L-лейцин метил эфир гидрохлориди CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) анализ >99,0% Фабрика

1. Сырткы көрүнүш
Бул продуктунун тиешелүү өлчөмүн алып, жылмакай ак кагазга салып, 5 см2 жана 5 мм калыңдыгын жайыңыз.Аны жарык жерде байкаңыз.
2. Тазалык (HPLC)
2.1 Аспап
Жогорку натыйжалуу суюк хроматография, PDA детектору.
Электрондук аналитикалык баланс
2.2 Реагенттер
Ацетонитрил (хроматографиялык класс), TFA (хроматографиялык класс)
2.3 Хроматографиялык шарттар
2.3.1 Мамыча: YMC-ODS-AM, 5 мкл, 150 x 4,6 мм
2.3.2
Толкун узундугун аныктоо: INC220nm
Агым ылдамдыгы: 1,0 мл/мин
Инъекциянын көлөмү: 10 мкл (маалымат үчүн)
Эритүүчү: Ацетонитрил
Иштөө убактысы: 20 мүнөт
2.4 Мобилдик фазаны даярдоо
Мобилдик фаза А (0,1% trifluoroacetic кислотасы суу): так соруп 2,0ml TFA, суу менен 2000мл чейин эритүү, аралаштыруу жана газсыздандыруу;
Мобилдик фаза B (0,1% trifluoroacetic acid acetonitril ): 2.0ml TFAны так соруп, 2000мл ацетонитрил менен суюлтуңуз, аралаштырыңыз жана газсыздандырыңыз;
2.5 Инструменталдык параметрлер
Убакыт (мүнөт) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Үлгү эритмени даярдоо
0,1 г үлгүнү ацетонитрил менен таразалап, ээритип, 100 мл чейин суюлтуңуз, колдонуу үчүн жакшылап чайкаңыз же ошол эле концентрацияда.Эки үлгүнү параллелдүү даярдаңыз.
2.7 Үлгүлөрдү аныктоо
Төмөнкү үлгүлөрдү алуу процедурасына ылайык үлгүнү талдоо:
Бланк эритменин 1ден ашык инъекциясы
1 ийне үлгү эритмеси 1#
1 ийне үлгү эритмеси 2#
2.8 Натыйжаларды эсептөө
2.8.1 Бош мейкиндикти алып салуу менен HPLC тазалыгын эсептөө үчүн чоку аянтын нормалдаштыруу ыкмасы колдонулган.
2.8.2 Эки ийненин тазалыгынын салыштырмалуу орточо четтөөлөрү 1%дан ашпоого тийиш.
2.8.3 Эгерде эки инъекциянын жыйынтыгы кабыл алуу критерийлерине жооп берсе, акыркы жыйынтык катары орточо тазалык кабыл алынат.
3, эрүү температурасы -- RY-1 эрүү чекити аспабы
4. Кургатуу сыноо ыкмасы боюнча жоготуу
4.1 Инструменттер:
Электр термостатикалык кургатуу меши, 1/10,000 баланс.
4.2 Процедура:
Туруктуу салмагы жана ашыкча кургап кеткен ооз капкагы бар жалпак тараза бөтөлкөгө үлгүнүн 1 граммын (0,0001 граммга чейин так) таразалаңыз.Үлгү калыңдыгы 10 мм ашпаган тараза бөтөлкөнүн түбүнө тегиз жайылып, термостатикалык электр кургатуучу мешке салынып, 105 ~ 110 ℃ температурада 3 саат кургатып, андан кийин муздатуу үчүн кургатуу бөлмөсүнө өтүү керек. таразалоо үчүн бөлмө температурасы.
Эсептөө: Кургатуудагы жоготуу %= (M1-M2) ÷M×100
Мында: M1: үлгүнүн салмагы жана кургатуу алдында өлчөөчү бөтөлкө, грамм
М2: үлгүнүн салмагы жана кургаткандан кийин өлчөөчү бөтөлкө, грамм менен
М: Үлгүнүн салмагы, грамм
5. Өзгөчө айлануу
-- Өзгөчө айлануу GB/T613-1988 ылайык өлчөнөт
Үлгү даярдоо: 1,0000 г үлгү так таразага тартылып, таза жана кургак 50 мл көлөмдүү бөтөлкөгө көчүрүлдү, 20 мл суу кошулду, бөтөлкө жабылып, эрүү үчүн чайкалып, андан кийин суу менен таразага чейин суюлтулду.
Сыноо: Сыноонун алдында гироскоптун нөлүн тууралаңыз, андан кийин пробиркага үлгү эритмесин салыңыз, айлануу бурчун жазыңыз жана төмөнкү формула менен үлгүнүн өзгөчө айлануусун эсептеңиз.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: үлгү эритмесинин 20℃ өзгөчө оптикалык айлануу
r: үлгү эритмеси үчүн 20℃ байкалган оптикалык айлануу
50: Даярдалган үлгү эритменинин көлөмү (мл)
w: Үлгү салмагы (г)
L: Оптикалык айлануу түтүктүн узундугу (дм)