H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutaminsäure Diethylester Hydrochlorid Rengheet >99.0% (HPLC) Fabréck

I. Inspektioun Prozeduren
1. Schmelzpunkt
Digital Schmelzpunkt Instrument gëtt benotzt
Schrëtt 2: Inhalt
2.1 Reagens
Schrëtt 1: Mieresäure
2. Glacial Essigsäure
3. Perchlorsäure Standard Titratiounsléisung (C=0,1000mol/l)
4. Crystal Violett Indikator Flëssegket: 5g / l.
2.2 Instrumenter an Ausrüstung
1. Becher 150ml
2. Mikroburet: 10ml
2. 3 Analyse Schrëtt
2. 3. Ech weie genee ongeféier 300mg vun der Probe virgedréchent bei 105℃ fir 3h, setzen se an e 150ml Bethel, fügen 3ml Mieresäure derbäi, 50ml Äis Essigsäure derbäi, 2 Drëpsen Kristallviolett Testléisung derbäi ( TS-74), a titréiert mat 0,1mol/L Perchlorsäure bis de gréngen Ennpunkt oder bis de Bloe komplett verschwënnt.
2. 3. 2 Berechnung Method
X ass gläich wéi C (V1-V2) mol 0,2042 / M mol 100
C ass d'Konzentratioun vun der Perchlorsäure Standardtitratiounsléisung, ausgedréckt a Mol pro Liter (mol/l).
V1 ass de verbrauchte Volumen vun der Perchlorsäure Standardtitratioun konzentréiert Léisung an der Probe Titratioun, ausgedréckt a ml (ml).
Volumen verbraucht vun Perchlorsäure Standard Titratiounsléisung am V2 Blanktest, ausgedréckt a ml (ml)
0,2042 an 1,00ml Perchlorsäure Standard titréiert konzentréiert Flëssegkeetsphase wann d'Qualitéit vun dësem Produkt a G ausgedréckt gëtt
M D'Qualitéit vun der Probe, ausgedréckt a Gramm (g).
2. 4 Korrektur
Wann den Raumtemperaturdifferenz tëscht der Titratiounstestléisung an der Kalibrierung Perchlorsäure Standardléisung méi wéi 10 ℃ ass, da sollt et nei kalibréiert ginn;Soss soll d'Konzentratioun C1 vun der Perchlorsäure Standardléisung no Test (2) korrigéiert ginn.
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 ass den Expansiounskoeffizient vun der Glacialisäure
D'Eenheet vun Raumtemperatur fir T2 Kalibrierung vun Perchlorsäure ass Celsius (° C).
D'Eenheet vun der Raumtemperatur, an där eng Probe titréiert ass, ass Celsius (° C).
C1 t2℃ Perchlorsäure Standard Léisung Konzentratioun, a Mol pro Liter (MOL/L)
3. Dréchen a Gewiichtlos
3.1 Instrumenter:
Thermostatesch Trocknenofen, 1/10.000 Gläichgewiicht.
3.2 Prozedur:
Huelt 1-2 Gramm Proben (genau op 0,5mg) a setzt se an eng virgedréchent konstant Gewiicht a gewiicht Fläsch.D'Proben hunn eenheetlech Dicke um Enn vun der Gewiichtsfläsch.Wat d'Proben ugeet, gi se an engem (105 ± 5 ℃) thermoelektreschen Ofen bis zum konstante Gewiicht getrocknegt.
3.3 Berechnung
X ass m minus m1 gedeelt duerch m minus m2 x 100
Wou: X- Feuchtigkeitsgehalt %
m1 - Gewiicht vun dréchen Prouf plus Mooss Fläsch g
m2 - Mooss d'Mass vun der Fläsch g
m- D'Gewiicht vun der Probe g
3.4 Punkten fir Opmierksamkeet
1. Punkten vun Opmierksamkeet: 1. Parallel Echantillon muss fir dréchen an weightlessness gemaach ginn.Ee Probe huet zwee Resultater, an de Feeler tëscht deenen zwee Resultater ass net méi wéi 0,5%.
2. D'Gewiicht muss virsiichteg sinn, genee op 0,0001.
4 zu der Rotatioun
4.1 Prinzipien
Fligerpolariséiert Liicht, dat duerch eng Flëssegkeet oder Léisung vun enger Verbindung passéiert, déi eng optesch Aktivitéit enthält (dat ass, eng optesch aktiv Substanz) kann optesch Rotatioun verursaachen, wouduerch de Fliger vum polariséierte Liicht no lénks oder riets rotéiert.D'Zuel vun de Grad vun der Rotatioun gëtt optesch Rotatioun genannt.Bei enger bestëmmter Temperatur (normalerweis duerch t ausgedréckt, kann 20 ℃ oder 25 ℃ sinn) eng gewësse Wellelängt vum Liicht (giel Natriumliicht mat D, Wellelängt λ 589.3nm) polariséiert Liicht duerch all Milliliter mat 1g opteschen Aktivitéitsmaterial, d'Dicke vun 1dm (dat ass, 10cm) Léisung wann d'Rotatioun spezifesch optesch Rotatioun genannt gëtt.
4.2 Ufuerderunge
D'D Linn vum Natriumspektrum (589. 3 nm) gouf benotzt fir d'Röhrelängt vun 1dm ze moossen an d'Temperatur war 20 ℃.
4.3 Instrumenter
4.3.1 Digital Autotropie (Genauegkeet ± 0,001°)
4.3.2 Elektronesch Gläichgewiicht (Genauegkeet 0,0001g).
4.4 Operatioun Method
Huelt 3g vun dësem Produkt, genee op 0.0001g, setzt se an eng 100ml volumetresch Fläsch, füügt Ethanol fir opléisen a verdünnt et op d'Skala, schüttelen gutt.Spült d'Miessröhre e puer Mol mat enger klenger Quantitéit vun der Flëssegkeet, a sprëtzt dann d'Flëssegkeet lues an d'Miessröhre (maacht keng Blasen), setzt d'Moossröhre am Gyroskop fir z'erkennen, a liest d'optesch Rotatiounslesung fir 3 Mol parallel.
4.5 Berechnung
Déi spezifesch Rotatioun vu L-Glutamat Diethylkarbonat op Natriumspektrum D-Linn bei 20 ℃ [Alpha] D20 gouf wéi follegt berechent:
[ɑ] D20 = alpha/m
Wou: α - Duerchschnëtt Zuel vu Kubikzentimeter Rotatioun Liesungen;
m - Echantillon Qualitéit.
4.6 Erlaabt Differenz: Den absoluten Ënnerscheed vun der selwechter Probe däerf net méi wéi 0,02% wann zweemol gemooss ginn.
4.7 Precautiounen
4.7.1 Léisungsmëttel soll als eidel Eechung virun all Mooss benotzt ginn: No Mooss, Eechung soll erëm gemaach ginn fir ze bestëmmen ob Nullpunkt Ännerungen während Messung.Wann et Ännerunge sinn, soll d'optesch Rotatioun vun der Probe erëm bestëmmt ginn.
4.7.2 D'Probe soll no Opléisung a Verdünnung gekläert ginn;soss soll et gefiltert ginn.
Schrëtt 5 Erscheinung
D'Produkt soll wäiss bis off-wäiss mikrokristallin Pulver sinn