Glycyrrhetic Seier (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (Potentiometrie)

Allgemeng Notifikatiounen
(Ph Eur Monographie 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Aktioun a Gebrauch
Behandlung vun benign peptic ulcer Krankheet.
Ph Eur
DEFINITIOUN
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-Oinsäure.
Inhalt
98,0 Prozent bis 101,0 Prozent (gedréchent Substanz).
CHARAKTEREN
Ausgesinn
Wäiss oder bal wäiss kristallin Pudder.
Solubilitéit
Praktesch insoluble am Waasser, soluble an Ethanol, spuersam soluble am Methylenchlorid.
Et weist Polymorphismus (5.9).
IDENTIFIKATIOUN
Éischt Identifikatioun A.
Zweet Identifikatioun B, C.
A. Ënnersich duerch Infrarout-Absorptiounsspektrofotometrie (2.2.24).
Verglach Enoxolone CRS.
Wann d'Spektra, déi am festen Zoustand kritt goufen, Differenzen weisen, léisen 0,2 g vun der Substanz, déi ënnersicht gëtt an 0,2 g vun der Referenzsubstanz getrennt an 6 ml Ethanol R op.
e Refluxkondensator fir 1 h a fügen 6 ml Waasser R. E Nidderschlag gëtt geformt.Cool op ongeféier 10 ℃ a filtert mat Hëllef vu Vakuum.Wäscht de Nidderschlag mat 10 ml Alkohol R, dréchent an engem Ofen bei 80 ℃ an notéiert nei Spektra.
B. Dënnschichtchromatographie (2.2.27).
Testléisung 10 mg vun der Substanz, déi ënnersicht gëtt, a Methylenchlorid R opléisen a mat deemselwechte Léisungsmëttel op 10 ml verdünnen.
Referenzléisung 10 mg Enoxolone CRS am Methylenchlorid R opléisen a mat deemselwechte Léisungsmëttel op 10 ml verdünnen.
Plate TLC Silicagel Plate R.
Mobile Phase Glacial Essig R, Aceton R, Methylenchlorid R (5:10:90 V/V/V).
Applikatioun 5 µl.
Entwécklung Iwwer 2/3 vun der Plack.
Trocknung an der Loft fir 5 min.
Detektioun Sprayt mat Anisaldehyd Léisung R an Hëtzt bei 100-105 ℃ fir 10 min.Resultater Den Haaptfleck am Chromatogramm kritt mat der Testléisung ass ähnlech a Positioun, Faarf a Gréisst wéi den Haaptfleck am Chromatogramm kritt mat der Referenz
Léisung.
C. Opléisen 50 mg an 10 ml Methylenchlorid R. Zu 2 ml vun dëser Léisung addéiere 1 ml Essiganhydrid R an 0,3 ml Schwefelsäure R. Eng rosa Faarf gëtt produzéiert.
TESTEN
Erscheinung vun der Léisung
D'Léisung ass kloer (2.2.1) an net méi intensiv faarweg wéi d'Referenzléisung Y6 (2.2.2, Method II).
Opléisen 0,1 g an Ethanol R a verdënntem op 10 ml mat der selwechter Léisungsmëttelbad.
Spezifesch optesch Rotatioun (2.2.7) + 145 bis + 154 (gedréchent Substanz).
Opléisen 0,50 g am Dioxan R a verdënntem op 50,0 ml mat deemselwechte Léisungsmëttel.
Zesummenhang Substanzen
Flëssegchromatographie (2.2.29).
Testléisung Opléist 0,10 g vun der Substanz, déi ënnersicht gëtt, an der mobiler Phase a verdünnt op 100,0 ml mat der mobiler Phase.
Referenzléisung (a) Verdünnt 2,0 ml vun der Testléisung op 100,0 ml mat der mobiler Phase.
Referenzléisung (b) Verdünnt 5,0 ml Referenzléisung (a) op 100,0 ml mat der mobiler Phase.
Referenz Léisung (c) Opléisen 0,1 g vun 18α-glycyrrhetinic Seier R am tetrahydrofuran R a verdënntem zu 100,0 ml mat der selwechter Léisungsmëttelbad.Zu 2,0 ml vun der Léisung, add 2,0 ml vun der Testléisung a verdünnt op 100,0 ml mat der mobiler Phase.
Kolonn:
- Gréisst: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-stationär Phase: Octadecylsilyl Silikagel fir Chromatographie R (5 µm),
-Temperatur: 30 ℃.
Mobile Phase Mix 430 Bänn Tetrahydrofuran R a 570 Bänn vun enger 1,36 g/l Léisung vu Natriumacetat R op pH 4,8 ugepasst mat Glacialisäure R.
Flowrate 0,8 ml/min.
Detektioun Spektrofotometer bei 250 nm.
Injektioun 20 μl Loop Injektor;Sprëtzen d'Testléisung an d'Referenzléisungen.
Lafzäit 4 Mol d'Retentiounszäit vun Enoxolone.
System suitability:
-Resolutioun: Minimum vun 2,0 tëscht de Peaks wéinst Enoxolone an 18α-glycyrrhetinic Seier am Chromatogram kritt mat Referenz Léisung (c).
Limiten:
- all Gëftegkeet: net méi wéi 7 Mol d'Gebitt vum Haaptpeak am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (b) (0,7 Prozent),
-total: net méi wéi d'Gebitt vum Haaptpeak am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (a) (2,0 Prozent),
-Ignoréieren Limit: 0,5 Mol de Beräich vun der Haaptrei Héichpunkt am chromatogram kritt mat Referenz Léisung (b) (0,05 Prozent).
Schwéiermetaller (2.4.8) Maximal 20 ppm.
1,0 g entsprécht dem Limittest F. Bereet de Standard mat 2 ml Bläi Standardléisung (10 ppm Pb) R.
Verloscht bei der Trocknung (2.2.32) Maximum 0,5 Prozent, bestëmmt op 1.000 g duerch Trocknung an engem Ofen bei 105 ℃ fir 4 h.
Sulphated Äsche (2.4.14) Maximal 0,2 Prozent, bestëmmt op 1,0 g.
ASSAY
Opléisen 0,330 g an 40 ml vun dimethylformamide R. Titrate mat 0,1 M tetrabutylammonium hydroxide, Bestëmmung vun der Endpunkt potentiometricly (2.2.20).Maacht eng eidel Titratioun.1 ml 0,1 M Tetrabutylammoniumhydroxid entsprécht 47,07 mg C30H46O4
Kroun Copyright 2006 330 46 4
LAGER
Vum Liicht geschützt.
GUNSCHT
A. (20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-Säure,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-Säure.
Ph Eur