D-Phenylalanine CAS 673-06-3

1. Apparance-- Visual inspectionem
2. Imprimis gyratio - gyratio Imprimis mensuratur ad normam GB/T613-1988
Sample praeparatio: Accurate specimen 0.5000g expende et eam movere ad utrem puram et aridam 50ml volumetric, adde aquam 20ml, lagenam contege, eam dissolve, et postea ad libram cum aqua dilue.
Test: gyroscopi nullam ante probationem accommodes, deinde tubo testante solutione specimen oneratis, angulum rotationis note, et certam rotationem exempli cum hac formula computa.
[а]D20 = (r×50) (L×W)
Ubi:
[а]D20: Imprimis rotationis opticae solutionis specimen 20℃
r: Optical rotationis observandae XX, pro sample solutione
50: Volumen solutionis exempli paratae (ml)
w: Sample pondus (g)
L: Tubus gyrationis longitudo optica (dm)
3. Estuans residuum
Accipe hujus producti circiter 1g et calefacies in 600℃, calefacies donec totus cinis sit secundum regulam Appendicis Partis II partis CP2010 Editionis, adde acidum sulphuricum coactum 0.5-1.0ml et calefacies (700℃- 800℃) constanti pondere.
3.1 "Reliqua candens" in hac methodo (Pharmacopoea Sinica 2005 Ed, Pars II Appendix Ⅷ N) refert ad oxydatum metallicum seu sulfates superfluos postquam medicamenta (composita plerumque organica) calefacta sunt donec omnino cinis, deinde acidum sulphuricum addatur 0.5~. 1.0ml et incandescentibus (700~ 800℃) constanti pondere.
4 Puritas Chiral (HPLC)
Instrumenta: Summus effectus liquidi chromatographiae, PDA detectoris.Electronic statera analytica, reagens;Gradus chromatographiae
Condiciones chromatographicae: Column: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm,5ul, detectio necem, fluxus rate, magnitudine exempli : 10 u L (reference) tenuior: aqua, notitia collectionis tempus :20.00min.
Sample determinatio: Exemplum resolvitur secundum sequentem modum procedendi sampling: 1 acus solutionis blank et 1 acus referentiae DL-phenylalaninae.
1 acus solutionis specimen;
Proventus Calculus: HPLC contentum decrevit minus quam 0.5% secundum apicem areae ordinationem et deductionem blank esse.
5. Arida et sine pondere
5.1 Instrumenta:
Clibano thermostatico siccando, 1/10,000 trutina.
5.2 De modo procedendi:
In utre plano appensis constanti pondere et operculo oris humus nimis siccitatis, appende 1 gram (accurate ad 0.0001 gram) exempli.Specimen aequaliter spargi debet in fundo lagenae ponderis cum crassitudine non plus quam 10mm, in clibano thermostatico electrica siccando, ad 105-110 per 3 horas siccendo, ac deinde in siccitate transeundum ad refrigerandum; locus temperatus ad appensionem.
Calculus: Arida pondus damnum %= (M1-M2) M×100
Ubi: M1: massa exempli et utrem metiendi ante insiccationem, P
M2: Massa sample et utrem metiendi post siccationem, in P
M: Sample massa, P
Step 6: Content
6.1 Instrumenta
Altus effectus liquidi chromatographiae, PDA detector.
Statera analytica electronica
6.2 Reagentes
Acetonitrile (gradus chromatographicus), TFA (gradus chromatographicus)
6.3 Chromatographic Conditions
6.3.1 Columna: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 Deprehensio necem: INC220nm
Fluunt rate: 1.0mL/min
Magnitudo exempli: 10μL (for reference)
Tenuior: Acetonitrile
Data collection time: 20.00min
6.4 Mobile tempus praeparatio
Mobilis pars A (aquam acidum trifluoroaceticum 0,1%): praecisio absorptionis 2. Acidum trifluoroaceticum cum aqua 2000m1 diluto Oml, bene misce et degas;
Mobile phase B (0,1% acidum trifluoroaceticum acetonitrile): praecisa effusio 2.Oml acidum trifluoroaceticum ad 2000m1 cum acetonitrili mixtum et dejectum dilutum est;
6,5 Mobile tempus progressio
Tempus (min) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Praeparatio specimen solution
Expende et dissolve specimen 0.1g cum acetonitrili, diluto ad 100m1, bene ad usum concuti, vel eandem intentionem.Para duo exemplaria in parallela.
6.7 Sample Determinatio
Sampling Analyze secundum haec ratio sampling:
Plus quam I iniectio solutionis blank
I acus transire sample solution I #
I acus sample solution II #
6.8 Ex Calculation
2.8.1 Vertex area ordinationem methodi usus est ad puritatem HPC deducendo spatium vacuum computare.
2.8.2 Medium relativum deviatio puritatis duarum acuum non erit maior quam 1%
2.8.3 Si exitus utriusque injectiones in acceptatione criteria occurrant, mediocris puritas tamquam effectus finalis accipitur.