реагент чачып, 80° 10 мүнөт ысытыңыз жана ак жарык астында караңыз: сыналуучу эритмеден алынган хроматограммадагы экинчи тактар ​​стандарт эритмесинен алынган хроматограммадагы негизги тактан чоңураак же интенсивдүү эмес. (0,5%)
Органикалык учуучу аралашмалар, Метод I <467>: талаптарга жооп бер.
Asssy-125мл колбага так өлчөнгөн 150мг глютаминди өткөрүп, 3мл кумурска кислотасында жана 50мл мөңгү уксус кислотасында эритип, 0,1Н перхлор кислотасы VS менен титрлөө менен акыркы чекитти потенциометриялык түрдө аныктайт.Бош аныктоону аткарып, керектүү оңдоолорду киргизиңиз (титриметрияны караңыз<541>).Ар бир мл 0,1 Н перхлор кислотасы 14,615 мг C5H10N2O3 барабар.