Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Rengheet >98.5% (HPLC)

Inspektioun Prozeduren
1. Ausgesinn
- Visuell Inspektioun
2. Purity (HPLC)
2.1 Instrument
Héichleistungsflëssegchromatographie, PDA Detektor.
Elektronesch analytesch Gläichgewiicht
2.2 Reagens
Acetonitril (chromatographesch Grad), Trifluoroediksäure (chromatografesch Grad)
2.3 Chromatographesch Konditiounen
2.3.1 Kolonn: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Detektiounswellelängt: INC220nm
Flowrate: 1,0 ml/min
Probegréisst: 10 μl (Referenz)
Diluent: Acetonitril
Datesammlungszeit: 25.00 min
2.4 Mobile Phase Virbereedung
Mobile Phase A (0,1% Trifluoroacetic Seier Waasser): Präzisioun Absorptioun 2. Verdënnt Oml Trifluoroacetic Seier mat Waasser op 2000m1, gutt mëschen, an entgassing;
Mobile Phase B (0,1% acetonitrile trifluoroacetic Seier): präzis Absorptioun 2.0ml trifluoroacetic Seier war bis 2000m1 mat acetonitrile verdënntem, gemëscht an degassing;
2.5 Gradient Programm vun Handy Phase
Zeit (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Virbereedung vun Prouf Léisung
Waacht a léist 0,1 g Probe mat Acetonitril op a verdënnt op 100 ml, schütt gutt fir ze benotzen, oder déiselwecht Konzentratioun.Bereet zwee Proben parallel.
2.7 Prouf Bestëmmung
Analyséiert d'Probe no der folgender Probeprozedur:
Méi wéi 1 Injektioun vun eidel Léisung
1 Stitch Probe Léisung 1 #
1 Stitch Probe Léisung 2 #
2.8 Resultat Berechnung
2.8.1 D'Spëtztfläch Normaliséierungsmethod gouf benotzt fir d'HPLC Rengheet ze berechnen andeems en eidel Raum ofgezu gëtt.
2.8.2 Déi relativ mëttlerer Ofwäichung vun der Rengheet vun zwou Nadelen däerf net méi wéi 1% sinn
2.8.3 Wann d'Resultater vu béide Injektiounen den Akzeptanzkriterien entspriechen, gëtt d'Duerchschnëttsrengheet als Schlussresultat geholl.
3, Schmelzpunkt - RY-1 Schmelzpunkt Instrument
4. Verloscht op dréchen erkennen Method
4.1 Instrumenter:
Elektresch thermostatesch Trocknenofen, een an zéngdausend Gläichgewiicht.
4.2 Prozedur:
An enger flaacher Gewiichtsfläsch mat engem Buedemmënddeckel mat konstantem Gewiicht an iwwerdréchent, waacht 1 Gramm Probe (genau op 0,0001 Gramm).D'Probe soll gläichméisseg um Buedem vun der Gewiichtsfläsch mat enger Dicke vu net méi wéi 10 mm verdeelt ginn, an e konstante Temperatur elektreschen Trocknofen gesat ginn, bei 105-110 ℃ fir 3 Stonnen dréchen, an dann an d'Trocknungsraum réckelen, cool. op Raumtemperatur a waacht.
Berechnung: Dréchent Gewiichtsverloscht %= (M1-M2) ÷M×100
Wou: M1: Mass vun Prouf a Gewiicht Fläsch virum Trocknung, g
M2: Mass vun Prouf a Gewiicht Fläsch nom Trocknung, g
M: Probe Mass, Gramm
5. Spezifesch Rotatioun
- Spezifesch Rotatioun gëtt am Aklang mat GB/T613-1988 gemooss
Probe Virbereedung: 0.5000g Probe gouf präzis gewien an an eng propper an dréchen 50ml Volumetresch Fläsch mat 20ml Ethylacetat transferéiert.D'Flasche gouf korkéiert a gerëselt fir den Ethylacetat opzeléisen.
Test: Ajustéiert d'Null vum Gyroskop virum Test, fëllt dann den Teströhre mat Probe-Léisung, notéiert den Oflenkungswinkel vun der Rotatioun, a berechent déi spezifesch Rotatioun vun der Probe mat der folgender Formel.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Wou:
[α]20/D: Spezifesch Rotatioun vun der Proufléisung bei 25 ℃
r: Rotatioun observéiert bei 25 ℃ fir Probe Léisung
50: Preparéieren Probe Léisung Volumen (ml)
w: Probe Gewiicht (g)
L: Optesch Röhre Längt (dm)
6. TCL Analyse
Probe Virbereedung: 0.5000g Probe gouf präzis gewien an an eng propper an dréchen 50ml Volumetresch Fläsch geplënnert, 40ml EtoH gouf bäigefüügt, d'Flasche gouf ofgedeckt a geschüttelt fir opzeléisen, an dann op d'Skala mat EtoH verdünnt.
Virbereedung vun der Kontrollprobe: 0,5000g Probe gouf präzis gewien an an eng propper an dréchen 50ml Volumetresch Fläsch geplënnert, 40ml Waasser an 2 Drëpsen 6N Salzsäure goufen derbäigesat, d'Flasche gouf ofgedeckt a geschüttelt fir opzeléisen, an dann op d'Skala verdünnt mat Waasser.Dann huelt 0,5 vun der uewe genannter Flëssegkeet a verdënnt et mat Ethanol an enger 100ml Volumenfläsch op eng Referenzprobe mat 1,0% Aminosaierreschter Skala.
10 Mikroliter Proben goufen mat enger Mikrosampling Sprëtz geholl, an d'Proben goufen op der GF254 Silikonplack gesat.5 Mikroliter, 10 Mikroliter a 15 Mikroliter Punktplacke goufen fir Vergläichspunkte geholl, respektiv.
Entwéckler: n-Butanol: Glacial Essig: Waasser = 4:1:1.
Faarf Entwécklung Agent: 5% Ninhydrin Methanol Léisung.
Faarfentwécklungsoperatioun: benotzt als éischt en Hoerrockner fir d'entwéckelt Silikagelplack ze dréchen, daucht se an 5% Ninhydrin-Methanol-Léisung, da bléist dréchen, a bakt bei héijer Temperatur an engem elektreschen Uewen fir Faarfentwécklung.
Uerteel: Kuckt d'Produktfaarfzäit, Fleckgréisst, Faarfkonzentratioun a Verglach mam Kontrollprodukt, beurteelt datt et an deem Beräich ass.