L-(-)-тирозин CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) анализ 98.5~101.5% Factory жогорку сапаты

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 Сыноо ыкмасы
Идентификация: Калий бромидинин диск ыкмасы менен үлгүнүн инфракызыл сиңирүү спектрин стандарттын спектри менен салыштырыңыз.
Өзгөчө айлануу [α]20/D: Кургатылган үлгү, C=5, 1моль/л HCl
Эритменин абалы (өткөрүү): 1моль/л HCl 10 мл 0,5 г, спектрофотометр, 430 нм, клетканын калыңдыгы 10 мм.
Хлорид (Cl): 0,7г, A-1, реф.: 0,40мл 0,01моль/л HCl
Аммоний (NH4): B-2
Сульфат (SO4): 1,2г, (1), реф.: 0,50мл 0,005моль/л H2SO4
Темир (Fe): 1,5г, (2), реф: 1,5мл Iron Std.(0,01 мг/мл)
Оор металлдар (Pb): 2,0г, (2), реф: 2,0мл Pb Std.(0,01 мг/мл)
Мышьяк (As2O3): 2,0г, (2), реф: 2,0мл As2O3 Std.
Башка аминокислоталар: суюлтулган аммиак R2 Сыноо үлгүсү: 50μg, F-6-a, контролдоо: L-Tyr 0.25μg
Кургатуудагы жоготуу: 105 ℃ 3 саат бою.
От алдыруудагы калдык (сульфаттуу): AJI тести 13
Талдоо: Кургатылган үлгү, 180мг, (1), 6мл кумурска кислотасы, 50мл муздуу уксус кислотасы, 0,1моль/л HCLO4 1мл=18,119мг C9H11NO3
pH Test: 0,02g 100мл каныккан суу эритмеси

L-(-)-тирозин (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 сыноо ыкмасы
АНЫКТОО
Тирозин кургатылган негизде эсептелген L-тирозиндин (C9H11NO3) NLT 98,5% жана NMT 101,5% камтыйт.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
A. ИНФРАКЫЗЫЛ АБСОРБЦИЯ <197К>
АССА
ПРОЦЕДУРА
Үлгү: 180 мг тирозин
Бланк: 6 мл кумурска кислотасын жана 50 мл мөңгү уксус кислотасын аралаштырыңыз.
Титриметрикалык система
(Караңыз: Титриметрия <541>)
Режим: Түздөн-түз титрлөө
Титрант: 0,1 Н перхлор кислотасы VS
Акыркы чекитти аныктоо: Потенциометриялык
Талдоо: Үлгүнү 6 мл кумурска кислотасында жана 50 мл глациалдык уксус кислотасында эритип, титрант менен титрлейт.Бланк аныктоону аткарыңыз.
Алынган үлгүдөгү тирозиндин (C9H11NO3) пайызын эсептегиле:
Натыйжа = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Үлгү тарабынан сарпталган титранттын көлөмү (мл)
VB= Бланк керектеген титранттын көлөмү (мл)
N= Титранттын чыныгы нормалдуулугу (мЭк/мл)
F= эквиваленттик фактор, 181,2 мг/мЭк
W= Үлгү салмагы (мг)
Кабыл алуу критерийлери: кургатылган негизде 98,5% ~ 101,5%
КАПТАЛАР
КАЛДЫК ОТТУ <281>: NMT 0,4%
ХЛОРИД ЖАНА СУЛФАТ, Хлорид <221>
Стандарттык эритме: 0,20 мл 0,020 Н туз кислотасы
Үлгү: 0,35 г тирозин.[ЭСКЕРТҮҮ - Зарыл болсо, үлгүнү кайнаганга чейин ысытып, 1 мл азот кислотасын кошуп эритүү керек.]
Кабыл алуу критерийлери: NMT 0.04%
Хлорид жана сульфат, сульфат <221>
Стандарттык эритме: 0,50 мл 0,020 N күкүрт кислотасы
Үлгү: 1,2 г тирозин.[ЭСКЕРТҮҮ - Зарыл болсо, 6 мл суюлтулган туз кислотасын кошуу менен үлгүнү эритиңиз.]
Кабыл алуу критерийлери: NMT 0.04%
ТЕМИР <241>: NMT 30ppm [ЭСКЕРТҮҮ - Зарыл болсо, үлгүнү эритүү үчүн 2 мл туз кислотасын колдонуңуз.]
ООР МЕТАЛДАР, I ыкма <231>: NMT 15ppm
БАЙЛАНЫШТУУ БИРИЛДЕР
Суюлтулган аммиак эритмеси: 16 мл концентрацияланган аммиакты суу менен 100 млге чейин эритиңиз.
Системанын ылайыктуулугу боюнча чечим: 10 мг USP L-Tyrosine RS жана 10 мг USP L-Phenylalanine RS 1 мл суюлтулган аммиак эритмесинде эритип, 25,0 мл суу менен суюлтуңуз.
Стандарттык эритме: Ылайыктуу колбада 1 мл суюлтулган аммиак эритмесинде USP L-Tyrosine RS өлчөмүн эритүү керек.0,05 мг/мл эритме алуу үчүн көлөмгө чейин суу менен эритиңиз.[ЭСКЕРТҮҮ - Бул эритме үлгү эритмесинин 0,5% барабар концентрациясына ээ.]
Үлгү эритмеси: 0,1 г тирозинди 10 мл өлчөмдүү колбага куюп, эритүү үчүн жетиштүү суюлтулган аммиак эритмесин кошуп, көлөмгө чейин суу менен суюлтуңуз.
Хроматографиялык система (Караңыз: Хроматография <621>, Жука катмарлуу хроматография.)
Режим: TLC
Адсорбент: хроматографиялык силикагель аралашмасынын 0,25 мм катмары
Колдонмо көлөмү: 5μL
Иштеп чыгуучу эриткич системасы: изопропил спирти жана аммоний гидроксиди (7:3)
Spray реагент: бутил спиртинин жана 2N уксус кислотасынын аралашмасындагы 2 мг/мл нингидрин (95:5)
Системасы жарактуулугу
Жарактуулугу боюнча талаптар: Системанын ылайыктуулугу боюнча чечимдин хроматограммасында эки так бөлүнгөн тактар ​​бар.
Анализ
Үлгүлөр: Системанын ылайыктуулугу чечими, Стандарттык чечим жана Үлгү чечими.
Пластинканы 100° жана 105° аралыгында аммиак толугу менен жок болмоюнча кургатыңыз.Spray реагент менен чачып, 100° жана 105° ортосунда 15 мүнөт ысытыңыз.Пластинканы ак жарыктын астында караңыз.
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү эритменинин кандайдыр бир экинчи даражасы Стандарттык эритменин негизги жеринен чоңураак же күчтүүрөөк эмес.
Ар кандай жеке аралашмалар: NMT 0,5%
Жалпы аралашмалар: NMT 2.0%
СПЕКТИК ТЕСТТЕР
ОПТИКАЛЫК АЙЛАНУУ, Өзгөчө айлануу <781S>
Үлгү эритмеси: 1 н туз кислотасында 50 мг/мл
Кабыл алуу критерийлери: -9,8° -11,2°
КУРГАТУУДА ЖОГОЛУУ <731>: Үлгүнү 105℃ температурада 3 саат кургатыңыз: ал NMT 0,3% салмагын жоготот.
КОШУМЧА ТАЛАПТАР
ПАКТОО ЖАНА САКТОО: Жакшы жабылган идиштерде сактаңыз.
USP МААЛЫМАТ СТАНДАРТЫ <11>
USP L-Phenylalanine RS
USP L-тирозин RS