Apixaban Intermediate CAS 27143-07-3 Ethyl Chloro[(4-Methoxyphenyl)hydrazono]acetat Puritéit ≥99.0% (HPLC)

5.3.1 Ausgesinn: Et soll hell giel bis giel Pudder ginn.Visuell, leet genuch Quantitéit vum Testprodukt (ouni Gewiicht) an engem proppere Kristallsall op engem wäissen Hannergrond (wéi wäiss Pabeier) ënner natierlecht Liicht.
5.3.2 Identifikatioun: 1H-NMR huet déi selwecht Struktur wéi de Standard.10 ~ 15mg vun der Probe gouf an den Atommagnetesche Röhre gewien, an 0.5mL Deuterium DMSO gouf bäigefüügt fir d'Probe komplett opzeléisen, an duerno mat engem Nuklearmagnetesche Resonanzinstrument vu méi wéi 400MHz getest.
5.3.3 Verloscht bei der Trocknung: Weegt d'Probe ongeféier 1,0g an dréchen et fir 3h an engem Trocknenofen bei 85 ℃.Déi spezifesch Operatioun fir d'Gewiichtsverloscht Berechnung soll no de Bestëmmunge vum SOP-AP-QC-002-01 fir d'Determinatioun vum Drëchent Gewiichtsverloscht ausgeführt ginn.
5.3.4.1 Chromatographesch Konditiounen:
Testreagens: 1) Acetonitril fir Chromatographie 2) gereinegt Waasser 3) Phosphorsäure
Kolonn: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Mobile Phase: A: Genau moossen 1.0ml Phosphorsäure an 1000ml Waasser, Filter Ultraschall Entgasung.
B: Acetonitril.
Gradient Prozedur: déi folgend Tabell
Zäit mobil Phase A (%) Mobil Phase B (%)
3 9010
10 25 75
20 0100
25 0100
Detektor: 210 nm
Kolonnetemperatur: 35 ℃
Flowgeschwindegkeet: 1,0 ml/min
Probegréisst: 5 µl
5.3.4.2 Léisung Virbereedung:
5.3.4.3 Diluent: Acetonitril
5.3.4.4 Blank Léisung: Verdünnungsmëttel soll als eidel Léisung benotzt ginn.
5.3.4.5 Testproduktléisung: Gewiicht den Testprodukt ongeféier 12,5mg an enger 25ml volumetrescher Fläsch a léist et mat Verdünnungsmëttel op d'Skala op.
5.3.4.6 Operatiounsprozedur: Nodeems d'Basislinn vum Instrument stabil ass, ginn eng bis zwou Injektiounen vun eidel Léisung fortgeschratt, an dann gëtt d'Léisung vum Testprodukt analyséiert.De Chromatogramm gëtt gespäichert an analyséiert, eidel Peak gëtt ofgezunn, an d'Haaptpeak Rengheet an eenzel Gëftstoffer Resultater um Chromatogramm vum Testprodukt ginn duerch Gebittnormaliséierungsmethod opgeholl.No der Analyse gouf de Chromatogramm gedréckt.