Saccharin Insolubilis CAS 81-07-2 Munditia >99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-unum, 1,1-dioxidum;
1,2-Benzisothiazolin-3-unum 1,1-dioxidum [81-07-2].
DEFINITIO
Saccharin continet NLT 99.0% et NMT 101.0% C7H5NO3S, in fundamento siccato computatum.
IDENTIFICATIO
• Effusio infrared <197K>
TEMPTATIO
• De modo procedendi
Sample: 500 mg
Analysis: Exemplar solve in alcohole XL mL.Adde aquam mL 40 et phenolphthalein TS.Titrate cum 0.1 N sodium hydroxidum.Praestare blank titrationes, si opus est, et correctionem aptam facere.Quaelibet mL hydroxidis sodii N 0.1 cum 18.32 mg C7H5NO3S aequivalet.
Acceptatio criteria: 99.0%-101.0% in fundamento exsiccato
IMPURITIES
Inorganic immunditias
• Residuum in Ignitione <281>: NMT 0.2%.Ignitio temperatura 600 ± 50 est.
• Metalla gravia, Methodus II <231>: NMT 10 ppm .
Impurities organica
• De modo procedendi I: Terminus Toluenesulfonamides
Solutio vexillum internum: 0.25 mg/mL Julius in chloride methylene
Solutio generum stirpis: 20.0 µg/mL of USP o-Toluenesulfonamide RS et 20.0 µg/mL USP p-Toluenesulfonamide RS in chloride methylene
Solutio Standard: Exaltatio 5.0 mL solutio ad siccitatem in rivo NITROGENII e stirpe vexillifer.Residuum solve in solutione vexillum interni 1 mL.
Sample solutio: Suspende 10 g saccharin in 20 mL aquae, et solve hydroxidum sodium 10 N 5-6 mL utens.Si opus est, solutionem compone cum hydroxide sodii 1 N vel 1 N acidi hydrochlorici ad pH 7-8, et cum aqua diluto ad L mL.Excutere solutionem cum quatuor quantitatibus singulis chloridi methyleni 50 mL.Coniunge inferiora strata, super anhydroum sodium sulphate sicca, et sparguntur.Colum et sodium lava cum 10 mL chloridi methyleni.Solutionem et lavacra compone, et fere ad siccitatem in balnei aqua temperatura non excedente evaporato 40. Utens parva quantitas chloridi methyleni, residuum quantitatis transfert in tubum idoneum 10-mL, ad siccitatem in rivo evaporato. nitrogenium, residuum in 1.0 mL solutionis normae interni solve.
Solutio blank: Evaporate 200 mL chloridi methyleni ad siccitatem in aqua balnei ad temperatura non excedente 40. Solve residuum in 1 mL chloridi methyleni.
Systema chromatographicum
(Vide Chromatographiam <621>, Ratio idoneitatis.)
Modus: GC
Detector: flamma ionization
Columna: 0.53-mm × 10-m columna silica conflata, G3 periodo obducta (veli crassitudo 2 µm)
Temperature
Injector: 250
Detector: 250
Columna: 180
Gas carrier: Nitrogen
Fluunt rate: 10 mL/min
Magnitudo iniectio: 1 µL
Ratio split: 2:1
Ratio convenientia
Exempla: Standard solution et Blank solutionem
Substantiae hoc ordine eluuntur: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, et Julius.
Opportunitas requisita: No apices retentionis temporis ad vexillum internum, o-toluenesulfonamideum, vel p-toluenesulfonamide;blank solution
Resolutio: NLT 1.5 inter o-toluenesulfonamide et p-toluenesulfonamide, solutio Latin.
Analysis
Exempla: Standard solution et Sample solutionem
Re- gulae acceptationis: Si quae cacumina debentur ab o-toluenesulfonamide et p-toluenesulfonamide apparent in chromatogrammo cum solutione Sample consecuta, proportio arearum ad solutionis interni normae est NMT ratio debita in chromatogrammo cum solutione Standard obtineta. .
Individua Impudicitia: Vide Mensam Impuritas 1 .
De immunitate Tabula 1
Nomen acceptationis Criteria (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• De modo procedendi II: Finis Benzoate et Salicylate
Sample solutio: 10 mL solutionis saccharini calidae saturatae
Analysis: Adde chloridum ferricum TS dropwise ad solutionem Sampli.
Receptae acceptationis: Nullus color praecipitatus vel violaceus in liquore apparet.
IN SPECIE TESTS
• Range seu Temperature liquescens 741: 226-230
• Amissio in remittit <731>: sicca specimen ad 105 pro 2 h: amittit NMT 1.0% sui ponderis.
• Prompte substantiae carbonizabiles Test 271
Sample solutio: 40 mg/mL in acido sulphurico (94.5%-95.5% [w/w] ex H2SO4) servato, 48-50 pro 10 min.
De acceptatione criteria: Solutio Sample plus colorem habet quam Liquor A Matching, cum in background albo spectatae.
• Solutio claritatis
[Nota-Solutio Sample comparanda est Relatio suspensionis A et aquae diffusae diei 5 min post suspensionis A. praeparationem]
Diluens: 200-g/L solutio sodii acetatis
Solutio hydrazinae: 10.0 mg/mL sulphate hydrazinae.[Nota-Permittite stare pro 4-6 h.]
Solutio methenaminum: Transfer 2.5 g methenamine ad 100-mL lagunculam vitream obsitam, adde aquae 25.0 mL, spissamentum vitreum inpone et misce ad dissolvendum.
Suspensio opalescens primaria: Translatio 25.0 mL solutionis hydrazinae ad solutionem Methenamine in lagena vitrea obpressa 100-mL.Misce, et pati pro 24 h.Suspensio haec suspensio stabilis est per 2 menses, dummodo reponatur in vase vitreo a defectibus superficiebus immunis.Suspensio vitreo adhaerere non debet et ante usum bene misceri debet.Permitte suspensionem pro 24 k.]
Vexillum Opalescentiae: dilutum 15.0 mL suspensionis opalescentis Primarii cum aqua ad 1000 mL.Nota haec suspensio ultra 24 h post praeparationem adhiberi non debet.]
Suspensio A: Opalescence vexillum et aqua (1 in 20)
Relatio suspensionis B: Opalescentiae vexillum et aqua (1 in 10).
Sample solutio: 200 mg/mL in Diluent
Analysis
Exempla: diluens, Reference suspensio A, Relatio suspensio B, Solutio Sample, et aqua
Translatio solutionis sufficientis portionis Samplei ad tubulum testiculum decoloratum, diaphanum, neutrum vitrum cum basi plano et diametro interna 15—25 mm, ad altitudinem 40 mm obtinendam.Similiter partes translationis suspensionis A, Relationis suspensionis B, aquae, et diluentis ad fistulas testium adaptantium separandas.Confer solutiones in luce diffusas, perpendiculum contra background in nigro spectando (vide Spectrophotometriam et lucem-Scattering 851, Visual Comparison).Lucis diffusio talis esse debet ut suspensio A ab aqua facile distinguatur et Relatio suspensio B ab Relatione suspensionis A. facile distingui possit .
Acceptatio criteria: Solutio exemplifica eandem perspicuitatem ostendit ac aquae, vel diluentis, vel eius opalescentiae NMT, quae suspensionis A Reference est.
• Color solutionis
Diluens A: 200-g/L solutio sodii acetatis
diluens B: 10-g/L solutio acidi hydrochlorici
Solutio generum stirpis: chloridum Ferric CS, chloridum cobaltumum CS, sulphatum cupricum CS, et dilutum B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Solutio Latin: Standard stock solution and Diluent B (1 in 100).Nota solutionem Latin statim ante usum para.]
Sample solutio: Sample solutionis solutionis experimentum pro claritate utere.
Analysis
Exempla: dilutum A, solutionem Latin, solutionem Sample, et aquae
Translatio solutionis sufficientis portionis Samplei ad tubulum testiculum decoloratum, diaphanum, neutrum vitrum cum basi plano et diametro interna 15—25 mm, ad altitudinem 40 mm obtinendam.Similiter portiones translationis solutionis Vulgate, diluent A, et aquam ad separandum, fistulae testium adaptans.Confer solutiones in luce diffusas, perpendiculum contra album background (vide Spectrophotometriam et lucem-Scattering 851, Visual Comparison).
De acceptatione criteria: Solutio exemplificalis speciem aquae vel diluentis A vel non vehementius coloratae quam solutionis Vulgatae.
ADDITICIUS REQUISITIS
• Packaging and storage : Conserva in vasis bene clausis .Repono in locus temperatus.
• USP Signa Reference <11>
USP Saccharin RS Click to View Structure
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS