Acidum Glycyrrheticum (Enoxolone) CAS 471-53-4 Intende 98.0~ 101.0% (Potentiometria)

General Notices
(Ph Eur monograph 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Actio et usus
Sanatio ulceris peptici benigni morbi.
Ph
DEFINITIO
(20β) -3β-hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Content
98.0 centesimae ad 101.0 per cent (substantia arida).
CARACTERE
Aspectus
Pulvis albus vel fere crystallinus albus.
Solubilitas
In aqua fere insolubilis, in ethanolo solubilis, in chloride methylene parce solubilis.
Polymorphismum ostendit (5.9).
IDENTIFICATIO
Primum idem A.
Secunda pugio B, C.
A. Examine infrared absorptionem spectrophotometriae (2.2.24).
Comparatio Enoxolone CRS.
Si spectra in solido statu obtento differentias ostendunt, solve 0,2 g substantiae examinandae et 0,2 g substantiae relationis separatim in 6 ml ethanol R. Boil sub
refluxus condenser pro 1 h et 6 ml adde aquae R. Praecipitatus formatur.Refrigescant circa 10℃ et sparguntur ope vacui.Praecipitas lava cum 10 ml alcoholis R, in clibano sicca ad 80℃ et nova spectra recorda.
B. Thin-gradus chromatographiae (2.2.27).
Solutio test dissolve 10 mg substantiae in methylene chloride R examinanda et diluta ad 10 ml cum eadem solvendo.
Relatio solutionis solve 10 mg enoxoloni CRS in methylene chloride R et diluto ad 10 ml cum eadem solvendo.
TLC silica bracteae R.
Mobile Phase glacialis acetici R, acetone R, methyleni chloridi R (5:10:90 V/V/V).
Applicatio 5 µl.
Progressus super 2/3 laminae.
Siccatio in aere pro 5 min.
Deprehensio Spray cum solutione anisaldehydi R et caloris ad 100-105℃ pro 10 min.Proventus Praecipuus macula in chromatogrammo cum solutione test consecuta similis est positioni, colore et magnitudine ad maculam principalem in chromatogrammo habito cum referente.
solutio.
C. Solve 50 mg in 10 ml methylenae chloridi R. Ad hujus solutionis 2 ml, adde 1 ml anhydridi acetici R et 0,3 ml acidi sulphurici R. Color roseus producitur.
TESTS'
Solutio specie
Solutio patet (2.2.1) et non intensius colorata quam relatio solutio Y6 (2.2.2, Methodus II).
Dissolve 0,1 g in ethanolo R et diluto ad 10 ml cum eodem solvendo.
Imprimis rotatio optica (2.2.7) + 145 ad + 154 (substantia arida).
Solve 0,50 g in dioxan R et dilute ad 500.0 ml cum eadem solvendo.
Substantiae cognatae
Liquida fina (2.2.29).
Solutio test dissolve 0,10 g substantiae examinandae in phase mobili et diluto ad 100.0 ml cum periodo mobili.
Relatio solutionis (a) Dilute 2.0 ml solutionis testium ad 100.0 ml cum periodo mobili.
Relatio solutio (b) diluta 5.0 ml solutionis referentiae (a) ad 100.0 ml cum periodo mobili.
Solutio responsionis (c) solve 0.1 g acidum glycyrrhetinicum 18α-R in tetrahydrofuran R et dilutum ad 100.0 ml cum eadem solvendo.Ad 2.0 ml solutionis, adde 2.0 ml solutionis testium et ad 100.0 ml cum mobili periodo extenuato.
Columnae:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
-stationarium tempus: octadecylsilyl silica gel pro chromatographia R (5 µm);
—temperate: 30℃.
Mobile Phase Mix 430 voluminum tetrahydrofurani R et 570 voluminum 1.36 g/l solutio sodii acetatis R ad pH 4.8 cum acido glaciali acetico R accommodata.
Fluunt rate 0.8 ml/min.
Deprehensio Spectrophotometer ad 250 um.
Iniectio 20 µl fascias injectoris;injiciunt test solutionem et solutiones referentias.
Curritur tempus 4 temporum retentionis tempus Enoxolone.
Ratio convenientiae:
- resolutio: minimum 2.0 inter apices ob enoxolonem et 18a glycyrrhetinum in acidi chromatogrammi cum solutione relativa obtinenda (c).
Limites:
-quaelibet immunditia: non plus quam septies areae culminis principalis in chromatogrammo cum solutione relativa (b) (0,7 centesimae);
-total: non plus quam area culminis principalis in chromatogrammis cum solutione relativa (a) (2.0 centesimae);
-disregard modum: 0.5 temporibus areae culminis principalis in chromatogrammo cum solutione relativa (b) (0.05 centesimae).
Metalla gravia (2.4.8) Maximum 20 ppm.
1.0 g prosequitur modum test F. Para vexillum solutionis mensurae plumbi utens 2 ml (10 ppm Pb) R.
Damnum siccitatis (2.2.32) Maximum 0.5 centesimas, 1.000 g determinatum in clibano ad 105℃ pro 4 h siccando.
Fraxinus sulphatus (2.4.14) Maximum 0.2 centesimae in 1.0 g.
TEMPTATIO
0,330 g in 40 ml dimethylformamidei R. Titrate solve cum hydroxide tetrabutylammonium tetrabutylammonium 0,1 M, potentiae fine punctum determinatum (2.2.20).Exsequi blank titration.1 ml 0.1 M hydroxidum tetrabutylammonium aequipollet 47.07 mg C30H46O4
Corona Copyright 2006 330 46 4
PRAECLUSIO
Luce protectus.
IMPURITIES
A. (20β) -3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic acid;
B. (4β, 20β)-3β, 23-dihydroxia 11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph