D-Sorbitol CAS 50-70-4 Intende 97.0~ 100.5% Factory Quality

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Methodus test
D-Glucitol (D-sorbitol).
Content: 97.0 centesimae ad 102.0 centesimas (substantiae anhydroae).
CARACTERE
Aspectus: albus vel fere albus, pulveris crystallini.
Solubilitas: aqua valde solubilis, in ethanol paene insolubilis (96 centesimae).
Polymorphismum ostendit (5.9).
DENTIFICATIO
Primum idem: A.
Secunda identificatio: B, C, D
A. Inspice chromatogrammata in primordio consecuta.
Proventus: cacumen principale in chromatogrammo cum solutione experimenti simile est in retentione temporis et magnitudinis ad principalem apicem in chromatogrammo cum solutione relativa consecuta (a).
B. Solve 0.5 g cum calefactione in mixtura pyridinis Rand 0,5 mL 5 mL anhydridis acetici R. Post 10 min infunde solutionem aquae Rand 25 mL permitte stare in aqua praestricta pro 2 h.Praeceps, ex parvo ethanoli volumine (96 centesimis) R reclusus, in vacuo siccatus, liquescit (2.2.14) ad 98℃ ad 104℃.
C. Thin-gradus chromatographiae (2.2.27).
solutione Test.Dissolve 25 mg substantiae in aqua R examinandae ac dilutae ad 10 mL cum eadem solvendo.
Relatio solutionis (a).Solve 25 mg sorbitoli CRS in aqua R et dilutum ad 10 mL cum iisdem solvendo.
Relatio solutionis (b).Dissolve 25 mg mannitoli CRS et 25 mg sorbitoli CRS in aqua R et dilutum ad 10 mL eadem solvendo.
Plate:TLC silica gel G plate R.
Mobile tempus: aqua R, ethyl aceta R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Applicatio: 2 μL
Progressus: per viam 17cm
Siccatio: in aere.
Deprehensio: imbre acido 4-aminobenzoico cum solutione R;excoquatur in cursu aeris frigidi, donec acetone removeatur;caloris ad 100℃ pro 15 min;permittit refrigerari et imbre cum 2g/L solutione sodii periodati R;excoquatur in cursu aeris frigidi;aestus in 100℃ pro 15 min.
Systema convenientia: solutionem referendi (b);
— Chromatogramma ostendit 2 maculis distincte separatis.
Proventus: macula principalis in chromatogrammo cum solutione probata est similis positioni, colore et magnitudine ad maculam principalem in chromatogrammo cum solutione relativa consecuta (a).
D. Imprimis rotationis opticae (2.2.7): +4.0 ad +7.0 (substantiae anhydroae).
Dissolve substantiae examinandae 5.00 g et 6.4 g disodii tetraboratis R in aquae R. 40 mL. Concede stare pro 1h, interdum quatiendo, et diluere ad 50.0mL cum aqua R. Filter si necesse est.
TESTS'
Solutio. Solutio. Solutio (2.2.1) et hyalina (2.2.2, Methodus II).
Dissolve 5 g in aqua R et dilue ad L mL cum iisdem solvendo.
Conductivity (2.2.38): maximum 20 μS·cm−1
Dissolve 20.0 g incarbon aqua dioxide libera R parata ab aqua destillata R et diluta ad 100.0 mL cum eadem solvendo.Solutio conductivity metire dum cum concitante magnetico sensim agitante.
Sugarorum reducendo: maximum 0.2 centesimae, aequivalens glucose expressum.
Dissolve 5.0 g in 6 mL aquae R cum auxilio caloris lenis.Refrigescant et addunt solutionem cupri-citricae 20 mL R et pauca globuli vitrei.Calefacit ut decoctionis incipiat post 4 min et ferventem ponere pro 3 min.Celeriter refrigera et 100 mL a 2.4 centesimis V/V solutionem acidi glacialis R et 20.0 mL 0.025 M iodium adde.Continua concussione adde 25 mL mixturam 6 voluminum acidi hydrochlorici R et 94 aquae R et, resoluto praecipitato, excessum iodi titrate cum 0.05 M sodium thiosulfatum utens 1 mL solutionis amyli R, additur. ad finem titrationis, ut indicator.Non minus quam 12.8 mL ex 0.05 M requiritur sodium thiosulfatum.
Substantiae cognatae.Liquida fina (2.2.29).
solutione Test.Dissolve substantiae 5.0 g examinandae in 20 mL aquae R et dilue ad 1000,0 mL cum eadem solvendo.
Relatio solutionis (a).Solve 0.50g sorbitoli CRS in 2 mL aquae R et diluto ad 10.0 mL cum eodem solvendo.
Relatio solutionis (b).2.0mL solutionem testium cum aqua R diluunt 1000.0 mL.
Relatio solutionis (c).Diluunt 5.0 mL solutionis relationis (b) ad 1000.0 mL cum aqua R.
Relatio solutionis (d).Solve 0.5g sorbitoli R et 0.5 g mannitoli R (impuritatis A) in 5 mL, aquae R et dilutae ad 10.0 mL eadem solvendo.
Columnae:
-size:l=0.3m,Ø=7.8mm
-stationary period: resina valida-commutatio (calci forma) R (9 µm);
-temperate: 85±1°C
Mobile phase: degassed water R.
Fluunt rate: 0.5mL/min
Deprehensio: refractometer in constanti temperie (eg 35 °C).
Iniectio: 20μL solutionis testium et solutionum relatio (b) (c) et (d)
Tempus currite: bis retentio tempus sorbitoli.
Retentione relativa cum sorbitolo (retentione temporis = circiter 27 min): immunditia C = circiter 0.6;immunditiam A = circiter 0.8;immunditiam B = circiter 1.1.
Systema convenientia: solutionem reference (d);
-resolutio: minimum 2.0 inter apices ob immunditiam A et sorbitolum.
Limites:
-quaevis immunditia: pro unaquaque immunditia, non plus quam area culminis principalis in chromatogrammo cum solutione referente (b) (2 centesimae);
-total: non plus quam 1.5 temporibus areae cacuminis principalis in chromatogrammo cum solutione referente consecuta (b) (3 centesimae);
-disregard modum: area culminis principalis in chromatogramma cum solutione relativa (c) (0.1 percent).
Duc (2.4.10): maximum 0.5 ppm.
Nickel (2.4.15): maximum 1 ppm.
Substantiam solvendi per 150.0 mL examinandarum mixturae menstruarum praescriptorum.
Aqua (2.5.12): maximum 1.5 centesimae, constituta in 1.00 g.Utere mixtura 1volumi formamide R et 2 voluminum methanoli anhydroi R solvendo.
Microbial contagione
Si destinata sunt ad usum faciendorum praeparationes parenterales;
– TAMC: acceptatio regulae 102CFU/g (2.6.12).
Si non destinata sunt ad usum faciendorum in praeparationibus parentum;
– TAMC: acceptatio criterii 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: acceptio criterii 102CFU/g (2.6.12);
—ab Escherichia coli (2.6.13);
—absence of Salmonella (2.6.13).
Bacterial endotoxins (2.6.14).Si destinatum est ad usum in praeparationibus faciendorum parentum sine ulteriori opportunitate procedendi ad remotionem endotoxorum bacterial;
- minus quam IV IU / g pro parenteralis apparatum habens collationem minus quam 100g / L sorbitol
- minus quam 2.5 IU / g pro parenterale apparatum habens collationem 100g / L vel sorbitoli
TEMPTATIO
Liquida chromatographia (2.2.29) descripta in probatione substantiarum relatarum cum sequenti modificatione.
Iniectio: solutio test et relatio solutionis (a).
Recipis contentum D-sorbitoli ex argumento sorbitoli CRS declarato computare.
LABELING
Titulus asserit:
ubi applicatur, maxima concentratio endotoxiorum bacterial;
– ubi locum habet, substantiam esse idoneam ad usum praeparationum fabricarum parentum.
IMPURITIES
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitolum (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Test Method
DEFINITIO
Sorbitolum continet NLT 91.0% et NMT 100,5% of D-sorbitolum, quod in anhydroi fundamento computatur.Moles totalis saccharorum, aliae alcoholicae polyhydrici, et quaevis anhydrides hexitol, si detectae, requisita non continentur, neque in quantitate calculata sub aliis immunitatibus in Notitia generalibus.
IDENTIFICATIO
• A.
Sample solutio: 1g Sorbitoli in 75 mL aquae
Analysis: Translatio 3 mL solutionis Sampli ad tubulum 15-cm testium, adde solutionem catecholi recenter paratam 3 mL (1 in 10), misce.Adde acidum sulphuricum 6 mL, deinde leniter calefacit tubum in flamma 30 s.
• B. Retentionis tempus solutionis majoris cacuminis Sample respondet ex solutione Standard, prout habetur in Assay.
TEMPTATIO
• MODO PROCEDENDI
Mobile phase: Utere aqua degassed.
Solutio aptabilitas systematis: Para solutionem continens 4.8 mg/g uniuscuiusque USP Sorbitoli RS et mannitolum.
Standard solution: 4.8 mg/g of USP Sorbitol RS
Sample solutio: Dissolve in aqua Sorbitoli 0,10 g, et aqua diluto ad 20g.Ponderis solutionem finalem scribe, et permisceto.
Systema chromatographicum
(Vide Chromatographiam <621>, Ratio idoneitatis.)
Modus: LC
Detector: Refractivus index
Columna: 7.8-mm x 10-cm;stipare L34
Temperature
Columna: 50±2°
Detector: 35°
Fluunt rate: 0.7 mL/min
Iniectio amplitudo: 10 μL
Ratio convenientia
Exempla: Ratio idoneitatis solutio et solutio solutionis usitatae.
Convenientia requisita
Resolutio: NLT 2.0 inter sorbitolum et mannitolum, solutionis ratio convenientiae
Relativum vexillum declinationis: NMT 2.0%, solutionem Latin
Analysis
Exempla: Standard solution et Sample solutionem
Recipis, basi anhydrous, D-sorbitolum in portione Sorbitoli sumptum;
Consequens = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU = apicem responsio ex Sample solutione
rS = apicem responsio ex solution
CS = intentio USP Sorbitol RS in solutione Standard (mg/g)
CU = intentionem Sorbitoli in Sample solutione (mg/g)
W = recipis in tium aqua Determinatio
Acceptatio criteria: 91.0% -100.5% in anhydrous basis
IMPURITIES
• LIMITOF NICKE
Sample solutio: 20.0 g sorbitoli in acido acetico diluto, ac diluto cum acetico acetico diluto ad 150 mL.
Solutio blank: acidi acetici diluti 150 mL
Solutiones Latin: Praeparate tres solutiones addendo 0.5, 1.0, et 1.5 mL solutionis normae nickel TS ad 20.0 g Sorbitoli in acido acetico diluto diluti, eademque solvendo diluta ad 150 mL.
Conditiones instrumentales
(Vide Spectrophotometriam et lucem spargendi <851>)
Modus: Effusio atomica spectrophotometry
Analytica necem: 232.0 nm
Lucerna: Nickel cathode-cava
Flamma: Aeris-acetylene
Analysis
Exempla: Standard solutiones et Sample solutionem
Unicuique specimen adde 2.0 mL solutionis ammonii saturati pyrrolidinedithiocarbamatis (continens 10g/L ammonium pyrrolidinedithiocarbamatis) et 10.0 mL yl isobutyl ketonis, et quatere pro 30 s.Luce clara protege.Permittite duas stratas separare, et uti strato ketone yl isobutyl.Instrumentum constitue nulla utens ad solutionem blank accumsan organicum.
Concomitanter absorbances accumsan organici e Exemplaribus ter saltem singulis determinant.Recordare mediocris lectionum stabilium pro singulis solutionibus Latin et Sample solutionis.Inter singulas mensuras, aspirate lavacrum organicum ex solutione Blank, et cognoscere lectionem ad nihilum reverti.Insidiari absorbances solutionum Latinarum et solutiones Sample versus quantitatem additae nickel.
Lineam iungendo punctis in graphio extrapolare, donec occurrat axi retrahitur.Distantia inter hoc punctum et securium intersectio retrahitur nickel in solutione Sample.
Acceptatio criteria: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNIS <281>: NMT 0.1%, determinatum in 1.5g portione
SUGARS reducing
Moles in hoc testo definita sub aliis immunitatibus generalibus in Notitiarum generalium quantitate non comprehenditur.
Sample solutio: Dissolve 3.3 g Sorbitoli in 3 mL aquae adhibito calore leni.Refrigescant, et adde 20.0 mL citrati cuprici TS et pauca globuli vitrei.Calefacit ut decoctionis post 4 min incipiat, et ferventem pro 3 min tene.Celeriter refrigera et acidum aceticum diluti 40 mL, aquae 60 mL, et 20.0 mL 0.05 Iodi VS.Continua concussione adde mixturam 25 mL acidi hydrochlorici et 94 mL aquae mixturam 25 mL.
Analysis: Praecipitata dissoluta titrate excessum iodini cum 0.05 N sodium thiosulfate VS, amyli TS utens 2mL, ad finem titrationis addito, ut index.
Re- gulae acceptationis: NLT 12.8 mL e 0.05 N sodium thiosulfate VS requiritur, respondens NMT 0.3% saccharo reducendi, ut glucose.
• CHLORIDEANDA SULFATE, Chloride <221> (si intitulatum ad usum dosis parenteralis parat)
Sample: 1.5 g
Re- gulae acceptationis: Exemplar chloridum non plus ostendit quam cum 0,10 mL 0.020 acidi hydrochlorici N (NMT 0.0050%).
• SULFATUM CHLORIDEANDUM, Sulfate <221> (si intitulatum ad usum dosis parentalis parat)
Sample: 1.0 g
Re- gulae acceptationis: Exemplar non plus sulfate ostendit quam cum 0.10 mL 0.020 Acidi sulphurici N (NMT 0.01%) respondet.
IN SPECIE TESTS
• MICROBIALIS ENUMERATIO TESTIM <61> et probat AD MICROORGANISMUM SPECIFIED <62>: Tota aerobica computatio methodo Plate utens est NMT 1000 cfu/g, et tota composita formarum et fermentorum computatio est NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3.5-7.0, in solutione aquae 10% (w/w) in carbone dioxide-libero.
• AQUA BENEDICTA, Ratio I <921>: NMT 1.5%
CLARITY AND COLOROF SOLUTIO (si intitulatum ad usum parare dosis formas parenterale)
Sample: 10.0 g
Analysis: Sample solve in 100.0 mL aquae dioxydi carbonii.
Re- gulae acceptationis: Solutio clara et sine colore.
• BACTERIALIS ENDOTOXINS TEST <85> (si intitulatum ad usum dosis parenteralis parat): NMT 4 USP Endotoxin Unitates/g pro dosis parentelibus collationem habentibus minus quam 100g/L sorbitoli, et NMT 2.5 USP Endotoxin Unitates/g ad formas parentum dosis collationem 100g/L vel sorbitoli habentium.
ADDITICIUS REQUISITIS
• PACKAGINGAND Repono: Conserva in vasis bene clausis.Nulla reposita requisita specificata sunt.
• LABELING: Sorbitol usui destinatus ad formas parentum dosis conficiendas ita intitulata.
USP Reference STANDARDS <XI>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS