Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Rengheet >99.0% (HPLC) Fabréck

Inspektioun Prozedur
1. Ausgesinn
- Visuell Inspektioun
2. Purity (HPLC)
2.1 Instrument
Héichleistungsflëssegchromatographie, PDA Detektor.
Elektronesch analytesch Gläichgewiicht
2.2 Reagens
Acetonitril (chromatographesch Qualitéit), Trifluoroacetic Seier (chromatografesch Qualitéit)
2.3 Chromatographesch Konditiounen
2.3.1 Kolonn: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Detektiounswellelängt: INC220nm
Flowrate: 1,0 ml/min
Probegréisst: 10μL (Referenz)
Diluent: Acetonitril
Datesammlungszeit: 25.00 min
2.4 Mobile Phase Virbereedung
Mobile Phase A (0,1% Trifluoroacetic Seier Waasser): präziist absorbéieren 2,0ml Trifluoroacetic Seier, verdënntem mat Waasser zu 2000ml, gutt mëschen, an entgassing;
Mobile Phase B (0,1% Acetonitril Trifluoroacetic Seier): präziist absorbéieren 2,0ml Trifluoroacetic Seier, verdënntem zu 2000ml mat Acetonitrile, Vermëschung an Entgasung;
Zeit (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Virbereedung vun Prouf Léisung
Waacht a léist 0,1 g Probe mat Acetonitril op a verdënnt op 100 ml, schütt gutt fir ze benotzen, oder déiselwecht Konzentratioun.Bereet zwee Proben parallel.
2.7 Prouf Bestëmmung
Analyséiert d'Probe no der folgender Probeprozedur:
Méi wéi 1 Injektioun vun eidel Léisung
1 Nol Prouf Léisung 1 #
1 Nadel Probe Léisung 2 #
2.8 Resultat Berechnung
2.8.1 D'Spëtztfläch Normaliséierungsmethod gouf benotzt fir d'HPLC Rengheet ze berechnen andeems en eidel Raum ofgezu gëtt.
2.8.2 D'relative mëttlerer Ofwäichung vun der Rengheet vun zwou Nadelen däerf net méi wéi 1% sinn
2.8.3 Wann d'Resultater vu béide Injektiounen den Akzeptanzkriterien entspriechen, gëtt d'Duerchschnëttsrengheet als Schlussresultat geholl.
3, Schmelzpunkt - RY-1 Schmelzpunkt Instrument
4. Verloscht op dréchen Test Method
4.1 Instrumenter:
Elektresch thermostatesch Trocknenofen, 1/10.000 Gläichgewiicht.
4.2 Prozedur:
An enger flaacher Gewiichtsfläsch mat engem konstante Gewiicht an iwwerdréchent Buedemmounddeckel, waacht 1 Gramm (genau op 0,0001 Gramm) vun der Probe.D'Probe soll gläichméisseg um Enn vun der Waagefläsch mat enger Dicke vun net méi wéi 10 mm verdeelt ginn, an en thermostateschen elektreschen Trocknenofen setzen, bei 105 ~ 110 ℃ fir 3 Stonnen dréchen, an dann an d'Trocknungsraum réckelen fir ze killen. Raumtemperatur fir Gewiicht.
Berechnung: Verloscht op drëschenen %= (M1-M2) ÷M×100
Wou: M1: Gewiicht vun der Probe a Moossfläsch virun der Trocknung, Gramm
M2: Gewiicht vun der Probe a Moossfläsch no der Trocknung, a Gramm
M: Probe Gewiicht, Gramm
5. Spezifesch Rotatioun
- Spezifesch Rotatioun gëtt am Aklang mat GB/T613-1988 gemooss
Probe Virbereedung: 0.5000g Probe gouf präzis gewien an an eng propper an dréchen 50ml Volumetresch Fläsch geplënnert, 20ml DMF gouf bäigefüügt, d'Flasche gouf ofgedeckt a geschüchtert fir opzeléisen, an dann op d'Skala mat DMF verdünnt.
Test: Ajustéiert d'Null vum Gyroskop virum Test, lued dann d'Reagenzglieser mat der Probe Léisung, notéiert de Rotatiounswinkel a berechent déi spezifesch Rotatioun vun der Probe mat der folgender Formel.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а] D20: Spezifesch optesch Rotatioun bei 25 ℃ vun der Proufléisung
r: Optesch Rotatioun observéiert bei 20 ℃ fir d'Proufléisung
50: Volume vun der preparéierter Proufléisung (ml)
w: Probe Gewiicht (g)
L: Optesch Rotatiounsrohrlängt (dm)