Сахарин эрибеген CAS 81-07-2 Тазалык >99,0% (HPLC)

Сахарин
C7H5NO3S 183.18
1,2-Бензизотиазол-3(2Н)-бир,1,1-диоксид;
1,2-Benzizothiazolin-3-бир 1,1-диоксид [81-07-2].
АНЫКТОО
Сахарин кургатылган негизде эсептелген C7H5NO3S NLT 99,0% жана NMT 101,0% камтыйт.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
• Инфракызыл абсорбция <197K>
АССА
• Процедура
Үлгү: 500 мг
Анализ: Үлгүнү 40 мл спиртке бөлүңүз.40 мл суу жана фенолфталеин TS кошуу.0,1 н натрий гидроксиди менен титрлөө.Зарыл болсо, бош титрлөө жүргүзүңүз жана тиешелүү оңдоолорду киргизиңиз.0,1 Н натрий гидроксидинин ар бир мл 18,32 мг C7H5NO3Sге барабар.
Кабыл алуу критерийлери: кургатылган негизде 99,0%-101,0%
КАПТАЛАР
Органикалык эмес аралашмалар
• От алдыруудагы калдык <281>: NMT 0,2%.от алдыруу температурасы 600 ± 50 болуп саналат.
• Оор металлдар, II метод <231>: NMT 10 промилле
Органикалык аралашмалар
• Процедура 1: Толуэнсульфаниламиддердин чеги
Ички стандарттык эритме: метилен хлоридиндеги 0,25 мг/мл кофеин
Стандарттык запас эритмеси: 20,0 мкг/мл USP o-Толуэнсульфонамид RS жана 20,0 мкг/мл USP p-Толуэнсульфонамид RS метилен хлоридиндеги
Стандарттык эритме: 5,0 мл Стандарттык запас эритмесин азот агымында кургакчылыкка чейин буулатыңыз.Калганды 1 мл ички стандарттык эритмеде эритүү.
Үлгү эритмеси: 10 г Сахаринди 20 мл сууга салып, 5-6 мл 10 Н натрий гидроксиди менен эритиңиз.Зарыл болсо, 1 н натрий гидроксиди же 1 н туз кислотасы менен эритмени рН 7-8ге чейин тууралап, 50 мл суу менен суюлтуңуз.Эритмени ар бири 50 мл метилен хлоридинин төрт өлчөмү менен чайкаңыз.Төмөнкү катмарларды бириктирип, суусуз натрий сульфатына кургатып, чыпкалаңыз.Фильтрди жана натрий сульфатын 10 мл метилен хлориди менен жууп салыңыз.Эритмени жана жуугучтарды аралаштырып, суу мончосунда 40 градустан ашпаган температурада дээрлик кургаганга чейин буулантыңыз. Метилен хлоридинин бир аз өлчөмүн колдонуп, калдыкты сандык түрдө ылайыктуу 10 мл түтүккө өткөрүп, кургактыкка чейин буулантыңыз. азот жана калдыкты 1,0 мл Ички стандарттык эритмеде эритиңиз.
Бош эритме: 200 мл метилен хлориди суу мончосунда 40 градустан ашпаган температурада кургаганга чейин буулантыңыз. Калды 1 мл метилен хлоридинде ээритиңиз.
Хроматографиялык система
(Караңыз: Хроматография <621>, Системанын ылайыктуулугу.)
Режим: GC
Детектор: Жалынды иондоштуруу
Мамыча: 0,53-мм × 10-м эритилген кремний колонкасы, G3 фазасы менен капталган (пленканын калыңдыгы 2 мкм)
Температура
Инжектор: 250
Детектор: 250
Мамыча: 180
Ташуучу газ: азот
Агым ылдамдыгы: 10 мл/мин
Инъекциянын көлөмү: 1 мкл
Бөлүү катышы: 2:1
Системасы жарактуулугу
Үлгүлөр: Стандарттык чечим жана Бош чечим
[Эскертүү-заттар төмөнкү тартипте элюталанат: о-толуэнсульфонамид, п-толуэнсульфонамид жана кофеин.]
Жарактуулугу боюнча талаптар: Ички стандарттын, о-толуэнсульфонамиддин же п-толуэнсульфаниламидинин кармалуу убактысында чокулары жок;Бош чечим
Чечим: NLT 1.5 о-толуэнсульфонамид жана п-толуэнсульфонамид, Стандарттык эритме
Анализ
Үлгүлөр: Стандарттык эритме жана Үлгү чечим
Кабыл алуу критерийлери: Эгерде үлгү эритмеси менен алынган хроматограммада о-толуэнсульфаниламид жана р-толуэнсульфаниламидден улам кандайдыр бир чокулар пайда болсо, алардын аймактарынын Ички стандарттык эритмеге болгон катышы NMT Стандарттык эритменин жардамы менен алынган хроматограммадагы тиешелүү катыш. .
Жекече аралашмалар: 1-таблицаны караңыз.
Таза эместик таблица 1
Аты-жөнүн кабыл алуу критерийлери (ppm)
о-Толуэнсульфаниламид 10
p-Толуэнсульфаниламид 10
• Процедура 2: Бензоат менен Салицилаттын чеги
Үлгү эритмеси: 10 мл сахариндин ысык, каныккан эритмеси
Талдоо: Үлгү эритмесине тамчылатып темир хлориди TS кошуңуз.
Кабыл алуу критерийлери: Суюктукта чөкмө же кызгылт көк түс болбойт.
СПЕКТИК ТЕСТТЕР
• Эрүү диапазону же температурасы 741: 226-230
• Кургатуудагы жоготуу <731>: үлгүнү 105 температурада 2 саат кургатуу: ал NMT 1,0% салмагын жоготот.
• Оңой көмүр кычуучу заттарды сыноо 271
Үлгү эритмеси: күкүрт кислотасында 40 мг/мл (94,5%-95,5% [салмактуулугу] H2SO4), 48-50 температурада 10 мүнөт кармалат
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү эритмеси ак фонго караганда дал келген А суюктугунан ашык түскө ээ эмес.
• Чечимдин ачыктыгы
[Эскертүү - Үлгү эритмени А эталондук суспензиясы менен жана А эталондук суспензияны даярдагандан 5 мүнөт өткөндөн кийин диффузиялык күндүзгү сууга салыштыруу керек.]
Эритүүчү: 200-г/л натрий ацетатынын эритмеси
Гидразин эритмеси: 10,0 мг/мл гидразин сульфаты.[Эскертүү - 4-6 саатка турууга уруксат бериңиз.]
Метенамин эритмеси: 2,5 г метенаминди 100 мл айнек тыгыны бар колбага куюп, 25,0 мл суу кошуп, айнек тыгынды салып, эригиче аралаштырыңыз.
Негизги опалесценттик суспензия: 25,0 мл гидразин эритмесинен 100 мл айнек жабылган колбадагы метенамин эритмесин куюңуз.Аралаштырып, 24 саатка туруштук бериңиз.[Эскертүү - Бул суспензия бетиндеги кемчиликтери жок айнек идиште сакталган шартта 2 айга туруктуу.Суспензия айнекке жабышып калбашы керек жана колдонуудан мурун жакшылап аралаштыруу керек.Суспензияны 24 саатка тургузуңуз.]
Опалесценция стандарты: 15,0 мл Негизги опалесцент суспензиясын 1000 мл суу менен эритүү.[Эскертүү - Бул суспензия даярдалгандан кийин 24 сааттан ашык колдонулбашы керек.]
Маалымдама суспензиясы A: Opalescence стандарты жана суу (20дан 1)
Маалымдама суспензиясы B: Opalescence стандарты жана суу (10до 1)
Үлгү эритмеси: эриткичте 200 мг/мл
Анализ
Үлгүлөр: эриткич, маалымдама суспензия А, маалымдама суспензия B, үлгү эритмеси жана суу
Үлгү эритменинин жетиштүү бөлүгүн 40 мм тереңдикти алуу үчүн түбү жалпак жана ички диаметри 15–25 мм болгон түссүз, тунук, нейтралдуу айнектүү пробиркага өткөрүңүз.Ошо сыяктуу эле, маалымдама суспензиясынын A, эталондук суспензия В, суу жана эриткичтин бөлүктөрүн өзүнчө дал келген пробиркаларга өткөрүңүз.Кара фонго вертикалдуу карап, чачыраган күндүзгү чечимдерди салыштырыңыз (караңыз: Спектрофотометрия жана Жарыктын чачырандылыгы 851, Визуалдык салыштыруу).[Эскертүү — Жарыктын диффузиясы А шилтеме суспензиясын суудан, ал эми В шилтеме суспензиясын А шилтеме суспензиясынан оңой эле айырмалоого боло тургандай болушу керек.]
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү эритмеси суунун, же эриткичтин тунуктугун көрсөтөт, же анын опалесценциясы А суспензиясындагы NMT болуп саналат.
• Эритменин түсү
Эритүүчү A: 200-г/л натрий ацетатынын эритмеси
Эритүүчү B: 10-г/л туз кислотасынын эритмеси
Стандарттык запас эритмеси: темир хлориди CS, кобальттуу хлориди CS, мельзер сульфаты CS жана эриткич B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Стандарттык эритме: Стандарттык запас эритмеси жана эритүүчү В (100дө 1).[Эскертүү-Колдонуунун алдында дароо стандарттуу эритмени даярдаңыз.]
Чечимдин үлгүсү: Чечимдин ачыктыгы үчүн тесттин үлгүсүн колдонуңуз.
Анализ
Үлгүлөр: эриткич A, Стандарттык эритме, Үлгү эритмеси жана суу
Үлгү эритменинин жетиштүү бөлүгүн 40 мм тереңдикти алуу үчүн түбү жалпак жана ички диаметри 15–25 мм болгон түссүз, тунук, нейтралдуу айнектүү пробиркага өткөрүңүз.Ушундай эле стандарттык эритменин, эриткичтин А жана суунун бөлүктөрүн өзүнчө, дал келген пробиркаларга өткөрүңүз.Эритмелерди диффузиялык күндүзгү жарыкта, ак фондо вертикалдуу карап, салыштырыңыз (караңыз: Спектрофотометрия жана Жарыктын чачырандылыгы 851, Визуалдык салыштыруу).
Кабыл алуу критерийлери: Үлгү эритмеси суунун же эриткичтин көрүнүшүнө ээ, же Стандарттык эритмеге караганда интенсивдүү түстүү эмес.
КОШУМЧА ТАЛАПТАР
• Таңгактоо жана сактоо: Жакшы жабылган идиштерде сактаңыз.бөлмө температурасында сактоо.
• USP маалымдама стандарттары <11>
USP Saccharin RS структурасын көрүү үчүн чыкылдатыңыз
USP о-Толуэнсульфонамид РС
USP p-Toluensülfonamide RS