Zitrounesaier Waasserfräi CAS 77-92-9 Assay 99,5 ~ 100,5%

Zitrounesaier [77-92-9].
DEFINITIOUN
Waasserfräi Zitrounesaier enthält NLT 99,5% an NMT 100,5% C6H8O7, berechent op der Waasserfräier Basis.
IDENTIFIKATIOUN
• Infrarout-Absorptioun <197K>: Dréchent d'Substanz, déi bei 105 ℃ fir 2 h ënnersicht gëtt.
ASSAY
• Prozedur
Probe: 0,550 g Waasserfräi Zitrounesaier;Rekord Gewiicht präziist.
Analyse: D'Probe a 50 ml Waasser opléisen.Add 0,5 ml Phenolphthalein TS.Titréiert mat 1 N Natriumhydroxid VS.All ml vun 1 N Natriumhydroxid entsprécht 64,03 mg C6H8O7.
Akzeptanzkritäre: 99,5% -100,5% op der Waasserfräi Basis
GUNSCHT
Anorganesch Gëftstoffer
• Rescht op Zündung <281>: NMT 0,1%, bestëmmt op 1,0 g
• Heavy Metal <231>: NMT 10 ppm
• Sulfat
Standard Sulfatléisung A: 1,81 mg/ml Kaliumsulfat an 30% Alkohol.Direkt virum Gebrauch, transferéiert 10,0 ml vun dëser Léisung an eng 1000-ml Volumetresch Kolbe, verdünnt mat 30% Alkohol op Volumen a vermëschen.Dës Léisung enthält 10 µg / ml Sulfat.
Standard Sulfat Léisung B: 1,81 mg / ml Kaliumsulfat am Waasser.Direkt virum Gebrauch, transferéiert 10,0 ml vun dëser Léisung an eng 1000 ml Volumetresch Kolbe, verdënnt mat Waasser bis zum Volume, a vermëschen.Dës Léisung enthält 10 µg / ml Sulfat.
Prouf Stammléisung: 66,7 mg / ml Zitrounesaier
Probe Léisung: Zu 4,5 ml Standard Sulfat Léisung A, add 3 ml vun enger Bariumchlorid Léisung (1 an 4), schüttelen, a léisst 1 min stoen.Zu 2,5 ml vun der resultéierender Suspensioun, add 15 ml vun der Sample-Stammléisung an 0,5 ml vun 5 N Essigsäure a mixen.
Standard Léisung: Preparéiert wéi virgesinn fir d'Probe Léisung, ausser benotzt 15 ml Standard Sulfat Léisung B amplaz vun der Probe Stammléisung.
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Akzeptanzkriterien: All Turbiditéit produzéiert an der Probe Léisung no 5 min Stand ass net méi grouss wéi déi an der Standard Léisung produzéiert (0,015%).
• Limit vun Aluminium (wou et markéiert ass wéi virgesinn fir an der Dialyse ze benotzen)
Standard Aluminiumléisung: Zu 352 mg Aluminiumkaliumsulfat an enger 100 ml Volumetresch Kolben, fügen Se e puer ml Waasser, dréint fir opléisen, füügt 10 ml verdënntem Schwefelsäure, verdënnt mat Waasser bis zum Volume, a mëschen.Direkt virum Gebrauch, verdünnt 1,0 ml vun dëser Léisung mat Waasser op 100,0 ml.
pH 6.0 Acetatbuffer: 50 g Ammoniumacetat an 150 ml Waasser opléisen, mat Glacialisäure op e pH vu 6.0 ajustéieren, mat Waasser op 250 ml verdünnen a vermëschen.
Standard Léisung: Bereet eng Mëschung aus 2,0 mL Standard Aluminiumléisung, 10 mL pH 6,0 Acetatbuffer an 98 mL Waasser.Extrait dës Mëschung wéi beschriwwen fir d'Probe-Léisung, verdünnt déi kombinéiert Extrakter mat Chloroform bis zum Volume, a vermëschen.
Probe Léisung: Opléisen 20,0 g vun Waasserfräi Zitrounesaier an 100 ml Waasser, a füügt 10 ml pH 6,0 Acetatbuffer derbäi.Extrait dës Léisung mat successive Portiounen vun 20, 20 an 10 ml vun enger 0,5% Léisung vun 8-Hydroxyquinolin a Chloroform, kombinéiert d'Chloroformextrakter an enger 50-ml Volumetresch Kolbe.Verdünnt déi kombinéiert Extrakter mat Chloroform bis zum Volume, a mëschen.
Blank Léisung: Bereet eng Mëschung aus 10 ml pH 6.0 Acetatbuffer an 100 ml Waasser.Extrait dës Mëschung wéi beschriwwen fir Probe-Léisung, verdünnt déi kombinéiert Extrakter mat Chloroform bis zum Volume, a mëschen.
Fluorometresch Konditiounen
Excitatiounswellelängt: 392 nm
Emissiounswellelängt: 518 nm
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Bestëmmt d'Fluoreszenzintensitéite vun de Proben an engem Fluorometer gesat wéi ënner Fluorometresche Bedéngungen geregelt, mat der Blank Léisung fir d'Instrument op Null ze setzen.
Akzeptanzkriterien: D'Fluoreszenz vun der Proufléisung iwwerschreift net déi vun der Standardléisung (0,2 ppm).
Organesch Gëftstoffer
• Prozedur: Limite vun Oxalic Seier
Prouf Stammléisung: 200 mg / ml vun Waasserfräi Zitrounesaier am Waasser
Proufléisung: Zu 4 ml Sample-Stammléisung addéiere 3 ml Salzsäure an 1 g granulär Zink, koch fir 1 min, a léisst et 2 min stoen.Transfert de Supernatant an e Reagenzglieser mat 0,25 ml vun enger Phenylhydrazin-Hydrochlorid-Léisung (1 an 100), a waarmt bis kachen.Cool séier, transferéiert op e graduéierten Zylinder, a füügt e gläiche Volume vu Salzsäure an 0,25 ml vun enger Kaliumferricyanid-Léisung (1 an 20).Shake, a léisst 30 min stoen.
Standard Léisung: Bereet wéi virgesinn fir d'Probe Léisung, ausser benotzt 4 ml vun 0,10 mg / ml Oxalsäure Léisung, gläichwäerteg zu 0,0714 mg / ml vun anhydrous Oxalinsäure, amplaz vun der Prouf Stock Léisung.[Note-Preparéieren gläichzäiteg mat der Probe Léisung.]
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Akzeptanzkriterien: All rosa Faarf, déi an der Proufléisung produzéiert gëtt, ass net méi intensiv wéi déi an der Standardléisung produzéiert (0,036%).
SPESIFIK TESTEN
• Bakteriell Endotoxine Test 85: Den Niveau vu bakteriellen Endotoxine ass sou datt d'Ufuerderung an der entspriechender Doséierungsform Monograph(en) an där d'Anhydrous Zitrounesaier benotzt ka ginn.Wou d'Etikett seet datt d'Anhydrous Zitrounesaier weider Veraarbechtung während der Virbereedung vun injizéierbaren Doséierungsformen ënnerworf muss ginn, ass den Niveau vu bakteriellen Endotoxine esou datt d'Ufuerderung an der entspriechender Doséierungsform Monograph(en) an där Anhydrous Zitrounesaier benotzt ka ginn begéint.
• Kloerheet vun Léisung
[Note-D'Probe Léisung soll mat Standard Suspensioun A am diffusen Dagesliicht verglach ginn 5 min no Virbereedung vun Standard Suspension A.]
Hydrazinsulfat Léisung: 10 mg / ml Hydrazinsulfat am Waasser.Loosst 4 bis 6 Stonnen virum Gebrauch stoen.
Methenamin-Léisung: Transfer 2,5 g Methenamin an eng 100-ml Glas-Stopp-Flasche, füügt 25,0 ml Waasser derbäi, setzt de Glasstopper a mëscht fir opzeléisen.
Primär opalescent Suspensioun: Transfert 25,0 ml Hydrazinsulfat-Léisung an d'25,0 ml Methenamin-Léisung an der 100-ml-Glas-stoppt Kolbe.Mix, a léisst et 24 Stonnen stoen.[Notiz-Dës Suspension ass stabil fir 2 Méint, virausgesat datt se an engem Glascontainer fräi vu Uewerflächefeeler gelagert ass.D'Suspension däerf net un d'Glas hänken a muss virum Gebrauch gutt gemëscht ginn.]
Opaleszenz Standard: Verdünnt 15,0 ml Primär opalescent Suspension mat Waasser op 1000 ml.[Note-Dës Suspension soll net méi wéi 24 Stonnen no der Virbereedung benotzt ginn.]
Standard Suspension A: Verdünnt 5,0 ml Opalescence Standard mat Waasser op 100 ml.
Standard Suspension B: Verdünnt 10,0 ml Opalescence Standard mat Waasser op 100 ml.
Proufléisung: 200 mg / ml vun Waasserfräi Zitrounesaier am Waasser
Analyse
Echantillon: Standard Suspension A, Standard Suspension B, Waasser a Probe Léisung
Transfert e genuch Portioun vun der Probe-Léisung an e Reagenzglieser aus faarweg, transparenten, neutralem Glas mat enger flaacher Basis an engem internen Duerchmiesser vu 15-25 mm fir eng Tiefe vu 40 mm ze kréien.Ähnlech Transfere Portioune Standard Suspension A, Standard Suspension B, a Waasser op déi passend Reagenzglieser ze trennen.Vergläicht d'Probe-Léisung, Standard Suspension A, Standard Suspension B, a Waasser am diffuséierten Dagesliicht, kuckt vertikal géint e schwaarzen Hannergrond (kuckt Spektrofotometrie a Light-Scattering 851, Visual Comparison).[Notiz - D'Diffusioun vum Liicht muss esou sinn datt Standard Suspension A liicht vu Waasser z'ënnerscheeden kann, an datt Standard Suspension B liicht vun Standard Suspension A z'ënnerscheeden.]
Akzeptanzkriterien: D'Proufléisung weist déiselwecht Kloerheet wéi déi vum Waasser.
• Faarf vun Léisung
Standard Stammléisung A: Ferrichlorid CS, Kobaltchlorid CS, a verdënntem Salzsäure (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Standard Stammléisung B: Ferrichlorid CS, Kobaltchlorid CS, Kupersulfat CS, a verdënntem Salzsäure (10 g/L) (2.4:1.0:0.4:6.2)
Standard Stock Léisung C: Ferrichlorid CS, Kobaltchlorid CS, a Kupersulfat CS (9.6:0.2:0.2)
[Notiz - Bereet d'Standardléisungen direkt virum Gebrauch vir.]
Standardléisung A: Verdünnt 2,5 ml Standard Stammléisung A mat verdënntem Salzsäure (10 g/L) op 100 ml.
Standard Léisung B: Verdünnt 2,5 ml Standard Stammléisung B mat verdënntem Salzsäure op (10 g/L) 100 ml.
Standardléisung C: Verdünnt 0,75 ml Standard Stammléisung C mat verdënntem Salzsäure (10 g/L) op 100 ml.
Probe Léisung: Benotzt d'Probe Léisung virbereet wéi am Test fir Kloerheet vun der Léisung virgesinn.
Analyse
Echantillon: Standard Léisung A, Standard Léisung B, Standard Léisung C, Waasser, a Prouf Léisung
Transfert e genuch Portioun vun der Probe-Léisung an e Reagenzglieser aus faarweg, transparenten, neutralem Glas mat enger flaacher Basis an engem internen Duerchmiesser vu 15-25 mm fir eng Tiefe vu 40 mm ze kréien.Ähnlech Transfere Portioune vun Standard Léisung A, Standard Léisung B, Standard Léisung C, a Waasser ze trennen passende Reagenzglieser.Vergläicht d'Probe-Léisung, Standardléisung A, Standardléisung B, Standardléisung C, a Waasser am diffuséierten Dagesliicht, kuckt vertikal géint e wäissen Hannergrond (kuckt Spektrofotometrie a Liichtverstreuung 851, Visual Comparison).
Akzeptanzkriterien: D'Probe Léisung ass net méi intensiv faarweg wéi Standard Léisung A, B, oder C, oder Waasser.
• liicht Carbonizable Substanzen
Probe: 1,0 g pulveriséierter Waasserfräi Zitrounesaier
Analyse: Transfert d'Probe an e 22- × 175-mm Reagenzglieser virdru mat 10 ml Schwefelsäure gespullt an erlaabt fir 10 min.Fügt 10 ml Schwefelsäure derbäi, agitéiert bis d'Léisung komplett ass, a taucht an engem Waasserbad bei 90 ± 1 fir 60 ± 0,5 min, hält den Niveau vun der Säure ënner dem Niveau vum Waasser während der ganzer Period.Cool de Rouer am fléissendem Waasser, a transferéiert d'Säure an e Faarfvergleichröhre.
Akzeptanzkriterien: D'Faarf vun der Säure ass net méi däischter wéi déi vun engem ähnleche Volumen vu passende Flëssegkeet K (kuckt Faarf an Achromizitéit 631) an engem passende Röhre, d'Réier ginn vertikal géint e wäissen Hannergrond observéiert.
• Sterilitéitstester 71: Wou de Label seet datt d'Anhydrous Zitrounesaier steril ass, entsprécht d'Ufuerderunge fir d'Sterilitéitstester 71 an der entspriechender Doséierungsform Monograph(en) an där Anhydrous Zitrounesaier benotzt gëtt.
• Waasserbestëmmung, Method ech 921: NMT 1,0%
Zousätzlech Ufuerderunge
• Verpakung an Stockage: Konservéieren an knapper Behälter.Nee Stockage Ufuerderunge spezifizéiert.
• Etikettéierung: Wou et geduecht ass fir an Dialyseléisungen ze benotzen, ass et esou markéiert.Wou Waasserfräi Zitrounesaier muss weider Veraarbechtung ënnerworf ginn wärend der Virbereedung vun injizéierbaren Doséierungsformen fir akzeptabel Niveaue vu bakteriellen Endotoxine ze garantéieren, ass et sou markéiert.Wou Waasserfräi Zitrounesaier steril ass, ass et sou markéiert.
• USP Referenz Standards 11
USP Zitrounesaier RS ​​Klickt fir d'Struktur ze gesinn
USP Endotoxin RS