D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Assay 98.0~102.0% Fabréck 50MT/Month

1. Ausgesinn-- Visuell Inspektioun
2. Spezifesch Rotatioun - Spezifesch Rotatioun gëtt am Aklang mat GB/T613-1988 gemooss
Probepräparatioun: Gitt d'0.5000g Probe präzis a réckelt se an eng propper an dréchen 50ml volumetresch Fläsch, füügt 20ml Waasser derbäi, iwwerdeckt d'Flasche, schüttelt se fir opléisen, a verdënnt se dann op d'Skala mat Waasser.
Test: Ajustéiert d'Null vum Gyroskop virum Test, lued dann d'Reagenzglieser mat der Probe Léisung, notéiert de Rotatiounswinkel a berechent déi spezifesch Rotatioun vun der Probe mat der folgender Formel.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Wou:
[а] D20: Spezifesch optesch Rotatioun bei 20 ℃ vun der Proufléisung
r: Optesch Rotatioun observéiert bei 20 ℃ fir d'Proufléisung
50: Volume vun der preparéierter Proufléisung (ml)
w: Probe Gewiicht (g)
L: Optesch Rotatiounsrohrlängt (dm)
3. Verbrenne Rescht
Huelt ongeféier 1g vun dësem Produkt an erhëtzt et op 600 ℃, erhëtzt et bis et komplett Asche gëtt no der Regulatioun vum Appendix Ⅷ N vum Deel II vun der CP2010 Editioun, füügt 0,5-1,0 ml konzentréiert Schwefelsäure a waarmt et (700 ℃- 800 ℃) bis konstant Gewiicht.
3.1 "Glühwäinreschter" an dëser Method (Chinesesch Pharmacopoeia 2005 Editioun, Deel II Appendix Ⅷ N) bezitt sech op d'Metalloxiden oder Sulfaten, déi iwwerbleiwen nodeems d'Drogen (meeschtens organesch Verbindungen) erhëtzt ginn bis komplett Asche, da gëtt Schwefelsäure 0,5 ~ bäigefüügt 1.0ml an incandesced (700 ~ 800 ℃) bis konstant Gewiicht.
4 Chiral Rengheet (HPLC)
Instrumenter: Héichleistungsflëssegkeetschromatographie, PDA Detektor.Elektronesch analytesch Gläichgewiicht, Reagens;Niveau vun der Chromatographie
Chromatographesch Konditiounen: Kolonn: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolonn 250X4.6mm, 5ul, Detectioun Wellelängt, Flux Taux, Prouf Gréisst: 10 u L (Referenz) dënn: Waasser, Datesammlung Zäit: 20.00min.
Probe Bestëmmung: D'Probe gouf no der folgender Proufprozedur analyséiert: 1 Nadel vun eidel Léisung an 1 Nadel vun DL-Phenylalanin Referenz.
1 Nadel Probe Léisung,
Resultater Berechnung: HPLC Inhalt gouf als manner wéi 0,5% bestëmmt no Héichpunkt Beräich Normaliséierung an eidel Ofsénkung.
5. Dréchen a Gewiichtlos
5.1 Instrumenter:
Thermostatesch Trocknenofen, 1/10.000 Gläichgewiicht.
5.2 Prozedur:
An enger flaacher Gewiichtsfläsch mat engem konstante Gewiicht an iwwerdréchent Buedemmounddeckel, waacht 1 Gramm (genau op 0,0001 Gramm) vun der Probe.D'Probe soll gläichméisseg um Buedem vun der Gewiichtsfläsch mat enger Dicke vu net méi wéi 10 mm verdeelt ginn, an en thermostateschen elektreschen Trockner gesat ginn, bei 105-110 ℃ fir 3 Stonnen dréchen, an dann an d'Trocknungsraum réckelen fir ze killen. Raumtemperatur fir Gewiicht.
Berechnung: Dréchent Gewiichtsverloscht %= (M1-M2) ÷M×100
Wou: M1: Mass vun Prouf a Mooss Fläsch virum Trocknung, Gramm
M2: Mass vun der Probe a Moossfläsch no der Trocknung, a Gramm
M: Probe Mass, Gramm
Schrëtt 6: Inhalt
6.1 Instrumenter
Héichleistungsflëssegchromatographie, PDA Detektor.
Elektronesch analytesch Gläichgewiicht
6.2 Reagens
Acetonitril (chromatographesch Grad), TFA (chromatografesch Qualitéit)
6.3 Chromatographesch Konditiounen
6.3.1 Kolonn: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Detektiounswellelängt: INC220nm
Flowrate: 1,0 ml/min
Sample Gréisst: 10μL (fir Referenz)
Verdünner: Acetonitril
Datesammlungszeit: 20.00 min
6.4 Mobile Phase Virbereedung
Mobile Phase A (0,1% Trifluoroacetic Seier Waasser): Präzisioun Absorptioun 2. Verdënnt Oml Trifluoroacetic Seier mat Waasser op 2000m1, gutt mëschen, an degas;
Mobile Phase B (0,1% Acetonitril Trifluoroacetic Seier): präzis Absorptioun 2.Oml trifluoroacetic Seier war verdënntem zu 2000m1 mat Acetonitrile, gemëscht an deggated;
6.5 Mobile Phase Gradient Programm
Zeit (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Virbereedung vun Prouf Léisung
Waacht a léist 0,1 g Probe mat Acetonitril op, verdënntem op 100m1, schütt gutt fir ze benotzen, oder déiselwecht Konzentratioun.Bereet zwee Proben parallel.
6.7 Prouf Bestëmmung
Analyséiert d'Probe no der folgender Probeprozedur:
Méi wéi 1 Injektioun vun eidel Léisung
1 Nol Prouf Léisung 1 #
1 Nadel Probe Léisung 2 #
6.8 Resultat Berechnung
2.8.1 D'Spëtztfläch Normaliséierungsmethod gouf benotzt fir d'HPLC Rengheet ze berechnen andeems en eidel Raum ofgezu gëtt.
2.8.2 D'relative mëttlerer Ofwäichung vun der Rengheet vun zwou Nadelen däerf net méi wéi 1% sinn
2.8.3 Wann d'Resultater vu béide Injektiounen den Akzeptanzkriterien entspriechen, gëtt d'Duerchschnëttsrengheet als Schlussresultat geholl.