Adenosine CAS 58-61-7 Assay 99.0%-101.0% USP Standard Factory High Munditia

DEFINITIO
Adenosinum continet NLT 99.0% et NMT 101.0% C10H13N5O4, in fundamento siccato computatum.
IDENTIFICATIO
• A. ABSORPTIO INFRARED <197K>: NMT 0.1%
TEMPTATIO
• ADENOSINE
Sample: 200 mg Adenosinae antea exsiccatae ad 105° pro 2h
Systema titrimetricum
(Vide Titrimetrium<541>)
Modus: Direct titration
Titrant: 0.1 N per acidum chloricum VS
Endpoint deprehensio: Potentiometric
Analysis: Solve in acidi glacialis acetici 50 mL et titrate cum 0.1 N per acidum chloricum VS.Computus centesimae Adenosinae (C10H13N5O4) in portione sumpta;
Proventus = [(V B) N F 100]/W
V = Sample titrant volumen (mL)
B = volumen titrant Blank (mL)
N = titrant normalitatis (mEq/mL)
F= aequivalentia factor: 267.25 mg/mEq
Sample W = pondus (medicamentum)
Acceptatio criteria: 99.0%-101.0% in fundamento exsiccato
• IMPURITIES
• RESIDUEON IGNIS <281>: NMT 0.1%
• METALS GRAVALIS, Methodus II <231>: NMT 10 ppm .
AMMONIAE • FINIS
Sample solutio: Suspende 0.5 g in 10 mL aquae.30 Excita s, et transi per vilem colum.LIQUET cum aqua ad XV mL diluto, et LIQUO utere.
Solutio Standard: 0.4 µg/mL Ammoni chloridi in aqua
Analysis: Ad solutionem Sampliam et solutionem Latinam adde 0.3 mL alcalini mer-potassii curic-iodidi TS, pilei tubulae test, et permitte stare pro 5 min.
Re- gulae acceptationis: Solutio Sample intensiorem colorem flavum non exhibet quam solutionis Standardi (NMT 4 ppm ammoniaci).
• FINIS CHLORIDIS
Sample solutio: Suspende 0.2 g in 10 mL aquae.Excita pro 30 s, transi per filtrum crassum, et liquamine utere.
Solutio mensurae: 2.3 µg/mL sodii chloridi in aqua
Analysis: Ad solutionem Sampli et solutionis 10 mL Vexillimae adde acidi nitrici 1 mL et 1 mL nitrati argenti TS, et singulas solutiones cum aqua diluas ad 40 mL.Patitur solutiones stare pro 5 min, a luce protectus.
Re- gulae acceptationis: Cum contra obscurum in prospectum spectat, solutio Sample non magis turbida est quam solutionem Latin (NMT 0.007% chloride).
• FINIS SULFATE
Sample solutio: Suspendite 0.75 g in 15 mL aquae.Excita pro 30 s, transi per filtrum crassum, et liquamine utere.
Solutio Standard: Adde 0.15 mL ex 0.020 Acidi sulphurici N ad 15 mL aquae.
Analysis: Solutio Sampliae et Solutio Vulgatae addunt 2 mL barii chloridi TS et 1 mL acidi hydrochlorici 3 N, solutionem unamquamque cum aqua ad 30 mL dilue, et misce.Patitur solutiones stare pro 5 min.
Re- gulae acceptationis: Solutio Sample non turbidior quam solutio Latin (NMT 0.02% sulfate).
• IMPURITIES ORGANICA
Solutio A: 6.8 g/L sulphatis potassii hydrogenii et 3.4g/L tetrabutylammonii hydrogenii sulfatis in aqua.Adpone cum 2 N potassium hydroxidum ad pH 6.5.
Solutio B: 0.1 g/L solutionis sodii azi
Mobilis pars: Solutio A et Solutio B (60:40).
Solutio idoneitatis systematis: 0.2 mg/mL singulae adenosinae et inosinae in tempore Mobili
Sample solutio: 1.0 mg/mL Adenosinae in tempore Mobili
Systema chromatographicum
(Vide Chromatographiam <621>, Ratio idoneitatis.)
Modus: LC
Detector: UV 254 nm
Columna: 4.6-mm × 25-cm;5-µm stipare L1
Fluunt rate: 1.5 mL/min
Iniectio amplitudo: 20 µL
Ratio convenientia
Exempla: Systema idoneitatem solutionem
Convenientia requisita
Resolutio: NLT 9.0 inter adenosinum et inosinum
Tendens factor: NMT 2.5
Relativum vexillum declinationis: NMT 2.0%
[Nota-chromatographa solutionis Sample, et tempus ad minimum bis retentionis temporis maioris culminis compone].
Analysis
Sample: Sample solution
Recipis cujusque immunditiae rationem in portione Adenosine sumtam;
Proventus = (rU/rT) 100
rU = apicem responsionis cuiusque immunditiae ex Sample solutione
rT = summa omnium responsionum omnium montium ex Sample solutione
Criteria acceptatio
Individuae immunditiae: NMT 0.1% singula guanosina, inosina, uridine, et NMT 0.2% adeninae
Totalis immunditiae: NMT 0.5%
IN SPECIE TESTS
• TRACTUS VEL TEMPERATURA EXCUSATIO <741>: 233°-238°
• ROTATIO OPTICALIS, Rotationis Imprimis <781S>: -68° ad -72°
Solutio test: 20 mg/mL in solutione sodium sodium (1 in 20), determinatum in exemplo ante 105° pro 2h exsiccato.
ACIDITAS VEL ALKALINITY: Suspende 1 g in 20 mL aquae dioxide-liberae.30 Excita s, et per vilem sparges colum.Ad binas singulas 10-mL filtrati portiones adde 0.1mL purpurae bromocresoli TS.
Re- gulae acceptationis: NMT 0.3 mL e 0.01 N hydroxidum sodium proferre requiritur in una portione colorem caeruleum-violaeum.NMT 0.1 mL 0.01 N. Acidum hydrochloricum in altera parte colorem luteum producere oportet.
• LOSSON EXsiccatio <731>: sicca specimen in 105℃ pro 2 h: amittit NMT 0.5% sui ponderis.
ADDITICIUS REQUISITIS
• PACKAGING AND STORAGE: Conserva in strictis, levibus vasis repugnantibus, et repone in temperatura cella moderata.
• USP Reference STANDARDS <11>
USP Adenosine RS