Gemcitabin Hydrochlorid CAS 122111-03-9 API USP35 Standard

Gemcitabin Hydrochlorid
C9H11F2N3O4·HCl 299,66
Cytidin, 2'-Deoxy-2',2'-difluor-, Monohydrochlorid.
2'-Deoxy-2',2'-difluorocytidine Monohydrochlorid (β-Isomer) [122111-03-9].
» Gemcitabine Hydrochlorid enthält net manner wéi 97,5 Prozent an net méi wéi 101,5 Prozent C9H11F2N3O4·HCl, berechent op der Basis.
[Opgepasst-Gemcitabine Hydrochlorid ass e mächtege zytotoxesche Agent.Grouss Suergfalt sollt getraff ginn fir Partikelen z'inhaléieren an d'Haut derfir auszesetzen.]
Verpakung a Lagerung-Konservéieren an dichten Container.
Etikettéierung-Wou et geduecht ass fir ze benotzen bei der Virbereedung vun injizéierbaren Doséierungsformen, seet de Label datt et steril ass oder muss weider Veraarbechtung wärend der Virbereedung vun injizéierbaren Doséierungsformen ënnerworf ginn.
USP Referenz Standards <11>-
USP Cytosin RS
USP Endotoxin RS
USP Gemcitabin Hydrochlorid RS
Identifikatioun -
A: Infrarout Absorptioun <197K>.
B: Et entsprécht den Ufuerderunge vun den Tester fir Chlor <191>.
Spezifesch Rotatioun <781S>: tëscht +43 an +50, um 20.
Testléisung: 10 mg pro ml.
pH <791>: tëscht 2,0 an 3,0, an enger Léisung mat 10 mg pro ml.
Zündrest <281>: net méi wéi 0,1%.
Schwéiermetaller, Method I <231>: 0,001%.
Chromatographesch Rengheet-
Léisung A- Fuert weider wéi virgesinn fir Mobile Phase am Assay.
Léisung B-Preparéieren gefiltert an degased Methanol.
Mobil Phase - Benotzt variabel Mëschunge vu Léisung A a Léisung B wéi ënner Chromatographesche System geregelt.Maacht Upassungen, wann néideg (kuckt System Suitability ënner Chromatography 621).
System suitability Léisung - Fuert weider wéi am Assay uginn.
Standard Léisung-Léisst eng präzis gewiicht Quantitéit vun USP Gemcitabine Hydrochlorid RS an USP Cytosin RS am Waasser op, a verdënnt quantitativ, a stepwise wann néideg, fir eng Léisung ze kréien mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 2 µg pro ml vun all.
Testléisung-Transfert ongeféier 50 mg Gemcitabin-Hydrochlorid, präzis gewien, an eng 25-ml Volumetresch Kolbe, opléisen a verdünnt mat Waasser bis zum Volume, a vermëschen.
Chromatografescht System (kuckt Chromatographie 621) - Fuert weider wéi ënner Assay uginn.De Chromatograph ass wéi follegt programméiert.
Zäit (Minuten) Léisung A (%) Léisung B (%) Elutioun
0-8 97 3 isokratesch
8–13 97®50 3®50 linear Gradient
13-20 50 50 isokratesch
20–25 50®97 50®3 Re-Equilibratioun
Chromatograph d'System-Suitability-Léisung, a notéiert d'Spëtztreaktiounen wéi virgesinn Prozedur: déi relativ Retentiounszäiten sinn ongeféier 0,5 fir Gemcitabine-anomer an 1,0 fir Gemcitabine;d'Resolutioun, R, tëscht Gemcitabine -anomer a Gemcitabine ass net manner wéi 8,0;an de Schwäiffaktor fir Gemcitabin ass net méi wéi 1,5.Chromatograph d'Standard Léisung, a notéiert d'Spëtztreaktiounen wéi virgesinn Prozedur: déi relativ Retentiounszäiten sinn ongeféier 0,1 fir Zytosin an 1,0 fir Gemcitabine;déi relativ Standarddeviatioun fir replizéiert Injektiounen ass net méi wéi 2,0%.
Prozedur-Separat sprëtzen e Volume (ongeféier 20 µL) vun der Standardléisung an der Testléisung an de Chromatograph, notéiert de Chromatogramm a moosst all d'Spëtzeaktiounen.Berechent de Prozentsaz vun Zytosin am Portioun Gemcitabin mat der Formel geholl:
2.5(Cc/W)(rt/rs)
an deem Cc d'Konzentratioun vun USP Cytosin RS an der Standard Léisung ass, an µg pro ml;W ass d'Gewiicht, a mg, vu Gemcitabine geholl;rt ass d'Spëtztreaktioun fir Zytosin an der Testléisung;an rs ass d'Äntwert fir Zytosin an der Standardléisung: net méi wéi 0,1% Zytosin gëtt fonnt.Berechent de Prozentsaz vun all Gëftegkeet anescht wéi Zytosin am Portioun Gemcitabin, geholl duerch d'Formel:
2.5(Cs/W)(ri/rs)
an deem Cs d'Konzentratioun vun USP Gemcitabine Hydrochloride RS an der Standardléisung ass, an µg pro ml;W ass d'Gewiicht, a mg, vu Gemcitabine geholl;ri ass d'Spëtztreaktioun fir all Gëftegkeet an der Testléisung;an rs ass d'Äntwert wéinst Gemcitabine an der Standardléisung: net méi wéi 0,1% Gemcitabine-anomer oder all aner individuell Gëftegkeet gëtt fonnt;an d'Zomm vun all Gëftstoffer ass net méi wéi 0,2%.Aus der Zomm vun all Gëftstoffer ausgeschloss all Peaks, déi ënner der Limit vun der Quantitatioun sinn (0,02%).
Aner Ufuerderunge-Wou de Label seet datt Gemcitabine Hydrochlorid steril ass, entsprécht et den Ufuerderunge fir bakteriell Endotoxine a Sterilitéit ënner Gemcitabine fir Injektioun.Wou de Label seet datt Gemcitabine Hydrochlorid muss weider Veraarbechtung wärend der Virbereedung vun injizéierend Doséierungsformen ënnerworf ginn, entsprécht et den Ufuerderunge fir bakteriell Endotoxine ënner Gemcitabine fir Injektioun.
Assay-
Mobil Phase - Bereet eng gefiltert an entgasse Léisung mat 13,8 g monobasesch Natriumphosphat an 2,5 ml Phosphorsäure an 1000 ml Waasser.[Note-De pH vun dëser Léisung ass tëscht 2,4 an 2,6.]
System Gëeegent Léisung-Transfert ongeféier 10 mg Gemcitabine Hydrochlorid op eng kleng Fläsch, füügt 4 ml vun enger Léisung mat 168 mg Kaliumhydroxid pro ml Methanol derbäi, deckt dicht a sonikéiert.Hëtzt op 55 fir 6 bis 16 Stonnen, léisst ofkillen, an iwwerdroen den Inhalt an eng 100-ml Volumetresch Kolbe mat successive Wäschen vun 1% (v/v) Phosphorsäure.Verdünnen mat 1% Phosphorsäure bis Volumen, a mëschen.[Note-Dës Léisung enthält ongeféier 0,02 mg pro ml Gemcitabin α-anomer.]
Standard Virbereedung-Léisst eng präzis gewiicht Quantitéit vun USP Gemcitabine Hydrochloride RS am Waasser op, a verdënnt quantitativ, a stepwise wann néideg, mat Waasser fir eng Léisung ze kréien mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 0,1 mg pro ml.
Assay Virbereedung - Transfer ongeféier 20 mg Gemcitabin Hydrochlorid, präzis gewien, an eng 200 ml Volumetresch Kolbe, opléisen a verdünnt mat Waasser bis zum Volume, a mixen.
Chromatographesch System (kuckt Chromatographie <621>) - De Flëssegchromatograph ass mat engem 275-nm Detektor an enger 4,6 mm × 25 cm Kolonn ausgestatt, déi 5-µm Packung L7 enthält.De Flowrate ass ongeféier 1,2 ml pro Minutt.Chromatograph d'System suitability Léisung, a Rekord d'Spëtzt Äntwerte wéi fir Prozedur direkt: der Resolutioun, R, tëscht dem gemcitabine -anomer an gemcitabine ass net manner wéi 8,0;an de Schwäiffaktor bestëmmt vu Gemcitabin ass net méi wéi 1,5.Chromatograph d'Standardpräparatioun, a notéiert d'Spëtzeaktiounen wéi virgesinn Prozedur: déi relativ Standarddeviatioun fir replizéiert Injektiounen ass net méi wéi 1,0%.
Prozedur-Separat sprëtzen gläiche Volumen (ongeféier 20 µL) vun der Standardpräparatioun an der Assay-Virbereedung an de Chromatograph, notéiert d'Chromatogramme a moosst d'Äntwerte fir déi grouss Peaks.Berechent d'Quantitéit, a mg, vu C9H11F2N3O4·HCl am Portioun Gemcitabinhydrochlorid mat der Formel geholl:
200C(rU/rS)
an deem C d'Konzentratioun ass, a mg pro ml, vum USP Gemcitabine Hydrochlorid RS an der Standardpräparatioun;an rU an rS sinn d'Spëtzt Äntwerte kritt aus der Assay Virbereedung an der Standard Virbereedung, respektiv.