Ursodeoxycholic Acid (UDCA) CAS 128-13-2 Intende 99.0~ 101.0%

URSODEOXYCHOLIC ACIDUM
C24H40O4 Mr 392.6[128-13-2]
DEFINITIO
3α, 7β-dihydroxia-5β-cholan-24-oic acid.
Content: 99.0 centesimae ad 101.0 centesimas (substantia arida).
CARACTERE
Aspectus: albus vel fere cerussa.
Solubilitas: in aqua fere insolubilis, in ethanolo libere solubilis (96 centesimae), in acetone leviter solubilis, in methylene chloride fere insolubilis.
mp: about 202℃.
IDENTIFICATIO
Primum idem: A.
Secunda pugio: B, C.
A. effusio spectrophotometriae infrared (2.2.24).
Comparatio: Acidum Ursodeoxycholicum CRS.
B. chromatogrammata examina pro immunditiae C.
Proventus: macula principalis in chromatogrammis cum solutione test consecuta (b) est similis positione, colore et magnitudine ad maculam principalem in chromatogrammis cum solutione relativa consecuta (a).
C. Solve circa 10 mg in 1 mL acidi sulphurici R. Adde 0.1 mL solutionis formaldehydi R et permitte stare pro 5 min.Adde 5 mL aquae R. Suspensio consecuta est viridi-caeruleae.
TESTS'
Imprimis rotationis opticae (2.2.7): + 58.0 ad 62.0 (substantia arida).
0.500 g solve in ethanolo anhydroso R et diluto ad 25.0 mL cum eodem solvendo.
Immunditia C. Thin-strauit fina (2.2.27).
Mixtura solvenda: aqua R, acetone R (10:90 V/V).
Solu- tium (o).Solve 0,40 g substantiae examinandae in mixto solvendo et diluto ad 10 mL cum mixtione solvendo.
Solu- tium (b).Diluendum 1 mL solutionis testium (a) ad 10 mL cum mixtione solvendo.
Relatio solutionis (a).Solve 40 mg acidum ursodeoxycholici CRS in mixtione solvendo et diluto ad 10 mL cum mixtione solvendo.
Relatio solutionis (b).20 mg acidi lithocholici CRS (impuritatis C) solve in mixtione solvendo et diluto ad 10.0 mL cum mixtura solvenda (solutio A).Diluunt 2.0 mL solutionis huius ad 100.0 mL cum mixtione solvendo.
Relatio solutionis (c).Ad 5 mL solutionis A addunt 10 mg acidum chenodeoxycholicum CRS (impuritatem A) et ad L mL mixtum solvendo dilutum.
Plate: TLC silica bracteae gel R.
Mobile phase: acidum glaciale aceticum R, acetone R, methylenechloride R (1:30:60 V/V/V).
Applicatio: 5μL.
Progressus: super laminae 2/3.
Siccatio: ad 120℃ pro 10 min.
Deprehensio: imbre statim cum 47.6 g/L solutione acidi phosphomolybdici R in mixtura 1 voluminis acidi sulphurici R et 20 voluminum acidi glacialis R et caloris in 120℃ usque dum maculae caeruleae in leviori forma apparent.
Systema convenientia: solutionem referendi (c);
— Chromatogramma ostendit 2 maculis principalibus distincte separatis.
Terminus: solutio test (a);
-impurity C: macula quaevis ob immunditiam C intensior non est quam macula principalis in chromatogrammis cum solutione (b) (0.1 centesimis).
Substantiae cognatae.Liquida fina (2.2.29).
Mixtura solvens: methanolum R, phase mobile (10:90 V/V).
solutione Test.Solve 60 mg substantiae examinandae in mixtione solvendo et diluto ad 20.0 mL cum mixtione solvendo.
Relatio solutionis (a).Contenta dissolve ampullae acido ursodeoxycholici ad congruentiam systematis CRS (continentibus immunditiis A et H) in 1.0 mL mixtionis solvendae.
Relatio solutionis (b).Diluunt 1.0 mL solutionis experimenti ad 100.0 mL cum mixtione solvendo.Diluendum 1.0 mL solutionis huius ad 10.0 mL cum mixtione solvendo.
Columnae:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm;
-stationary tempus: finis-capped octadecylsilyl silica gel forfina R (5 μm);
— temperies: 40℃±1℃.
Mobilis periodus: misceto 30 volumina acetonitrili R, 37 volumina 0.78 g/L solutio sodii dihydrogenis phosphatis R ad pH 3 accommodata cum acido phosphorico R, et 40 voluminibus methanoli R.
Fluunt rate: 0.8 mL/min.
Deprehensio: refractometer in 35± 1℃.
Iniectio: 150 μL.
Currite tempus: 4 tempora retentio temporis acidi ursodeoxycholici.
Sativum immunditiae: chromatogrammum adhibent cum acido ursodeoxycholico instructo ad convenientiam systematis CRS et chromatogrammum cum solutione referente consecuta (a) ad recognoscendas apices ob immunditias A et H.
Retentione relativa cum acido ursodeoxycholico (tempus retentio circiter 14 min): immunditia H = circiter 0.9;immunditiam A = circiter 2.8.
Systema convenientia: solutionem referendi (a);
- resolutio: minimam 1.5 inter cacumina ob immunditiam H et acidum ursodeoxycholicum.
Limites:
- immunditia A: non plus quam 10 times aream culminis principalis in chromatogrammo cum solutione referente consecuta (b) (1.0 percent);
immunditias - non specificatae: pro unaquaque immunditia, non plus quam area culminis principalis in chromatogrammo cum solutione referente obtinetur (b) (0,10 centesimae);
- totalis: non plus quam XV temporibus areae culminis principalis in chromatogrammo cum solutione referente consecuta (b) (1.5 percent);
-disregard modum: 0.5 temporibus areae culminis principalis in chromatogrammo cum solutione relativa (b) (0.05 percent).
Metalla gravia (2.4.8): maximum 20 ppm.
1.0 g consentit cum test C. Para solutionem solutionis solutionis utens 2 mL solutionis vexillum plumbi (10 ppm Pb) R.
Damnum siccitatis (2.2.32): maximum 1.0 centesimae, 1.000 g constituta in clibano ad 105℃ siccando.
Fraxinus sulfatus (2.4.14): maximum 0.1 centesimas, constitutas in 1.0 g.
TEMPTATIO
Solve 0,350 g in 50 mL ethanoli (96 per cent) R, prius corruptum ad solutionem phenolphthalein 0.2 mL R. Adde aquae R 50 mL et titrate cum 0.1 M sodium hydroxidum donec color roseus obtineatur.
1 mL of 0.1 M hydroxidum sodium aequale 39.26 mg C24H40O4.
IMPURITIES
Certa immunditia: A, C.
Aliae immunditiae detectabiles (substantiae sequentes, si sufficienti gradu adessent, ab uno vel altero e testium in Monographo deprehendantur. limitantur communi acceptatione criteriis immunitatum aliis/non specificatis et/vel a Monographis generalibus Substantiis. Ad usum pharmaceuticum (2034): non est ergo necessarium has immunditias ad demonstrationem obsequii cognoscere.
Imperium immunditiarum in substantiis ad usum pharmaceuticum): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α, 7α-dihydroxy-a.
B. 3α, 7α, 12α-trihydroxy-a.
C. 3α-hydroxy-a.
D. 3α, 7β, 12α-trihydroxy-β-cholan-24-oic.
E. 3α, 12α-dihydroxy-a.
F. 3α-hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-oic acid;
G. yl 3α, 7β-dihydroxia-5β-cholan-24-oate;
H. 3β, 7β-dihydroxia-5β-cholan-24-oic acid;
I. 5β-cholane-3α, 7β, 24-triol.