Фталимид калий тузу CAS 1074-82-4 Тазалык >99,0% (HPLC)

3. Сыноо ыкмасы
3.1 Кургатуудагы жоготуу (W/W)
3.1.1 Жабдуулар жана приборлор
Он миңден ашык электрондук тараза, электр термостатикалык кургатуу меши, 40 * 25 таразалуу бөтөлкө, кургаткыч
Реагент: силикагель
3.1.2 Методдор
1. 3 40*25 салмактагы бөтөлкөлөрдү тазалаңыз.
2, 1 саатка 105℃ (±2℃) кургатылган мешке салып коюңуз.
3. 40*25 өлчөмүндөгү бөтөлкөнү алып чыгып, 30мин муздатуу үчүн кургаткычка салыңыз.
4, так тараза 40 * 25 өлчөө бөтөлкө бош салмагы W0.
5. 3.0000g (W1) бирдей аралашкан үлгүнү таразалоо үчүн 40*25 таразалуу бөтөлкөнү колдонуңуз, жалпысынан 3.
6, Духовкага салыңыз, бөтөлкөнүн капкагын чечиңиз, тараза бөтөлкөнүн жанына койуңуз же кургатуу үчүн бөтөлкөнүн капкагын жарым ачыңыз, чыгарып алыңыз, бөтөлкөнүн капкагын жакшы таразалоо керек, 105℃ (±2℃) температурада кургатуу керек. 3 саат.
7. 40*25 өлчөмдүү бөтөлкөнү алып чыгып, 30мин муздатуу үчүн кургаткычка салыңыз.
8, бөтөлкө W2 40 * 25 салмагы кургаткандан кийин так тараза.
Эсептөө формуласы: Кургатуудагы жоготуу (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Мазмунду аныктоо
3.4.1 Приборлор жана жабдуулар
LC-UV100 суюктук хроматограф (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 мл көлөмдүү бөтөлкө, дат баспас болоттон жасалган бурч кашык жана башка тиешелүү объектилер
3.3.2 Методдор
Фталимид калий тузун анализдөө ыкмасы
3.3.3 Суюктук хроматографиясы
Хроматографиялык абал
Хроматографиялык тилке: HypersilC6H5 (C8 да бар) 4.6*250мм 5um
Толкун узундугун аныктоо: 210нм
Колонна температурасы: 30℃
Агым ылдамдыгы: 1,0мл/мин
Үлгү концентрациясы: 0,05 мг/мл (суюлтуучу – мобилдик фаза)
Реагенттер
Калий фосфаты дибазик (аналитикалык таза)
Phthalimide калий тузу (стандарттык үлгү)
Ацетонитрил (аналитикалык таза)
Таза суу
Мобилдик фаза: ацетонитрил: фосфат буфери (PH:3,5) =40:60
1,63 г калий фосфаты эки негизин таразалап, 600 мл таза сууда эритип, PH маанисин 3,5 фосфор кислотасы менен тууралап, 400 мл ацетонитрилди камтыган 1000 мл стаканга куюп, жакшылап аралаштырып, 0,45 мм аралаш була чыпкасы менен чыпкалап, ультрасолондук фильтр менен чыпкалоо керек. колдонмо.
3.3.4 Процедура
1) Конфигурация тесттик эритмеси (0,05 мг/мл)
2,5 мг үлгү так таразага тартылып, 50 мл көлөмдүү бөтөлкөгө салынган.Мобилдик фаза кошулган жана ультраүн эритүү менен масштабга суюлтулган.
2) Конфигурациянын стандарттуу эритмеси (1,0 мг/мл)
2,5 мг стандарттык үлгү так таразага тартылып, 50 мл көлөмдүү бөтөлкөгө салынган.Мобилдик фаза кошулган жана ультраүн эритүү менен масштабга суюлтулган.
3) Системанын ыңгайлуулугу:
(1) Ишке киргенде чыпка башын 80% метанолго салыңыз, чыгаруучу клапанды ачып, 3-5 мүнөткө төгүңүз, ал эми чыгаруу клапанын жаап, 10-15 мүнөт чайкаңыз.Андан кийин чыпка башын 90% таза сууга салып, агызуу клапанын ачып, 3-5 мүнөткө төгүңүз, агызуучу клапанды жаап, 10 мүнөт чайкаңыз.
(2) Андан кийин даярдалган мобилдик фазаны өзгөртүңүз, агымдын ылдамдыгы 1,0мл / мин, мамычанын алдыңкы басымы 1000Psiден аз, детекторду ачып, мамычанын алдыңкы басымы туруктуу болгуча күтүңүз, компьютердин жумушчу станциясын ачып, онлайн режимине кириңиз
(3) Колонна алдыңкы басымы туруктуу болгондон кийин, детекторду ачыңыз.Адегенде мобилдик фазадагы 1 ийнени сайыңыз, андан кийин стандарттык үлгүдөгү 1 ийнени сайыңыз жана акырында үлгүнү сайыңыз.
(4) Эсептөө натыйжалары: аймакты нормалдаштыруу ыкмасы
(5) Талдоо тапшырмасы аяктагандан кийин, адегенде детекторду жаап, анан чыпка башын 10-15мин таза сууга чайкаңыз;Ошол эле учурда инжектордук клапан суу жана метанол менен чайкалат.
(6) Акырында, 80% метанолду коюп, 30 мүнөткө чайкап, өчүрүп коюңуз.
4. Текшерүү аяктагандан кийин текшерүү жана лабораториялык сыноо баракчасын толтуруңуз.