Adenosin CAS 58-61-7 Assay 99.0% -101.0% USP Standard Factory High Purity

DEFINITIOUN
Adenosin enthält NLT 99,0% an NMT 101,0% vun C10H13N5O4, berechent op der gedréchent Basis.
IDENTIFIKATIOUN
• A. INFRAROT ABSORPTION <197K>: NMT 0,1%
ASSAY
• ADENOSIN
Probe: 200 mg Adenosin virdru bei 105 ° fir 2h gedréchent
Titrimetrische System
(Kuckt Titrimetrie <541>)
Modus: Direkt Titratioun
Titrant: 0,1 N pro Chlorsäure VS
Endpunktdetektioun: Potentiometresch
Analyse: Opléisen an 50 ml Glacial Essigsäure a titréieren mat 0,1 N pro Chlorsäure VS.Berechent de Prozentsaz vun Adenosin (C10H13N5O4) an der geholl Portioun:
Resultat = [(V - B) × N × F × 100]/W
V = Probe Titrantvolumen (ml)
B = Blank Titrantvolumen (ml)
N = Titrant Normalitéit (mEq/mL)
F = Äquivalenzfaktor: 267,25 mg/mEq
W = Gewiicht vun der Probe (mg)
Akzeptanzkriterien: 99,0% -101,0% op der gedréchent Basis
• Gëftstoffer
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%
• HEAVY METALS, Method II <231>: NMT 10 ppm
• LIMITE VUN AMMONIAK
Probe Léisung: Suspend 0,5 g an 10 ml Waasser.Stir fir 30 s, a passéiert duerch e groere Filter.Verdünnt de Filtrat mat Waasser op 15 ml, a benotzt de Filtrat.
Standard Léisung: 0,4 µg/ml Ammoniumchlorid am Waasser
Analyse: Fir d'Sample-Léisung an d'Standard-Léisung fügen se 0,3 ml vun alkalesche Mer Curic-Kaliumiodid TS, deckt d'Reagenzglieser a léisst et 5 min stoen.
Akzeptanzkriterien: D'Proufléisung weist keng méi intensiv giel Faarf wéi déi vun der Standardléisung (NMT 4 ppm Ammoniak).
• LIMIT VUN CHLORID
Probe Léisung: Suspend 0,2 g an 10 ml Waasser.Stir fir 30 s, passéiert duerch e grober Filter, a benotzt de Filtrat.
Standard Léisung: 2,3 µg / ml Natriumchlorid am Waasser
Analyse: Zu der Probe Léisung an 10 ml vun der Standard Léisung add 1 ml Salpetersäure an 1 ml Silbernitrat TS, a verdënnt all Léisung mat Waasser op 40 ml.Loosst d'Léisungen fir 5 min stoen, geschützt vu Liicht.
Akzeptanzkritäre: Wann Dir géint en donkelen Hannergrond gekuckt gëtt, ass d'Proufléisung net méi turbid wéi d'Standardléisung (NMT 0,007% Chlorid).
• LIMITE VUN SULFATE
Probe Léisung: Suspendéiert 0,75 g an 15 ml Waasser.Stir fir 30 s, passéiert duerch e grober Filter, a benotzt de Filtrat.
Standard Léisung: Fügt 0,15 ml 0,020 N Schwefelsäure op 15 ml Waasser.
Analyse: Fir d'Proufléisung an d'Standardléisung fügen se 2 ml Bariumchlorid TS an 1 ml 3 N Salzsäure derbäi, all Léisung mat Waasser op 30 ml verdünnt a gemëscht.Loosst d'Léisungen fir 5 min.
Akzeptanzkriterien: D'Proufléisung ass net méi turbid wéi d'Standardléisung (NMT 0,02% Sulfat).
• Organesch Gëftstoffer
Léisung A: 6,8 g / L Kaliumwaasserstoffsulfat an 3,4 g / L Tetrabutylammonium Waasserstoffsulfat am Waasser.Ajustéiert mat 2 N Kaliumhydroxid op e pH vu 6,5.
Léisung B: 0,1 g / L Natriumazid Léisung
Mobile Phase: Léisung A a Léisung B (60:40)
System Gëeegent Léisung: 0,2 mg / ml jidderee vun Adenosin an Inosin an der mobiler Phase
Probe Léisung: 1,0 mg / ml Adenosin an der mobiler Phase
Chromatographesch System
(Kuckt Chromatographie <621>, System Suitability.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolonn: 4,6-mm × 25-cm;5-µm Verpackung L1
Flowrate: 1,5 ml/min
Injektioun Gréisst: 20 µL
System Upassung
Echantillon: System suitability Léisung
Gëeegent Ufuerderunge
Resolutioun: NLT 9.0 tëscht Adenosin an Inosin
Tailing Faktor: NMT 2.5
Relativ Standarddeviatioun: NMT 2,0%
[NOTE-Chromatograph d'Probe Léisung, a passt d'Laufzäit op op d'mannst zweemol d'Retentiounszäit vum Haaptpeak un.]
Analyse
Probe: Probe Léisung
Berechent de Prozentsaz vun all Gëftstoffer am Portioun Adenosin geholl:
Resultat = (rU/rT) × 100
rU = Peak Äntwert vun all Gëftegkeet aus der Sample Léisung
rT = Zomm vun all den Äntwerte fir all Peaks vun der Sample Léisung
Akzeptanz Critèren
Individuell Gëftstoffer: NMT 0,1% jeweils Guanosin, Inosin an Uridin, an NMT 0,2% Adenin
Total Gëftstoffer: NMT 0,5%
SPESIFIK TESTEN
• Schmelzbereich ODER TEMPERATUR <741>: 233°-238°
• OPTISK ROTATIOUN, Spezifesch Rotatioun <781S>: -68° bis -72°
Testléisung: 20 mg/ml an Natriumhydroxid-Léisung (1 an 20), bestëmmt op enger Probe virdru bei 105 ° fir 2h gedréchent
Aciditéit ODER ALKALINITÉIT: Suspendéiert 1 g an 20 ml Kuelendioxid-fräi Waasser.Stir fir 30 Sekonnen, a passéiert duerch e Groffilter.Zu jiddereng vun zwee 10-ml Portiounen vum Filtrat fügen 0,1mL Bromocresol purpurroude TS.
Akzeptanzkriterien: NMT 0,3 ml vun 0,01 N Natriumhydroxid ass erfuerderlech fir eng blo-violett Faarf an engem Portioun ze produzéieren.NMT 0,1 ml vun 0,01 N Salzsäure ass néideg fir eng giel Faarf am aneren Deel ze produzéieren.
•LOSSON DRYING <731>: Dréchent eng Probe bei 105 ℃ fir 2 h: et verléiert NMT 0,5% vu sengem Gewiicht.
Zousätzlech Ufuerderunge
•PACKAGING AND STORAGE: Konservéiert an dichten, Liichtbeständeg Behälter, a späichere bei kontrolléierter Raumtemperatur.
• USP REFERENZ STANDARD <11>
USP Adenosin RS