Chenodeoxycholsäure (CDCA) CAS 474-25-9 Assay ≥98% (Dry Basic)

Chenodeoxycholsäure
C24H40O4: 392,57
3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic acid [474-25-9]
Chenodeoxycholsäure, wann gedréchent, enthält net manner wéi 98,0z an net méi wéi 101,0% C24H40O4.
Beschreiwung Chenodeoxycholsäure geschitt als wäiss, Kristaller, kristallin Pudder oder Pudder.
Et ass fräi löslech am Methanol an an Ethanol (99,5), löslech an Aceton, a praktesch onlöslech am Waasser.
Identifikatioun Bestëmmt den Infrarout-Absorptiounsspektrum vun der Chenodeoxycholsäure, virdru gedréchent, wéi an der Kaliumbromid-Scheifmethod ënner Infrarout-Spektrofotometrie <2.25> geleet, a vergläicht de Spektrum mam Referenzspektrum: béid Spektrum weisen ähnlech Absorptiounsintensitéiten op déiselwecht Wellenzuelen.
Optesch Rotatioun <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (nach Trocknung, 0,4 g, Ethanol (99,5), 20 ml, 100 mm).
Schmelzpunkt <2,60> 164 ~ 169 ℃
Puritéit (1) Chlorid <1,03> - 0,36 g Chenodeoxycholsäure opléisen an 30 ml Methanol, add 10 ml verdënntem Salpetersäure a Waasser fir 50 ml ze maachen, a maacht den Test mat dëser Léisung.Preparéiert d'Kontrollléisung wéi follegt: Zu 1,0 ml 0,01 mol / L Salzsäure VS addéiere 30 ml Methanol, 10 ml verdënntem Salpetersäure a Waasser fir 50 ml ze maachen (net méi wéi 0,1%).
(2) Schwéiermetaller <1,07> - Fuert weider mat 1,0 g Chenodeoxycholsäure no Method 4, a maacht den Test.Bereet d'Kontrollléisung mat 2,0 ml Standard Lead Solution (net méi wéi 20 ppm).
(3) Barium-To 2,0 g Chenodeoxycholsäure add 100 ml Waasser, a koch fir 2 Minutten.Zu dëser Léisung addéiere mer 2 ml Salzsäure, kacht fir 2 Minutten, filtert no Ofkillung a wäscht de Filter mat Waasser bis 100 ml vum Filtrat kritt.Zu 10 mL vum Filtrat fügen 1 mL verdënntem Schwefelsäure derbäi: keng Turbiditéit gëtt erschéngt.
(4) Zesummenhang Substanzen - Opléisen 0,20 g Chenodeoxycholsäure an enger Mëschung aus Aceton a Waasser (9: 1) fir genau 10 ml ze maachen, a benotzt dës Léisung als Probe Léisung.Separat léisen 10 mg Lithocholsäure fir Dënnschichtchromatographie an der Mëschung aus Aceton a Waasser (9: 1) op fir genee 10 ml ze maachen.Pipette 2 ml vun dëser Léisung, fügen d'Mëschung aus Aceton a Waasser (9: 1) fir genee 100 ml ze maachen, a benotzt dës Léisung als Standardléisung (1).Separat léisen 10 mg Ursodeoxycholsäure an der Mëschung aus Aceton a Waasser (9: 1) op fir genau 100 ml ze maachen, a benotzt dës Léisung als Standardléisung (2).Separat léisen 10 mg Cholsäure fir Dënnschichtchromatographie an der Mëschung aus Aceton a Waasser (9:1) op fir genee 100 ml ze maachen, a benotzt dës Léisung als Standardléisung (3).Pipette 1 ml vun der Probe Léisung, a fügen d'Mëschung aus Aceton a Waasser (9: 1) derbäi fir genee 20 ml ze maachen.Pipette 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml an 5 ml vun dëser Léisung, füügt d'Mëschung aus Aceton a Waasser (1) op jiddereng vun hinnen un fir genau 50 ml ze maachen, an bezeechent dës Léisungen als Standardléisung A, Standardléisung B, Standardléisung C, Standardléisung D an Standardléisung E, respektiv.Féiert den Test mat dëse Léisungen wéi ënner Dënnschichtchromatographie uginn<2.03>.Plaz 5 ml jidderee vun der Proufléisung, Standardléisungen (1), (2), (3) a Standardléisungen A, B, C, D an E op enger Plack vu Silikagel fir Dënnschichtchromatographie.Entwéckelt d'Plack mat enger Mëschung aus 4-Methyl-2-Pentanon, Toluen a Mieresäure (16:6:1) op eng Distanz vu ronn 15 cm, d'Plack an d'Lofttrocknung a weider 30 Minutten bei 1209C dréchen.Sprayt direkt gläichméisseg eng Léisung vu Phosphomolybdinsäure n-Hydrat an Ethanol (95) (1 op 5) op der Plack, a waarm bei 120 ℃ fir 2 bis 3 Minutten: de Fleck entsprécht der Plaz mat der Standardléisung (1) ass net méi intensiv wéi de Fleck mat der Standardléisung (1), de Fleck entsprécht der Fleck mat der Standardléisung (2) ass net méi intensiv wéi de Fleck mat der Standardléisung (2), an de Fleck entsprécht der Fleck mat der Standardléisung (3) ass net méi intensiv wéi de Fleck mat der Standardléisung
(3).Am Verglach mat de Flecken mat de Standardléisungen A, B, C, D an E, sinn déi aner Flecken wéi den Haaptfleck an aner wéi déi uewe genannte Flecken net méi intensiv wéi de Fleck mat der Standardléisung E, an de Gesamtbetrag vun hinnen ass net méi wéi 1,5%.
Verloscht bei der Trocknung <2,41> Net méi wéi 1,5% (1 g, 105 ℃, 3 Stonnen).
Zündrest <2,44> Net méi wéi 0,1% (1 g).
Assay Waacht genau ongeféier 0,5 g Chenodeoxycholsäure, virdru gedréchent, léist sech an 40 ml Ethanol (95) an 20 ml Waasser op, a titréiert <2,50> mat 0,1 mol / L Natriumhydroxid VS (potentiometresch Titratioun).Maacht eng eidel Bestëmmung op déiselwecht Manéier, a maacht all néideg Korrektur.
All ml 0,1 mol/l Natriumhydroxid VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Behälter a Stockage Container-Tight Behälter.