Acesulfam K CAS 55589-62-3 Acesulfam Kalium Rengheet >99.0% (HPLC)

DEFINITIOUN
Acesulfame Kalium enthält NLT 99,0% an NMT 101,0% vun C4H4NO4SK, berechent op der gedréchent Basis.
IDENTIFIKATIOUN
• A. INFRAROTABSORPTION <197K>
• B. IDENTIFIKATIOUN TESTEN-GENERAL, Kalium <191>
Proufléisung: 100 mg/ml
Akzeptanzkriterien: Entsprécht den Ufuerderunge
ASSAY
• Prozedur
Probe: 150 mg
Titrimetrische System (kuckt Titrimetrie <541>)
Modus: Direkt Titratioun
Titrant: 0,1 N Perchlorsäure VS
Blank: 50 ml Glacial Essigsäure
Endpunktdetektioun: Potentiometresch
Analyse: D'Probe opléisen an 50 ml Glacial Essigsäure.
Titréiert mat 0,1 N Perchlorsäure VS.Maacht eng eidel Bestëmmung.
Berechent de Prozentsaz vun Acesulfam Kalium (C4H4NO4SK) an der Probe:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Titrantvolumen verbraucht vum Probe (ml)
B = Titrantvolumen verbraucht vun der Blank (ml)
N = titrant tatsächlech Normalitéit (mEq/mL)
F = Äquivalenzfaktor, 201,2 mg/mEq
W = Gewiicht vun der Probe (mg)
Akzeptanzkriterien: 99,0% -101,0% op gedréchent Basis
GUNSCHT
• LIMIT VUN FLUORIDE
[NOTE-Benotzt Plastiksware während dësem Test.]
Léisung A: 210 g Zitrounesaiermonohydrat an 400 ml Waasser opléisen.Ajustéiert mat konzentréiert Ammoniak op e pH vu 7,0, a verdënnt mat Waasser op 1000 ml.
Léisung B: 132 mg/ml dibasisch Ammoniumphosphat
Léisung C: Zu enger Suspension vun 292 g Edetinsäure an 500 ml Waasser, addéiere 200 ml Ammoniumhydroxid, passt mat Ammoniumhydroxid op e pH tëscht 6 a 7 a verdënnt mat Waasser fir 1000 ml ze maachen.
Buffer Léisung: Mix gläiche Volumen vun Léisung A, Léisung B an Léisung C, ajustéieren mat Ammoniumhydroxid zu engem pH vun 7,5.
Standard Stammléisung: Gewiicht 0,442 g Natriumfluorid, virdru bei 300 ° fir 12 Stonnen gedréchent, an eng 1-L Volumetresch Kolbe, a verdënnt mat Waasser bis zum Volume.Späichert d'Léisung an engem zouenen Plastikbehälter.Direkt virum Gebrauch, pipett 5 ml vun dëser Léisung an eng 100 ml Volumetresch Kolbe, a verdënnt mat Waasser bis zum Volume.All ml vun dëser Léisung enthält 10 µg Fluoridion.
Standard Léisung A: Mix 0,5 ml Standard Stammléisung an 15,0 ml Buffer Léisung, a verdënnt mat Waasser op 50 ml.
Standard Léisung B: Mix 1,0 ml Standard Stammléisung an 15,0 ml Buffer Léisung, a verdënnt mat Waasser op 50 ml.
Standard Léisung C: Mix 1,5 ml Standard Stammléisung an 15,0 ml Buffer Léisung, a verdënnt mat Waasser op 50 ml.
Standard Léisung D: Mix 3,0 ml Standard Stammléisung an 15,0 ml Buffer Léisung, a verdënnt mat Waasser op 50 ml.
Probe Léisung: An eng 50-ml Volumetresch Kolbe add 3 g Acesulfam Kalium.Opléisen am Waasser, add 15,0 ml Bufferléisung a verdënnt mat Waasser bis zum Volume.
Analyse
Echantillon: Standard Léisung A, Standard Léisung B, Standard Léisung C, Standard Léisung D, an Sample Léisung
Gläichzäiteg moosst d'Potenzial (kuckt Titrimetrie <541>) an mV, vun de Standardléisungen an der Probe-Léisung, mat engem passenden pH-Meter ausgestatt mat enger Fluoridspezifesch Elektrode an enger Sëlwer-Sëlwerchlorid Referenzelektrode.Wann Dir d'Miessunge maacht, transferéiert d'Léisung an e 25-ml Becher, an daucht d'Elektroden.Setzt eng polytef-beschichtete Rührstaaf an de Becher, setzt de Becher op e magnetesche Rührer mat engem isoléierten Uewen a léisst réieren bis de Gläichgewiicht erreecht gëtt (1-2 min).Spülen, an dréchen d'Elektroden tëscht Miessunge, passt op datt de Kristall an der fluoridspezifescher Ionelektrode net kraazt.Mooss de Potenzial vun all Standard Léisung, a plot d'Fluorid Konzentratioun, an µg / ml, versus de Potenzial, an mV, op semilogarithmesche Pabeier.Mooss de Potenzial vun der Probe Léisung, a bestëmmt d'Fluoridkonzentratioun aus der Standardkurve, an µg / ml.
Berechent den Inhalt, a ppm, vu Fluorid am Portioun Acesulfam Kalium geholl:
Resultat = (V × C/W)
V = Volume vun der Probe Léisung (ml)
C = Konzentratioun vu Fluorid an der Proufléisung, vun der Standardkurve (mg/ml)
W = Gewiicht vun Acesulfam Kalium geholl fir d'Probe Léisung ze preparéieren (g)
Akzeptanzkriterien: NMT 3 ppm
• HEAVY METALS, Method I <231>: NMT 10 ppm
• CHROMATOGRAPHIC Puritéit
Léisung A: 3,3 mg / ml Tetrabutylammonium Waasserstoffsulfat
Mobile Phase: Acetonitril a Léisung A (2:3)
System Gëeegent Léisung: 2 µg/ml all USP Acesulfame Kalium RS an Ethylparaben
Standard Léisung: 0,2 µg / ml vun USP Acesulfame Kalium RS
Proufléisung: 10 mg/ml
Chromatographesch System
(Kuckt Chromatographie <621>, System Suitability.)
Modus: LC
Detektor: UV 227 nm
Kolonn: 4,6-mm × 25-cm;5-µm Verpackung L1
Flowrate: 1 ml/min
Injektioun Gréisst: 20 µL
System Upassung
Beispill: System suitability Léisung
Gëeegent Ufuerderunge
Opléisung: NLT 2 tëscht Acesulfam Kalium an Ethylparaben
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Notéiert d'Chromatogramme fir eng Lafzäit NLT 3 Mol d'Retentiounszäit vum Acesulfame Kaliumpeak, a moosst d'Gebittreaktiounen vun de Peaks.
Akzeptanzkriterien: D'Äntwert vun all Peak bei enger Retentiounszäit anescht wéi déi vun Acesulfam Kalium aus der Probe Léisung iwwerschreift net d'Äntwert vum Acesulfam Kalium Peak aus der Standard Léisung (0,002%).
SPESIFIK TESTEN
• Säure ODER ALKALINITÉIT
Prouf Léisung: 4,0 g an 20 ml Kuelendioxid-gratis Waasser
Analyse: Add 0,1 ml Bromothymol Blue TS.Wann d'Léisung giel ass, titréiert mat 0,01 N Natriumhydroxid fir eng blo Faarf ze produzéieren.Wann d'Léisung blo ass, titréiert mat 0,01 N Hydrochloridsäure fir eng giel Faarf ze produzéieren.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,2 mL 0,01 N Natriumhydroxid oder NMT 0,2 mL 0,01 N Salzsäure ass erfuerderlech.
• LOSS ON DRYING <731>: Dréchent eng Probe bei 105 ° fir 3 h: et verléiert NMT 1,0% vu sengem Gewiicht.
Zousätzlech Ufuerderunge
• VERPAKKING AN LAGER: Konservéiert an engem gutt zouene Behälter, a schützt vu Liicht.Store bei Raumtemperatur.
USP REFERENZ STANDARD <11>
USP Acesulfam Kalium RS