Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0~102.0% API High Purity

Enalapril Maleat
C20H28N2O5·C4H4O4 492,52
l-Prolin, 1-[N-[1-(ethoxycarbonyl)-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-, (S)-, (Z)-2-butendioat (1:1).
1-[N-[(S)-1-Carboxy-3-phenylpropyl]-l-alanyl]-l-prolin-1'-ethylester, maleat (1:1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate enthält net manner wéi 98,0 Prozent an net méi wéi 102,0 Prozent vun C20H28N2O5 · C4H4O4, berechent op der gedréchent Basis.
Verpakung a Lagerung-Konservéiert a gutt zouene Behälter, a späichere bei kontrolléierter Raumtemperatur.
USP Referenz Standards <11>-
USP Enalapril Maleate RS Klickt fir d'Struktur ze gesinn
Identifikatioun -
A: Infrarout Absorptioun <197M>.
B: D'Retentiounszäit vum Haaptpeak am Chromatogramm vun der Assay-Virbereedung entsprécht deem am Chromatogramm vun der Standardpräparatioun, wéi am Assay kritt.
Spezifesch Rotatioun <781S>: tëscht -41.0 an -43.5.
Testléisung: 10 mg pro ml, a Methanol.
Verloscht bei der Trocknung <731> - Dréchent et am Vakuum bei engem Drock net méi wéi 5 mm Quecksilber bei 60 fir 2 Stonnen: et verléiert net méi wéi 1,0% vu sengem Gewiicht.
Zündrest <281>: net méi wéi 0,2%.
Schwéiermetaller, Method II <231>: 0,001%.
Zesummenhang Verbindungen-
pH 6.8 Phosphatbuffer, pH 2.5 Phosphatbuffer, Léisung A, Léisung B, Mobile Phase, Diluent, Enalapril diketopiperazin Léisung, System Gëeegent Léisung, a Chromatografescht System - Fuert weider wéi an der Assay uginn.
Standard Léisung-Léisst eng präzis gewiicht Quantitéit vun USP Enalapril Maleate RS am Diluent op, a verdënnt quantitativ, a stepwise wann néideg, mat Diluent fir eng Léisung mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 3 µg pro ml ze kréien.
Test Léisung - Benotzt d'Assay Virbereedung.
Prozedur - Separat sprëtzen gläiche Volumen (ongeféier 50 µL) vun der Standardléisung an der Testléisung an de Chromatograph, notéiert d'Chromatogramme a moosst d'Spëtzeberäichreaktiounen.Berechent de Prozentsaz vun all Gëftegkeet am Portioun Enalapril Maleate mat der Formel geholl:
100(CS/CT)(ri/rS)
an deem CS d'Konzentratioun ass, a mg pro ml, vun USP Enalapril Maleate RS an der Standardléisung;CT ass d'Konzentratioun, a mg pro ml, vun Enalaprilmaleat an der Testléisung;ri ass den Héichpunkt vun all Gëftegkeet aus der Testléisung kritt;an rS ass d'Spëtztfläch vun Enalapril aus der Standardléisung kritt: net méi wéi 1,0% vun all Gëftstoffer mat enger relativer Retentiounszäit vun ongeféier 1,10 gëtt fonnt;net méi wéi 0,3% vun all aner individuell Gëftstoffer fonnt;an net méi wéi 2% vun total Gëftstoffer ass fonnt.
Assay-
pH 6,8 Phosphatbuffer - 2,8 g monobasesch Natriumphosphat opléisen an ongeféier 900 ml Waasser an enger 1000 ml Volumetresch Kolbe.Ajustéiert mat enger 9 M Natriumhydroxid-Léisung op e pH vun ongeféier 6,8, verdünnt mat Waasser bis zum Volume, a vermëschen.
pH 2,5 Phosphatbuffer - Opléisen 2,8 g monobasesch Natriumphosphat an ongeféier 900 ml Waasser an enger 1000 ml Volumetresch Kolbe.Ajustéiert mat Phosphorsäure op e pH vun ongeféier 2,5, verdünnt mat Waasser bis zum Volume, a mëschen.
Léisung A - Bereet eng gefiltert an entgasse Mëschung aus pH 6,8 Phosphatbuffer an Acetonitril (19:1).
Léisung B - Bereet eng gefiltert an entgasse Mëschung aus Acetonitril a pH 6,8 Phosphatbuffer (33:17).
Mobil Phase - Benotzt variabel Mëschunge vu Léisung A a Léisung B wéi virgesinn fir Chromatografesch System.Maacht Upassunge wann néideg (kuckt System Suitability ënner Chromatography 621).
Diluent - Bereet eng Mëschung aus pH 2,5 Phosphatbuffer an Acetonitril (95:5).
Enalapril diketopiperazin Léisung-Plaz virsiichteg ongeféier 20 mg USP Enalapril Maleate RS an engem 100 ml Becher fir e Mound um Buedem vum Becher ze bilden.Setzt de Becher op enger waarmer Plack bei ongeféier d'Halschent vun der maximaler Hëtztplacktemperatur.Hëtzt fir ongeféier 5 bis 10 Minutten bis de Feststoff geschmollt ass.Huelt de Becher direkt aus der waarmer Plack, a léisst et ofkillen.[Note-Vermeiden Iwwerhëtzung fir Hëtzt-induzéiert Degradatioun ze vermeiden, déi zu enger brong Faarf entstoen.] Zu de ofgekillte Rescht am Becher add 50 ml Acetonitril, a sonikéiert fir e puer Minutten fir opzeléisen.D'Léisung enthält typesch an all ml tëscht 0,2 mg an 0,4 mg Enalapril Diketopiperazin.
Standard Virbereedung-Léisst eng präzis gewiicht Quantitéit vun USP Enalapril Maleate RS am Diluent op, a verdënnt quantitativ, a stepwise wann néideg, mat Diluent fir eng Léisung mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 0,3 mg pro ml ze kréien.
System Gëeegent Léisung - Füügt 1 ml Enalapril Diketopiperazin Léisung zu engem 50-ml Portioun vun der Standardpräparatioun a mëschen.
Assay Virbereedung - Transfer ongeféier 30 mg Enalapril Maleat, präzis gewien, an eng 100 ml Volumetresch Kolbe, opléisen a verdünnt mat Diluent bis Volumen, a mixen.
Chromatographesch System (kuckt Chromatographie <621>) - De Flëssegchromatograph ass mat engem 215-nm Detektor an enger 4,1 mm × 15 cm Kolonn ausgestatt, déi Verpackung L21 enthält.De Flowrate ass ongeféier 1,5 ml pro Minutt.D'Kolonntemperatur gëtt op 70 gehal. De Chromatograph gëtt wéi folgend programméiert.
Zäit(Minuten) Léisung A(%) Léisung B(%) Elutioun
0 95 5 Equilibratioun
0-20 95→40 5→60 linear Gradient
20-25 40 60 isokratesch
25-26 40→95 60→5 linear Gradient
26-30 95 5 isokratesch
Chromatograph d'System-Suitability-Léisung, a notéiert d'Spëtzeaktiounen wéi virgesinn Prozedur: déi relativ Retentiounszäiten sinn ongeféier 1,0 fir Enalapril an 2,1 fir Enalapril Diketopiperazin;an d'Resolutioun, R, tëscht Enalapril an Enalapril Diketopiperazin ass net manner wéi 3,5.Chromatograph d'Standardpräparatioun, a notéiert d'Spëtzeaktiounen wéi virgesinn Prozedur: déi relativ Standarddeviatioun fir replizéiert Injektiounen ass net méi wéi 1,0%.
Prozedur- Separat sprëtzen gläiche Volumen (ongeféier 50 µL) vun der Standardpräparatioun an der Assay-Virbereedung an de Chromatograph, notéiert d'Chromatogramme a moosst d'Äntwerte fir déi grouss Peaks.Berechent d'Quantitéit, a mg, vu C20H28N2O5·C4H4O4 an der Portioun Enalapril Maleate mat der Formel geholl:
100C(rU/rS)
an deem C d'Konzentratioun ass, a mg pro ml, vun USP Enalapril Maleate RS an der Standardpräparatioun;an rU an rS sinn d'Spëtzt Äntwerte kritt aus der Assay Virbereedung an der Standard Virbereedung, respektiv.