Histamin Dihydrochlorid CAS 56-92-8 Assay 98,5 ~ 101,0% (Titratioun) Fabréck

Histamin Dihydrochlorid (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡTest Method
DEFINITIOUN
Histamin Dihydrochlorid enthält net manner wéi 98,5 Prozent an net méi wéi d'Äquivalent vun 101,0 Prozent vun 2-(1H-imidazol-4-yl) Ethan-1-Amin Dihydrochlorid, berechent mat Referenz op d'getrocknene Substanz.
CHARAKTEREN
E wäiss oder bal wäiss, kristallin Pudder oder faarweg Kristalle, hygroskopesch, ganz löslech am Waasser, löslech am Alkohol.
IDENTIFIKATIOUN
Éischt Identifikatioun: A, D.
Zweet Identifikatioun: B, C, D
A. Iwwerpréift duerch Infrarout-Absorptiounsspektrofotometrie (2.2.24), am Verglach mam Spektrum, deen mat Histamin-Dihydrochlorid CRS kritt gëtt.Ënnersicht als discs virbereet mat 1 mg Substanz.
B. Ënnersicht d'Chromatogramme, déi am Test fir Histidin kritt goufen.Den Haaptfleck am Chromatogramm, deen mat Testléisung (b) kritt gëtt, ass a Positioun, Faarf a Gréisst ähnlech wéi den Haaptfleck am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (a).
C. 0,1 g an 7 mL Waasser R opléisen an 3 mL vun enger 200 g/L Léisung vu Natriumhydroxid R. Opléisen 50mg Sulfanilisäure R an enger Mëschung aus 0,1 mL Salzsäure R an 10 mL Waasser R an add 0,1 mL Natriumnitrit Léisung R. Fügt déi zweet Léisung op déi éischt a mëschen.Eng rout Faarf gëtt produzéiert.
D. Et gëtt Reaktioun (a) vu Chloriden (2.3.1).
TESTEN
Léisung S. Opléisen 0,5g am Kuelendioxid-gratis Waasser R aus destilléiert Waasser R preparéiert a verdënntem op 10 mL mat der selwechter Léisungsmëttelbad.
Erscheinung vun der Léisung.Léisung S ass kloer (2.2.1) an net méi intensiv faarweg wéi Referenz Léisung Y7 (2.2.2, Method II).
pH (2,2,3).De pH vun der Léisung S ass 2,85 bis 3,60.
Histidin.Ënnersicht duerch Dënnschichtchromatographie (2.2.27), mat enger TLC Silikagel G Platte R.
Testléisung (a).Opléisen 0,5g vun der Substanz, déi ënnersicht gëtt, am Waasser R a verdënntem op 10 ml mat deemselwechte Léisungsmëttel.
Test Léisung (b).2 mL Testléisung (a) op 10 mL mat Waasser R.
Referenzléisung (a).Opléisen 0,1 g vun Histamin dihydrochloride CRS am Waasser R a verdënntem zu 10 ml mat der selwechter Léisungsmëttelbad.
Referenz Léisung (b).Opléisen 50 mg Histidin Monohydrochlorid R am Waasser R a verdënntem op 100 ml mam selwechte Léisungsmëttel.
Referenz Léisung (c).Mix 1 mL Testléisung (a) an 1 mL Referenzléisung (b).
Fëllt op d'Plack 1 μL Testléisung (a), 1 μL Testléisung (b), 1 μL Referenzléisung (a), 1 μL Referenzléisung (b) an 2 μL Referenzléisung (c).Entwéckelt iwwer e Wee vu 15cm mat enger Mëschung aus 5volumen konzentréierter Ammoniak R, 20 Bänn Waasser R a 75 Bänn vun Acetonitril R. Dréchent d'Plack an engem Loftstroum.Widderhuelen d'Entwécklung an der selwechter Richtung, dréchen d'Plack an engem Stroum vun der Loft a sprëtzen mat Ninhydrin Léisung R1.Den Teller op 110°C fir 10 min erhëtzen.All Fleck entsprécht Histidin am Chromatogramm kritt mat Testléisung (a) ass net méi intensiv wéi de Fleck am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (b) (1 Prozent).Den Test ass net valabel ausser wann de Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (c) 2 kloer getrennte Flecken weist.
Sulfaten (2.4.13).3mL Léisung S verdënntem op 15mL mat destilléiert Waasser R entsprécht dem Limittest fir Sulfaten (0,1 Prozent).
Verloscht op dréchen (2.2.32).Net méi wéi 0,5 Prozent, bestëmmt op 0,20 g duerch Trocknung an engem Ofen bei 105 °C.
Sulfatéiert Äsche (2.4.14).Net méi wéi 0,1 Prozent, bestëmmt op 0,5 g.
ASSAY
Opléisen 0,080 g an enger Mëschung aus 5,0 ml 0,01 M Salzsäure an 50 ml Alkohol R. Maacht eng potentiometresch Titratioun (2.2.20), mat 0,1 M Natriumhydroxid.Liest de Volume, deen tëscht den éischten an drëtte Punkte vun der Inflexioun addéiert gëtt.
1 ml 0,1 M Natriumhydroxid ass gläichwäerteg mat 9,203 mg C5H11Cl2N3.
LAGER
Store an engem loftdichte Container, geschützt vu Liicht.