Pramipexol Dihydrochlorid Monohydrat CAS 191217-81-9 Assay 98.0~102.0%

C10H17N3S·2HCl·H2O 302,26
(S)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazol-dihydrochloridmonohydrat [191217-81-9].
DEFINITIOUN
Pramipexol Dihydrochlorid enthält NLT 98,0% an NMT 102,0% vun C10H19Cl2N3S, berechent op der waasserfräier Basis.
IDENTIFIKATIOUN
• A. Infrarout-Absorptioun <197A> oder <197M>
Wellennummerberäich: <197A>, 3800 cm-1 bis 650 cm-1;<197M>, 4000 cm-1 bis 600 cm-1
• B. D'Retentiounszäit vum grousse Peak an der Sample-Léisung entsprécht deem vum Pramipexol (S-Enantiomer) an der System-Suitability-Léisung am Test fir Enantiomer Purity.
• C. Identifikatioun Tester-Allgemeng, Chlorid <191>
Probe: 1 mg / ml Pramipexol Dihydrochlorid am Waasser
Akzeptanzkritäre: Entsprécht den Ufuerderunge vum Sëlwernitrat-Ausfällungstest
ASSAY
• Prozedur
Léisung A: Opléisen 9,1 g Kaliumdihydrogenphosphat a 5,0 g Natrium-1-Oktansulfonat-Monohydrat an 1 L Waasser.Ajustéiert mat Phosphorsäure op e pH vun 3,0.
Léisung B: Acetonitril a Léisung A (1:1)
Diluent: Acetonitril a Léisung A (1:4)
Mobile Phase: Kuckt d'Gradienttabell hei ënnen.
Zäit (min) Léisung A (%) Léisung B (%)
060 40
15 20 80
15.1 60 40
20 60 40
System Gëeegent Léisung: 1,5 mg / ml vun USP Pramipexole Dihydrochloride RS an 0,8 mg / ml vun USP Pramipexol Zesummenhang Verbindung A RS am Diluent
Standard Léisung: 1,5 mg / ml vun USP Pramipexole Dihydrochloride RS am Diluent
Proufléisung: 1,5 mg/ml Pramipexol Dihydrochlorid am Verdünnungsmëttel
Chromatographesch System
(Kuckt Chromatographie <621>, System Suitability.)
Modus: LC
Detektor: UV 264 nm
Kolonn: 4,6-mm × 15-cm;5-µm Verpackung L1
Kolonnetemperatur: 40 ± 5
Flowrate: 1,5 ml/min
Injektiounsgréisst: 5 µL
System Upassung
Echantillon: System Gëeegent Léisung a Standard Léisung [Note-D'relativ Retention Zäite fir pramipexol Zesummenhang Verbindung A a pramipexol sinn ongeféier 0,7 an 1,0, respektiv.]
Gëeegent Ufuerderunge
Resolutioun: NLT 6.0 tëscht pramipexol-verbonne Verbindung A a pramipexol, System suitability solution
Tailing Faktor: NMT 2.0 fir pramipexol, System suitability Léisung
Relativ Standarddeviatioun: NMT 1,0%, Standardléisung
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Berechent de Prozentsaz vu C10H19Cl2N3S am Portioun Pramipexole Dihydrochlorid geholl:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Peak Äntwert vun der Sample Léisung
rS = Peak Äntwert vun der Standard Léisung
CS = Konzentratioun vum USP Pramipexole Dihydrochlorid RS an der Standardléisung (mg/mL)
CU = Konzentratioun vun der Probe Léisung (mg/ml)
Mr1 = molekulare Gewiicht vun pramipexol dihydrochloride, 284,26
Mr2 = Molekulare Gewiicht vu Pramipexol Dihydrochlorid Monohydrat, 302,26
Akzeptanzkritäre: 98,0% -102,0% op der Waasserfräi Basis
GUNSCHT
Anorganesch Gëftstoffer
• Rest op Zündung <281>: NMT 0,10%
• Heavy Metals, Method ech <231>
Standard Léisung: Standard Lead Solution, 10 ppm
Proufléisung: Äschen 2 g Pramipexol Dihydrochlorid bis eng bal dréchen, karboniséiert Mass kritt.Cool de Rescht, add 2,0 ml konzentréiert Salpetersäure a 5 Tropfen konzentréiert Schwefelsäure, a suergfälteg erlaben d'Dampen sech z'entwéckelen.Ignite bei 500-600 bis de Kuelestoff komplett verbrannt ass.De Rescht ofkillt, 4 mL 6 M Salzsäure derbäi, d'Kraaft bedecken a 15 min op engem kochendem Waasserbad verdauen.Verdampft bis dréchent.Füügt een Drëps konzentréiert Salzsäure an 10 ml waarmt Waasser, a verdaut fir eng weider 2 min am kachen Waasserbad.Füügt 6 M Ammoniakléisung dropwise bis d'Léisung schwaach alkalesch ass, a passt mat 1 M Essigsäure op en pH vun 3,0-4,0 un.Filtréiert d'Léisung an eng 25 ml Volumetresch Kolbe, a verdënnt mat Waasser op 25 ml andeems Dir d'Kräiz an de Filter wäscht.
Akzeptanzkriterien: NMT 10 ppm
Organesch Gëftstoffer
• Prozedur
Solution A, Solution B, Diluent, Mobile Phase, and Chromatographic System: Fuert weider wéi an der Assay uginn.
System Gëeegent Léisung: 7,5 µg/ml vun USP Pramipexole Dihydrochloride RS an 3 µg/ml vun USP Pramipexole Zesummenhang Verbindung A RS am Diluent
Standard Léisung: 1,5 µg/ml vun USP Pramipexole Dihydrochloride RS am Diluent
Proufléisung: 1,5 mg/ml Pramipexol Dihydrochlorid am Verdünnungsmëttel
System Upassung
Echantillon: System suitability Léisung a Standard Léisung
Gëeegent Ufuerderunge
Resolutioun: NLT 6.0 tëscht pramipexol-verbonne Verbindung A a pramipexol, System suitability solution
Tailing Faktor: NMT 2.0 fir pramipexol, System suitability Léisung
Relativ Standarddeviatioun: NMT 5,0%, Standardléisung
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Berechent de Prozentsaz vun all eenzelne Gëftstoffer am Portioun Pramipexol Dihydrochlorid geholl:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × (Mr1/Mr2) × 100
rU = Peak Äntwert vun all Gëftegkeet aus der Sample Léisung
rS = Peak Äntwert vu pramipexol aus der Standard Léisung
CS = Konzentratioun vum USP Pramipexole Dihydrochlorid RS an der Standardléisung (mg/mL)
CU = Konzentratioun vu pramipexoldihydrochloridmonohydrat an der Proufléisung (mg/ml)
Mr1 = molekulare Gewiicht vun pramipexol dihydrochloride, 284,26
Mr2 = Molekulare Gewiicht vu Pramipexol Dihydrochlorid Monohydrat, 302,26
Akzeptanz Critèren
Individuell Gëftstoffer: Kuckt d'Verontreinigungstabell 1.
Total Gëftstoffer: NMT 0,5%
Gëftstoffer Dësch 1
Numm Relativ Retentiounszäit Akzeptanzkriterien, NMT (%)
Pramipexol Propionamidea 0,5 0,15
Pramipexol-verbonne Verbindung Ab 0,7 0,15
Pramipexol 1.0 -
N-Propylpramipexolec 1,4 0,15
Pramipexol Dimerd 1,7 0,15
All aner onidentifizéiert individuell Gëftegkeet - 0,10
a (S)-N-(2-Amino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-6-yl)propionamid.
b (S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazol-2,6-Diamin.
c (S)-2,6-Dipropylamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol.
d N6,N6'-[2-Methylpentan-1,3-diyl]bis(4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazol-2,6-diamin).Dëst ass en Dimer vu Pramipexol (eng Mëschung vu véier méiglechen Isomeren).
SPESIFIK TESTEN
• Waasserbestëmmung, Method I <921>: NLT 4,5% an NMT 6,5%
• Enantiomer Rengheet
Mobil Phase: n-Hexan, dehydréiert Alkohol, an Diethylamin (850:150:1)
System Gëeegent Stammléisung: 1 mg/ml jeweils USP Pramipexol Dihydrochlorid RS an USP Pramipexol Zesummenhang Verbindung D RS an dehydréiert Alkohol
System Gëeegent Léisung: 0,01 mg/ml all vun USP Pramipexole Dihydrochloride RS an USP Pramipexole Zesummenhang Compound D RS aus System suitability Stock Léisung an Handy Phase
Standard Stammléisung: 2,0 mg/ml USP Pramipexol Zesummenhang Verbindung D RS an dehydréiert Alkohol
Standard Léisung: 1,5 µg/ml vun USP Pramipexol Zesummenhang Compound D RS a mobil Phase
Proufléisung: 0,3 mg/ml, virbereet andeems Dir eng gëeegent gewiicht Quantitéit Pramipexol Dihydrochlorid an 25% vun enger Kolbenvolumen dehydratiséiertem Alkohol opléist a mat Mobile Phase zu Volume verdünnt
Chromatographesch System
(Kuckt Chromatographie 621, System Suitability.)
Modus: LC
Detektor: UV 254 nm
Kolonn: 4,6-mm × 25-cm;10-µm Verpackung L51
Flowrate: 1,5 ml/min
Probegréisst: 75 µL
System Upassung
Echantillon: System Gëeegent Léisung [Note-D'relativ Retentiounszäite fir pramipexol-verbonne Verbindung D (R-Enantiomer) a pramipexol (S-enantiomer) sinn 0,5 respektiv 1,0.]
Gëeegent Ufuerderunge
Resolutioun: NLT 5.0 tëscht pramipexol-verbonne Verbindung D a pramipexol, System suitability solution
Tailing Faktor: NMT 2.4 fir pramipexol, System suitability Léisung
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Berechent de Prozentsaz vun der Pramipexol-verbonne Verbindung D an der Portioun Pramipexol Dihydrochlorid geholl:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Spëtzeaktioun vun der Pramipexol-verwandte Verbindung D aus der Probe Léisung
rS = Peak Äntwert vun pramipexole verbonne Verbindung D aus der Standard Léisung
CS = Konzentratioun vu pramipexol-verwandte Verbindung D an der Standardléisung (mg/ml)
CU = Konzentratioun vun der Probe Léisung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien: NMT 1,0% vun der pramipexol-verbonne Verbindung D
• Limite vun Palladium
[Notiz - Maacht dësen Test wann Palladium eng bekannt anorganesch Gëftegkeet ass.]
Verdünnung: 0,1 M Salzsäure
Standard Léisung: 40 µg / L vun Palladium am Diluent, aus kommerziell verfügbare Palladium Standard Léisung fir atomarer Absorptioun / induktiv gekoppelt Plasma.[Notiz - Frësch preparéiert dës Léisung wéi néideg um Dag vun der Benotzung.]
Proufléisung: Zu 0,5 g Pramipexol Dihydrochlorid an enger 50-ml Volumetresch Kolbe addéiere 5,00 ml 1 M Salzsäure a léisen mat Heizung op.Cool op Raumtemperatur, a verdünnt mat Waasser bis zum Volume.
Spektrometresch Konditiounen
(Kuckt Spektrofotometrie a Liichtverstreuung 851).
Modus: Atomabsorptionsspektrofotometrie
Analytesch Wellelängt: Palladium Emissiounslinn bei 247,6 nm
Lampe: Huel Kathode
Atomisatiounsquell: Graphitofen.[Notiz - Follegt dem Hiersteller recommandéiert Programméierungssequenz.]
Probegréisst: 20 µL
Blank: Diluent
System Upassung
Beispill: Standard Léisung
Gëeegent Ufuerderunge
Absorptioun: NLT 0,034
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Bestëmmt d'Konzentratioun vu Palladium an der Sample Léisung duerch d'Standard Additiounsmethod.
Akzeptanzkriterien: NMT 5 ppm
Zousätzlech Ufuerderunge
• Verpakung a Lagerung: Konservéiert a gutt zouene Behälter, geschützt vu Feuchtigkeit a Liicht.
• USP Referenz Standards 11
USP Pramipexole Dihydrochloride RS Klickt fir d'Struktur ze gesinn
USP Pramipexole Zesummenhang Verbindung A RS
(S)-4,5,6,7-Tetrahydrobenzothiazol-2,6-Diamin.
C7H11N3S 169,25
USP Pramipexol Zesummenhang Verbindung D RS
(R)-2-Amino-4,5,6,7-tetrahydro-6-(propylamino)benzothiazol.
C10H17N3S 211.33