Itraconazol CAS 84625-61-6 Assay 98,5 ~ 101,5%

Itraconazole enthält net manner wéi 98,5 Prozent an net méi wéi 101,5 Prozent vun C35H38Cl2N8O4, berechent op der gedréchent Basis.
Verpakung a Lagerung-Konservéiert an dichten, Liichtbeständeg Behälter, a späichere bei Raumtemperatur.
USP Referenz Standards <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Identifikatioun -
A: Infrarout Absorptioun <197K>.
Wénkelrotatioun <781A>: tëscht -0,10° an +0,10°, gemooss bei 20°
Testléisung: 100 mg pro ml, a Methylenchlorid
Schmelzberäich <741>: tëscht 166° an 170°
Verloscht bei der Trocknung <731> - Dréchen ongeféier 1 g bei 105 ° fir 4 Stonnen: et verléiert net méi wéi 0,5% vu sengem Gewiicht.
Zündrest <281>: net méi wéi 0,1%, bestëmmt op 1,0 g.
Zesummenhang Verbindungen-
Léisung A: 0,08 M ​​Tetrabutylammonium Waasserstoffsulfat.
Léisung B: Acetonitril
Diluent - Bereet eng Mëschung aus Methanol an Tetrahydrofuran (1: 1).
Standard Léisung-Opléise eng präziist gewiicht Quantitéit vun USP Itraconazole RS am Diluent, stepwise wann néideg, fir eng Léisung ze kréien mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 0,05 mg pro ml.
Resolutioun Léisung-Opléise gëeegent Quantitéite vun USP Itraconazole RS an USP Miconazole am RS am Diluent eng Léisung ze kréien mat bekannte Konzentratioune vun ongeféier 0,05 mg all pro ml.
Testléisung-Léisst eng präzis gewiicht Quantitéit Itraconazol am Diluent op fir eng Léisung mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 10 mg pro ml ze kréien.
Chromatographesch System (kuckt Chromatographie <621>) - De Flëssegchromatograph ass mat engem 225-nm Detektor an enger 4,6 mm × 10 cm Kolonn ausgestatt, déi 3-μm Packung L1 enthält.De Flowrate ass ongeféier 1,5 ml pro Minutt.D'Kolonntemperatur gëtt op 30 ° gehalen.De Chromatograph ass wéi follegt programméiert
Zäit Léisung A Léisung B
(Minutt) (%) (%) Elutioun
0–20 80→50 20→50 linear Gradient
20-25 50 50 isokratesch
25-30 80 20 Equilibratioun
[NOTE-Equilibréiert d'Kolonn op d'mannst 30 Minutte mat Acetonitril mat enger Flowrate vun 1,5 ml pro Minutt an equilibréiert dann op d'mannst 5 Minutten an der initialer Eluentkompositioun.]
Chromatograph d'Resolutiounsléisung, a notéiert d'Spëtztreaktiounen wéi virgesinn Prozedur: d'Resolutioun, R, tëscht Miconazol an Itraconazol ass net manner wéi 2,0.
Prozedur - Separat sprëtzen gläiche Volumen (ongeféier 10 µL) vum Diluent, der Standardléisung an der Testléisung an de Chromatograph a notéiert d'Chromatogramme.Berechent de Prozentsaz vun all Gëftstoffer am Portioun Itraconazole mat der Formel geholl:
100(CS/CU)(rU/rS)
an deem CS d'Konzentratioun ass, a mg pro ml, vun Itraconazol an der Standardléisung;CU ass d'Konzentratioun, a mg pro ml, vun Itraconazol an der Testléisung;rU ass den Héichpunktgebitt fir all Gëftegkeet an der Testléisung;an rS ass den Héichpunktgebitt fir Itraconazol an der Standardléisung: net méi wéi 0,5% vun all spezifizéierter Gëftstoffer, wéi an der Tabell 1, gëtt fonnt;an net méi wéi 1,25% vun total Gëftstoffer ass fonnt.Ignoréiert all Peak observéiert am Diluent an all Peak manner wéi 0,05%.
Dësch 1
Gemeinsam Numm Limit (%)
4-Methoxy Derivat1 0,5
4-Triazolyl Isomer2 0,5
Propyl Analog3 0.5
Isopropyl Analog4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyisomer6 0,5
Didioxolanyl Analog7 0.5
12-sec-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-Dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-Dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-Dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
5 4-(4-{4-[4-({(2 chelatéierend Agenten. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-Dichlorphenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-Dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-Dichlorphenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorphenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-on.
Assay-
Diluent - Bereet eng Mëschung aus Methylethylketon a Glacialisäure (7: 1).
Prozedur-Opléisen ongeféier 0,3 g Itraconazol, präzis gewien, an 70 ml Verdünnung.Titréiert mat 0,1 M pro Chlorsäure, bestëmmt den Endpunkt potentiometresch um zweeten Inflektiounspunkt.Ee ml vun 0,1 M pro Chlorsäure entsprécht 35,3 mg C 35H38Cl2N8O4.