Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Анализ 97,5~102,0%

Ранитидин гидрохлориди
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Этендиамин, N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]-2-фуранил]-метил]тио]этил]-N¢-метил-2-нитро-, моногидрохлорид.
N-[2-[[[5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил]метил]тио]этил]-N¢-метил-2-нитро-1,1-этендиамин, гидрохлорид [66357-59-3 ].
Ранитидин гидрохлоридинин курамында кургатылган негизде эсептелген C13H22N4O3S·HCl 97,5 пайыздан кем эмес жана 102,0 пайыздан көп эмес.
Таңгактоо жана сактоо - тыгыз, жарыкка чыдамдуу идиштерде сактаңыз.
USP Reference стандарттары <11>-
USP Ranitidine Hydrochloride RS
USP Ranitidine Resolution Mixture RS
Бул ранитидин гидрохлоридинин жана ага байланыштуу төрт аралашманын аралашмасы: ранитидин-N-оксиди, ранитидин комплекси нитроацетамид, ранитидин диамин hemifumarate жана ranitidine аминоспирт hemifumarate.
Ранитидин-N-оксиди: N,N-диметил[5-[[[2-[[1-(метиламино)-2-нитроэтенил]амин]этил]сульфанил]метил]фуран-2-ил]метанамин N-оксиди.
Ранитидин комплекси нитроацетамид: N-[2-[[[5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил]метил]сульфанил]этил]-2-нитроацетамид.
Ranitidine diamine hemifumarate (байланыштуу кошулма A): 5-[[(2-аминоэтил)тио]метил]-N,N-диметил-2-фуранметанамин, hemifumarate туз.
Ранитидин аминоспирт hemifumarate: [5-[(диметиламино) метил]фуран-2-ил] метанол.
Идентификация -
A: Infrared Абсорбция <197M>.
B: Ультракызгылт көк нурларды сиңирүү <197U>-
Чечим: мл үчүн 10 мкг.
Орточо: суу.
Кургатылган негизде эсептелген 229 нм жана 315 нм абсорбциялары 3,0% дан көп айырмаланбайт.
C: Анын эритмеси хлорид <191> боюнча сыноолордун талаптарына жооп берет.
pH <791>: 4,5 жана 6,0 ортосунда, эритмеде (100дө 1).
Кургатуудагы жоготуу <731>-Аны вакуумда 60 градуста 3 саат кургатуу: салмагынын 0,75% ашпаганын жоготот.
От алдыруудагы калдык <281>: 0,1% дан көп эмес.
Хроматографиялык тазалык -
Эритүүчү, Мобилдик фаза, Резолюция эритмеси жана Хроматографиялык система - Анализде көрсөтүлгөндөй улантыңыз.
Стандарттык эритме – Анализдеги Стандарттык даярдоо үчүн көрсөтүлгөндөй даярдаңыз.
Сыноочу эритме – Анализдеги анализди даярдоо үчүн көрсөтмөгө ылайык даярдаңыз.
Процедура - Стандарттык эритмени жана Сыноочу эритмени хроматографка бирдей көлөмдө (болжол менен 10 мкл) өзүнчө сайыңыз, хроматограммаларды жазыңыз жана ранитидин чокусун жана төмөнкү таблицада саналган аралашмалар жана бузулуу продуктыларынын чокуларын аныктаңыз.
Аты-жөнү Салыштырмалуу сактоо убактысы
Ранитидин жөнөкөй нитроацетамид1 0,14
Ранитидин оксим2 0,21
Ранитидин амин спирти3 0,45
Ранитидин диамин4 0,57
Ранитидин S-оксиди5 0,64
Ранитидин N-оксиди6 0,72
Ранитидин комплекси нитроацетамид7 0,84
Ранитидин формальдегид кошулмасы8 1.36
Ранитидин бис-кошулушу9 1.75
1 N-метил-2-нитроацетамид.
2 3-(Метиламин)-5,6-дигидро-2Н-1,4-тиазин-2-бир оксим.
3 {5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метанол.
4 5-{[(2-Аминоэтил)тио]метил}-N,N-диметил-2-фуранметанамин (ранитидинге байланыштуу А кошулмасы).
5 N-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)сульфинил]этил}-N¢-метил-2-нитро-1,1-этендиамин (ранитидинге байланыштуу C кошулмасы).
6 N,N-Диметил(5-{[(2-{[1-(метиламино)-2-нитроэтенил]амин}этил)
сульфанил]метил}фуран-2-ил) метанамин N-оксиди.
7 N-{2-[({5-[(Диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сульфанил]этил}-2-нитроацетамид.
8 2,2¢-метиленбис(N-{2-[({5-[(диметиламино)метил]фуран-2-ил}метил)сульфанил]этил}-N¢-метил-2-нитроэтин-1,1- диамин).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Диметиламино)метил]-2-фуранил}метил)тио]этил}-2-нитро-1,1-этендиамин (ранитидинге байланыштуу Б).
Негизги чокулар үчүн жоопторду өлчөп, формула боюнча алынган Ранитидин гидрохлоридинин үлүшүндөгү ар бир аралашманын пайызын эсептеңиз:
100CV/W(ri / rS)
мында С стандарттык эритмедеги ранитидин гидрохлориддин концентрациясы, мг/мл;V - Сыноочу эритменин көлөмү, мл;W - Сыноочу эритмени даярдоо үчүн алынган ранитидин гидрохлоридинин салмагы, мг менен;ri - Сыноочу эритмеден алынган ар бир аралашма үчүн эң жогорку жооп;жана rS Стандарттык эритмеден алынган ранитидиндин чокусунун жообу: 0,3% дан ашык эмес ранитидин бис-бирикме, 0,1% дан ашык эмес башка жалгыз аралашма, жана жалпы аралашмалардын 0,5% ашык эмес. .аралашмалар боюнча отчеттук деңгээл 0,05% түзөт.
Анализ-
Фосфат буфери - 2,0 л өлчөмдүү колбага болжол менен 1900 мл суу салып, 6,8 мл фосфор кислотасын так кошуп, аралаштырыңыз.8,6 мл 50% натрий гидроксидинин эритмесин так кошуп, көлөмгө чейин суу менен суюлтуңуз.Зарыл болсо, 50% натрий гидроксидинин эритмеси же фосфор кислотасы менен рН 7,1ге чейин тууралап, чыпкалоо.
А чечими - Фосфат буфери менен ацетонитрилдин (98:2) аралашмасын даярдагыла.
B чечими - Фосфат буфери менен ацетонитрилдин аралашмасын даярдагыла (78:22).
Мобилдик фаза – Хроматографиялык система үчүн багытталгандай А жана В эритмесинин өзгөрүлмө аралашмаларын колдонуңуз.Зарыл болсо, тууралоолорду киргизиңиз (621-Хроматография астында тутумдун ылайыктуулугун караңыз).
Эритүүчү эритме А.
Стандарттык препарат - 0,125 мг ранитидин гидрохлоридинин белгилүү концентрациясына ээ эритмени алуу үчүн, так таразаланган USP Ranitidine Hydrochloride RS 1 мл эритүүчүдө эритиңиз.
Резолюция эритмеси - 1,3 мг USP Ranitidine Resolution Mixture RS 10 мл өлчөмдүү колбага өткөрүп, анын ичинде эритип, көлөмгө чейин эритүүчү менен суюлтуңуз.[эскертүү—USP Ranitidine Resolution Mixture RS курамында ранитидин гидрохлориди жана ага байланыштуу төрт аралашма бар: ранитидин аминоспирти hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-оксиди жана ранитидин комплекси нитроацетамид.]
Анализди даярдоо - 200 мл өлчөмдүү колбага так таразаланган 25 мг ранитидин гидрохлоридинен өткөрүңүз.Эритиңиз жана эриткич менен көлөмгө чейин эритиңиз жана аралаштырыңыз.
Хроматографиялык система (караңыз: Хроматография <621>) - Суюк хроматограф 230 нм детектор жана 3,5 мкм пакеттөө L1 камтыган 4,6 мм × 10 см мамычасы менен жабдылган, ал pH 1ден 12ге чейин туруктуу. Агым ылдамдыгы мүнөтүнө болжол менен 1,5 мл.Колонна температурасы 35 градуста сакталат. Хроматограф төмөнкүдөй программаланган.
Убакыт (мүнөт) А чечими (%) Б эритмеси (%) Элюция
0-10 100®0 0®100 сызыктуу градиент
10-15 0 100 изократиялык
15-16 0®100 100®0 сызыктуу градиент
16-20 100 0 кайра теңдештирүү Резолюция эритмесин хроматографиядан өткөрүңүз жана кирлердин жана бузулуу продуктуларынын таблицасын колдонуу менен чокуларды аныктаңыз (жогоруда табылган): резолюция, R, ранитидин N-оксиди жана ранитидин комплекси нитроацетамид үчүн чокулардын ортосундагы 1.5.Стандарттык препаратты хроматографиядан өткөрүңүз жана Процедурада көрсөтүлгөндөй эң жогорку жоопторду жазыңыз: кайталанма инъекциялар үчүн салыштырмалуу стандарттык четтөө 1,0% дан көп эмес.
Процедура-Стандарттык препарат менен Анализ препаратынын бирдей көлөмүн (болжол менен 10 мкл) хроматографка өзүнчө сайыңыз, хроматограммаларды жазыңыз жана негизги чокулардын аянттарын өлчөңүз.Ранитидин гидрохлоридинин үлүшүндөгү C13H22N4O3S·HCl пайызын формула менен эсептеңиз:
100(CS / CU)(rU / rS)
мында CS жана CU - тиешелүүлүгүнө жараша Стандарттык препараттагы жана Анализдик препараттагы ранитидин гидрохлоридинин мг-млдеги концентрациялары;жана rU жана rS тиешелүүлүгүнө жараша Анализдик препараттан жана Стандарттык препараттан алынган эң жогорку жооптор.