Gemcitabinum hydrochloridum CAS 122111-03-9 API USP35 Standard

Gemcitabinum hydrochloridum
C9H11F2N3O4·HCl 299,66
Cytidine, 2′-deoxy-2′,2′-difluro-, monohydrochloride.
2′-Deoxy-2′,2′-difluorocytidinis monohydrochloridis (β-isomer) [122111-03-9].
» Hydrochloridum gemcitabinum non minus quam 97.5 centesimas continet nec plus quam 101.5 centesimas C9H11F2N3O4·HCl in basi computata.
[Caution-Gemcitabinum hydrochloridum potente agente cytotoxico est.Diligenter curandum est, ne particulas attrahentes et cutem ei exponas.]
Packaging ac repono-Conserve in strictis vasis.
Labeling-Ubi usui destinatur ad formas injectabiles dosis parandas, titulus affirmat illam esse sterilem vel subiici debere ulteriori processus in praeparatione formarum injectabilis dosis.
USP Reference signa <11>-
USP Cytosine RS
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabine Hydrochloride RS
Identification-
A: Absorptio infrared <197K>.
B: Occurrit exigentiis probationum pro Chloride <191>.
Imprimis rotationis <781S>: inter + 43 et +50, ad 20.
Solutio test: 10 mg per mL.
pH <791>: inter 2.0 et 3.0, in solutione continens 10 mg per mL.
Residere ignitionem <281>: non plus quam 0,1%.
Metalla gravia, Methodus I <231>: 0.001%.
Chromatographic puritatis
Solutio A- Perge ut ad Phase mobile in incavato.
Solutio B-Para methanolum percolatum et dejectum.
Mobile Phase-Usus mixturae variabilis Solutio A et Solutio B ut sub systemate chromatographico ordinatur.Facere adaptationes, si opus est (vide Ratio Suitability sub Chromatographia 621).
Systema convenientiae solutionis - Perge ut directi in Assay.
Solutio-Latina accurate ponderata quantitatem USP Gemcitabini Hydrochloridis RS et USP Cytosine RS in aqua, et quantita- tive dilute, ac gradatim si opus est, solutionem obtinendam habens notam intentionem utriusque circiter 2 µg per mL.
Expertus solutionis-Translatio circa 50 mg hydrochloridis Gemcitabini, accurate perpensa, ad 25-mL lagena volumetrica, aqua ad volumen solvenda et diluta, misce.
Systema chromatographicum (cf. chromatographia 621) - Perge ut sub Assay directum.Chromatographum sic programma est.
Solutio tempus (minuta) Solutio A (%) Solutio B (%) Elution
0-8 97 3 isocratic
8-13 97®50 3®50 clivi lineares
13-20 50 50 isocratic
20-25 50®97 50®3 re-equilibration
Chromatographa ratio solutionis idoneitatis et responsionum apicem ad procedendum directae notare: relativa retentione tempora sunt circiter 0.5 pro gemcitabino -anomer et 1.0 pro gemcitabina;resolutio, R, inter gemcitabine -anomer and gemcitabine is not minus quam 8.0;and tail factor for gemcitabine is not more than 1.5.Chromatographa solutionis Vexillimae, et refero apicem responsionum ad procedendum directae: retentio relativa tempora sunt circiter 0.1 pro cytosine et 1.0 pro gemcitabina;vexillum relativum declinationis ad injectiones replicatae non plus quam 2.0%.
De modo procedendi-Separatim volumen (circa 20 µL) solutionis Standardi et solutionis testium in chromatographum injiciunt, chromatogrammum memorant et omnia ad apicem responsorum metiuntur.Recipis cytosinum computa in portione Gemcitabine sumpta formula:
2.5(Cc/W)(rt/rs)
in quo Cc retrahitur USP Cytosine RS in solutione Vulgata, in µg per mL;W est pondus, in mg, Gemcitabine sumtum;rt apicem responsionis est cytosine in solutione test;et rs responsio est pro cytosine in solutione Latin: non plus quam 0.1% cytosini invenitur.Recipis cujuslibet immunditiae praeter cytosinum in portione Gemcitabine sumpta formula;
2.5(Cs/W)(ri/rs)
in quo Cs est concentratio Gemcitabina Hydrochloridis RS in solutione Standard, in µg per mL;W est pondus, in mg, Gemcitabine sumtum;ri* est apicem responsio pro qualibet immunditia in solutione teftium;and rs is the response due to gemcitabine in the Standard solution: not more than 0.1% of gemcitabine -anomer or any other individual impuritas;et summa omnium immunditiarum non plus quam 0,2% est.Summam omnium immunditiarum quaslibet apices qui infra limitem quantitatis sunt excludendum (0.02%).
Alia requisita-Ubi titulus affirmat Hydrochloridem Gemcitabinum sterilem esse, iis requisitis occurrit pro endotoxino Bacterial et Sterilitate sub Gemcitabine pro Injectione.Ubi titulus affirmat Hydrochloridem Gemcitabinum ulteriori processui subiici debere in praeparatione formarum injectabilium dosis, requisitis occurrit pro endotoxino Bacterial sub Gemcitabine pro Injectione.
Assay-
Mobilis phase-Para solutionem eliquatam et degassatam continens 13.8 g sodii phosphatis monobasici et 2.5 mL acidi phosphorici in 1000 mL aquae.pH huius solutionis est inter 2.4 et 2.6.]
Systema congruentia solutionis-Translatio circa 10 mg hydrochloridis Gemcitabini ad parvam phialam, adde 4 mL solutionis quae 168 mg hydroxionis potassii per mL methanoli, pilei arcte, et sonicatae.Calefacere ad 55 per 6 ad 16 horas, refrigerare permittite, et contenta in vas voluminis 100-mL cum lavationibus successivis 1% (v/v) acidi phosphorici transferre.Acidum phosphoricum 1% dilue ad volumen, et misce.[note-Haec solutio continet circiter 0.02 mg per mL gemcitabinum α-anomer.]
Praeparatio-Latina accurate ponderata quantitatem USP Gemcitabini Hydrochloridis RS in aqua, et quantitatem dilute, et gradatim, si opus est, cum aqua solutionem obtinendam habens intentionem notam circa 0.1 mg per mL.
Praeparatio-Translatio de 20 mg Hydrochloridis Gemcitabini accurate perpensis, ad 200-mL lagena volumetrica, aqua ad volumen solvenda et diluta, et misce.
Systema chromatographicum (cf. chromatographia <621>) - chromatographum liquor 275-um detectoris instructum et 4.6-mm × 25-cm columna quae continet 5-µm fasciculum L7.Rate fluens fere 1.2 mL per minutum est.Chromatographa Systema solutionis idoneitatis, et responsa ad modum procedendi expressa: resolutio R, inter gemcitabinum -anomerum et gemcitabinum non minus quam 8.0;Et tailor factor ex gemcitabine determinatus non plus quam 1.5.Chromatographum Praeparatio Standard, et refero apicem responsionum ad procedendum ordinatum: vexillum relativum declinationis ad injectiones replicatae non plus quam 1.0%.
De modo procedendi-Separatim injiciunt paria volumina (circiter 20 µL) de praeparatione Vexilliferorum et de praeparatione in chromatographo, chromatogrammata notare, et responsa pro iugis maioribus metire.Quantitatem in mg, C9H11F2N3O4·HCl in portione Hydrochloridis Gemcitabini sumpta formula:
200C(rU/rS)
in qua C est concentratio in mg per mL, USP Hydrochloridis Gemcitabini RS in praeparatione Vexillima;and rU and rS are the apicem responses obtained from the Assy preparation and the Latin preparation, respectively.