1-Methyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Rengheet >98.0% (GC)

Füügt 1,2,4-Butanetriol a Glacial Essig an de Reaktiounsdëppen, réieren a waarm op ongeféier 100 ℃, füügt dréchent Waasserstoffchloridgas, a reagéiert bei 90 ~ 110 ℃ fir 30h, wann eng grouss Quantitéit Waasserstoffchlorid ugefaang huet. am Schwanzgas erschéngen, den Endpunkt vun der Reaktioun gouf iwwerpréift an de Waasserstoffchlorid gestoppt.No Ofkillung gouf d'Material entlooss, mat enger gesättigter Natriumkarbonat-Léisung gewascht, an ënner reduzéierter Drock Destillatioun ënnerworf, an 120 bis 135 ℃.(12,6 bis 13,3 kPa) Fraktioun, dh 1,4-Dichlor-2-Butanol Ueleg Matière, Leeschtung 50% ~ 60%.
Cyclization eng wässerlech Léisung vun 1,4-Dichloro-2-Butanol a Methylamine gouf an de Cyclization Pot dobäi, an erhëtzt op 120 ℃.Ënnert zouenen Heizung, an d'Reaktioun gouf fir 10h gerührt.No Ofkillung gouf fest Natriumhydroxid bäigefüügt, an dat ausgefällt anorganescht Salz gouf ofgefiltert.D'Uelegschicht gouf getrennt a Vakuumdestillatioun ënnerworf, an d'Fraktioun vu 76-85 ℃.(2,1 kPa) gouf gesammelt fir de fäerdege Produkt ze sinn.Extraktioun vun der wässerlecher Schicht mat Benzen gëtt och en Deel vun 1-Methyl-3-Pyrrolidinol.D'Ausbezuelung war ongeféier 60%.
3. Schlësselprozesser:
3.1 Substituéiert Reaktiounsprozess: Kontrolléiert d'Reaktiounszäit an detektéiert d'Reaktiounsendpunkt
3.2 Vakuumdestillatiounsprozess vun 1,4-Dichlor-2-Butanol: Kontroll Vakuumgrad vun Vakuumdestillatioun a Fraktiounstemperatur
3.3 Cyclization Reaktioun Prozess: Kontroll Reaktioun Temperatur an Zäit
3.4 1-Methyl-3-Pyrrolidinol Vakuumdestillatiounsprozess: Kontroll Vakuumgrad vun der Vakuumdestillatioun a Fraktiounstemperatur
4. Qualitéitskontroll Punkten:
Qualitéitskontroll Punkt 1: 1,2,4-Butanetriol Matière première Qualitéit Standard
Qualitéitskontroll Punkt 2: Zentral Kontroll Qualitéit Norm fir cyclization Reaktioun
Qualitéitskontrollpunkt 3: 1,4-Dichlor-2-Butanol Zwëschenqualitéitsnorm
Qualitéitskontroll Punkt 4: 1-Methyl-3-Pyrrolidinol fäerdeg Produit Qualitéit Standard