Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99,0~101,0%

Урсодеоксихолик кислотасы
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
АНЫКТОО
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-oic кислотасы.
Мазмуну: 99,0 пайыздан 101,0 пайызга чейин (кургатылган зат).
КААРКТЕРЛЕР
Көрүнүш: ак же дээрлик ак порошок.
Эригичтиги: сууда дээрлик эрибейт, этанолдо эркин эрийт (96%), ацетондо бир аз эрийт, метилен хлоридинде иш жүзүндө эрибейт.
mp: болжол менен 202℃.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
Биринчи аныктоо: А.
Экинчи идентификация: В, С.
A. Инфракызыл абсорбциялык спектрофотометрия (2.2.24).
Салыштыруу: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Сыноодо алынган хроматограммаларды ыпластыкка текшериңиз.
Натыйжалар: (b) сыноо эритмеси менен алынган хроматограммадагы башкы так эталондук эритме (а) менен алынган хроматограммадагы башкы такка абалы, түсү жана өлчөмү боюнча окшош.
C. 1 мл күкүрт кислотасында R. 10 мг жакын эритүү.5 мл суу кошуңуз R. Алынган суспензия жашыл-көк түстө.
ТЕСТТЕР
Өзгөчө оптикалык айлануу (2.2.7): + 58,0 + 62,0 (кургатылган зат).
0,500 г суусуз этанол R менен эритип, ошол эле эриткич менен 25,0 мл чейин суюлтуңуз.
Кирсиздик C. Жука катмарлуу хроматография (2.2.27).
Эритүүчү аралашма: суу R, ацетон R (10:90 V/V).
Сыноо чечими (a).0,40 г изилдене турган затты эриткичтин аралашмасында эритип, эриткич аралашмасы менен 10 мл чейин суюлтуңуз.
Сыноо чечими (b).1 мл сыноо эритмесин (а) эриткич аралашмасы менен 10 мл чейин суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (a).Эритүүчү аралашмада 40 мг урсодезоксихолий кислотасын CRS эритип, эриткич аралашмасы менен 10 мл чейин суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (b).Эритүүчү аралашмада 20 мг литохол кислотасын (CRS) эритип, эриткичтин аралашмасы (А эритмеси) менен 10,0 мл чейин суюлтуңуз.Бул эритменин 2,0 мл эриткич аралашмасы менен 100,0 мл чейин суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (c).5 мл А эритмесине 10 мг ченодезоксихолий кислотасын CRS (А аралашмасы) кошуп, эриткичтин аралашмасы менен 50 мл чейин суюлтуңуз.
Пластина: TLC силикагель плитасы R.
Мобилдик фаза: мөңгү уксус кислотасы R, ацетон R, метиленхлорид R (1:30:60 V/V/V).
Колдонмо: 5μL.
Өнүгүү: пластинанын 2/3 бөлүгү.
Кургатуу: 120 ℃ 10 мүнөт.
Аныктоо: 1 көлөм күкүрт кислотасынын R жана 20 көлөм мөңгү уксус кислотасынын R аралашмасына 47,6 г/л фосфомолибди кислотасынын R эритмесин дароо чачып, ачыкыраак фондо көк тактар ​​пайда болгонго чейин 120℃ температурада ысытыңыз.
Системанын ылайыктуулугу: маалымдама чечим (c):
- хроматограмма так бөлүнгөн 2 негизги тактарды көрсөтөт.
Чек: сыноо чечими (a):
-таза эмес С: аралашма С себеп болгон ар кандай так (б) эталондук эритмеси (0,1 пайыз) менен алынган хроматограммадагы негизги такка караганда интенсивдүү эмес.
Тиешелүү заттар.Суюк хроматография (2.2.29).
Эритүүчү аралашма: метанол R, кыймылдуу фаза (10:90 В/В).
Сыноо чечими.Изилдөө үчүн 60 мг затты эриткичтин аралашмасында эритип, эриткич аралашмасы менен 20,0 мл чейин суюлтуңуз.
Шилтеме чечим (a).CRS тутумуна ылайыктуулугу үчүн урсодезоксихолий кислотасынын флаконунун мазмунун 1,0 мл эриткич аралашмасында эритүү керек.
Шилтеме чечим (b).1,0 мл сыналуучу эритмени эриткич аралашмасы менен 100,0 мл чейин суюлтуңуз.Бул эритменин 1,0 мл эриткич аралашмасы менен 10,0 мл чейин суюлтуңуз.
Мамыча:
-өлчөмү: l = 0,25 м, Ø = 4,6 мм;
-стационардык фаза: аягы капталган октадецилсилил силикагель үчүнхроматография R (5 мкм);
- температура: 40℃ ± 1℃.
Мобилдик фаза: 30 көлөм ацетонитрил R, 37 көлөм 0,78 г/л натрий дигидроген фосфат R эритмеси R фосфор кислотасы менен рН 3 ге туураланган R жана 40 көлөм метанол R аралаштырылат.
Агым ылдамдыгы: 0,8 мл/мин.
Тактоо: рефрактометр 35 ± 1℃.
Инъекция: 150 мкл.
Иштөө убактысы: Ursodeoxycholic кислотасын кармоо убактысынан 4 эсе көп.
Кошумчаларды идентификациялоо: CRS тутумунун ылайыктуулугу үчүн урсодезоксихолий кислотасы менен камсыздалган хроматограмманы жана А жана Н аралашмаларынан келип чыккан чокуларды аныктоо үчүн (а) эталондук эритмеси менен алынган хроматограмманы колдонуңуз.
Урсодезоксихолий кислотасына шилтеме менен салыштырмалуу кармоо (кармап калуу убактысы = болжол менен 14 мин): ыпластык Н = болжол менен 0,9;аралашма A = болжол менен 2,8.
Системанын ылайыктуулугу: маалымдама чечим (a):
-чечим: Н жана ursodeoxycholic кислотасына байланыштуу чокуларынын ортосундагы минималдуу 1,5.
Чектөөлөр:
- А аралашмасы: эталондук эритме (б) менен алынган хроматограммадагы негизги чокусунун аянтынан 10 эседен ашпаган (1,0 пайыз);
- такталбаган аралашмалар: ар бир аралашма үчүн (b) эталондук эритмеси (0,10 пайыз) менен алынган хроматограммадагы негизги чокусунун аянтынан ашпаган;
- бардыгы: эталондук эритме (б) менен алынган хроматограммадагы башкы чокусунун аянтынын 15 эседен ашпаганы (1,5 пайыз);
- этибарга албоо чеги: эталондук (b) эритмеси менен алынган хроматограммадагы негизги чокусунун аянтынын 0,5 эсеси (0,05 пайыз).
Оор металлдар (2.4.8): максимум 20 промилле.
1,0 г С сыноосуна туура келет. 2 мл коргошун стандарттуу эритмесинен (10 ppm Pb) R колдонуп, эталондук эритмени даярдаңыз.
Кургатуудагы жоготуу (2.2.32): максимум 1,0 пайыз, 105 ℃ духовкада кургатуу менен 1000 г үчүн аныкталат.
Сульфатталган күл (2.4.14): максимум 0,1 пайыз, 1,0 г менен аныкталат.
АССА
0,350 г 50 мл этанолдо (96 пайыз) эритиңиз, мурда нейтралдаштырылган 0,2 мл фенолфталеин эритмеси R. 50 мл суу R кошуп, кызгылт түс алганга чейин 0,1 М натрий гидроксиди менен титрлейсиз.
1 мл 0,1 М натрий гидроксиди 39,26 мг C24H40O4 ге барабар.
КАПТАЛАР
Белгиленген аралашмалар: A, C.
башка аныкталуучу аралашмалар (төмөнкү заттар, эгерде жетиштүү деңгээлде болсо, монографиядагы тигил же бул сыноолор менен аныкталат. Алар башка/аныктырылбаган аралашмалар үчүн жалпы кабыл алуу критерийи жана/же жалпы монография менен чектелет. фармацевтикалык колдонуу үчүн (2034) Ошондуктан шайкештикти көрсөтүү үчүн бул аралашмаларды аныктоонун зарылчылыгы жок.Ошондой эле караңыз 5.10.
Фармацевтикалык колдонуу үчүн заттардагы аралашмаларды көзөмөлдөө: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-дигидрокси-5β-холан-24-ой кислотасы (хенодезоксихолий кислотасы),
B. 3α,7α,12α-тригидрокси-5β-холан-24-ой кислотасы (холий кислотасы),
C. 3α-гидрокси-5β-холан-24-ой кислотасы (литохол кислотасы),
D. 3α,7β,12α-тригидрокси-5β-холан-24-ой кислотасы (урсохолий кислотасы),
E. 3α,12α-дигидрокси-5β-холан-24-ой кислотасы (дезоксихолий кислотасы),
F. 3α-гидрокси-7-оксо-5β-холан-24-ой кислотасы,
G. метил 3α,7β-дигидрокси-5β-холан-24-оат,
H. 3β,7β-дигидрокси-5β-холан-24-ой кислотасы,
I. 5β-холан-3α,7β,24-триол.