Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Rengheet >99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine enthält net manner wéi 98,5 Prozent an net méi wéi 101,5 Prozent vun C15H13NO3 · C4H11NO3, berechent op der gedréchent Basis.
Verpakung a Lagerung - Konservéiert an dichten, Liichtbeständeg Behälter.Store bei 25°, Ausflich erlaabt tëscht 15° an 30°
USP Referenz Standards <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Identifikatioun -
A: Infrarout Absorptioun <197K>.
B: Ultraviolet Absorptioun <197U>-
Léisung: 10 µg pro ml
Mëttel: Methanol.
C: Tromethamine Test - Bereet eng Standard Léisung vun USP Ketorolac Tromethamine RS an enger Mëschung aus Dichloromethan a Methanol (2: 1) mat 5 mg pro ml.Ähnlech preparéiert eng Testléisung vu Ketorolac Tromethamine mat 5 mg pro ml.Fëllt 40-µL Volumen vun der Standardléisung an der Testléisung op eng dënnschicht chromatografesch Plack (kuckt Chromatographie <621>) beschichtet mat enger 0,25 mm Schicht chromatografescher Silikagelmëschung.Setzt d'Plack an enger chromatographescher Chamber, déi virdru mat enger Mëschung aus Dichlormethan, Aceton a Glacialisäure (95:5:2) ausgeglach ass.Versiegelt d'Kammer, an entwéckelt de Chromatogramm bis d'Léisungsmëttelfront ongeféier dräi Véierel vun der Längt vun der Plack bewegt ass.Huelt d'Plack aus der Chamber, a léisst de Léisungsmëttel verdampen.Spray d'Plack mat enger frësch preparéierter alkoholescher Léisung mat 30 mg Ninhydrin pro ml, a waarmt d'Plack op ongeféier 150 ° fir 2 bis 5 Minutten.Giel Flecken mat rosa bis purpurroude Grenzen entwéckelen op der Plack an de Beräicher wou d'Standardléisung an d'Testléisung applizéiert goufen.
pH <791>: tëscht 5,7 an 6,7, an enger Léisung (1 op 100).
Verloscht bei der Trocknung <731> - Dréchent et am Vakuum bei 60 ° fir 3 Stonnen: et verléiert net méi wéi 0,5% vu sengem Gewiicht.
Zündrest <281>: net méi wéi 0,1%.
Schwéiermetaller, Method II <231>: 0,002%.
Chromatographesch Rengheet-
Mobil Phase, Léisungsmëttelmëschung, Standardpräparatioun, Resolutiounsléisung, a Chromatografesche System - Fuert weider wéi an der Assay geregelt.
Test Léisung - Benotzt d'Assay Virbereedung.
Prozedur - Chromatograph d'Testléisung wéi virgesinn fir d'Prozedur am Assay, wat d'Chromatographie erlaabt op dräimol d'Retentiounszäit vu Ketorolac ze verlängeren.Maacht d'Äntwerte vun all de Peaks.Berechent de Prozentsaz vun all eenzelne Gëftstoffer am Portioun Ketorolac Tromethamine geholl duerch d'Formel:
100 rfi (ri/rs)
an deem rfi d'Äntwert Faktor vun all eenzelne Gëftstoffer Peak relativ zu deem vun Ketorolac ass;ri ass d'Spëtzeaktioun fir all Gëftegkeet;an rs ass d'Zomm vun all de Peak Äntwerte vun de Gëftstoffer Peaks an de grousse ketorolac Peak.D'rfi Wäerter sinn 0,52 fir de Ketorolac 1-Keto Analog, 0,67 fir de Ketorolac 1-Hydroxy Analog, 2,2 fir den Gëftstoffer Peak mat enger Retentiounszäit vun 0,54 relativ zu där vun Ketorolac, an 0,91 fir den Gëftstoffer Peak bei enger relativer Retentiounszäit vun 0,66.Net méi wéi 0,1% vum Ketorolac 1-Keto Analog oder vum Ketorolac 1-Hydroxy Analog gëtt fonnt;net méi wéi 0,5% vun all aner Gëftstoffer ass fonnt;an d'Zomm vun all Gëftstoffer ass net méi wéi 1,0%.
Assay-
Mobil Phase - 5,75 g monobasesch Ammoniumphosphat an 1000 ml Waasser opléisen a mat Phosphorsäure op e pH vun 3,0 ajustéieren.Bereet eng gefiltert an entgasse Mëschung aus dëser Pufferléisung an Tetrahydrofuran (70:30).Maacht Upassungen wann néideg (kuckt System Suitability ënner Chromatographie <621>) fir eng Retentiounszäit fir Ketorolac vun ongeféier 8 bis 12 Minutten z'erreechen.
Léisungsmëttel Mëschung - Bereet eng Mëschung aus Waasser an Tetrahydrofuran (70:30).
Standardpräparatioun - Quantitativ opléisen eng präzis gewiicht Quantitéit vun USP Ketorolac Tromethamine RS an der Léisungsmëttelmëschung fir eng Léisung ze kréien mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 0,4 mg pro ml.[NOTE-Schützt dës Léisung vu Liicht.]
Assay Virbereedung-Transfert ongeféier 20 mg Ketorolac Tromethamine, präzis gewien, an eng 50 ml Volumetresch Kolbe, verdünnt mat Léisungsmëttelmëschung op Volumen a vermëschen.[NOTE-Schützt dës Léisung vu Liicht.]
Resolutiounsléisung-An engem 250-ml Separator Mix 100 ml Waasser, 100 ml Dichloromethan, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS, an 1 ml 1 N Salzsäure.Setzt de Stopper, schüttelen, a léisst d'Schichten trennen.Transfert déi ënnescht Dichloromethan-Schicht an eng gestoppt Borosilikat-Glaskolbe, a verwinnt déi iewescht Schicht.D'Dichloromethan-Léisung fir direktem Sonneliicht fir 10 bis 15 Minutten aussetzt.Transfert 1,0 mL vun der Léisung an eng Fläsch, verdampt an engem Stroum vu Loft oder an engem Stroum vu Stickstoff bis d'Trocknung, füügt 1,0 mL vun der Léisungsmëttel Mëschung, a dréint fir opzeléisen.[NOTE-Dës Léisung kann ënner Kälte gelagert ginn a benotzt ginn soulaang de Chromatogramm kritt wéi virgesinn Prozedur ass gëeegent fir d'Peaks z'identifizéieren wéinst dem Ketorolac 1-Keto Analog a Ketorolac 1-Hydroxy Analog, a fir d'Messung vun der Resolutioun tëscht Ketorolac 1-Keto Analog a Ketorolac.]
Chromatographesch System (kuckt Chromatographie <621>) - De Flëssegchromatograph ass mat engem 313-nm Detektor an enger 4,6-mm × 25-cm Kolonn ausgestatt, déi 5-µm Packung L7 enthält a bei enger konstanter Temperatur vu ronn 40° gehale gëtt.De Flowrate ass ongeféier 1,5 ml pro Minutt.Chromatograph d'Resolutiounsléisung, a notéiert d'Spëtztreaktiounen wéi virgesi fir Prozedur: déi relativ Retentiounszäiten sinn ongeféier 0,63 fir de Ketoroac 1-Hydroxy Analog, 0,89 fir den Ketorolac 1-Keto Analog, an 1,0 fir Ketorolac;an d'Resolutioun, R, tëscht dem Ketorolac 1-Keto Analog a Ketorolac ass net manner wéi 1,5.Chromatograph d'Standardpräparatioun, a notéiert d'Spëtzeaktiounen wéi virgesinn Prozedur: d'Kolonneffizienz ass net manner wéi 5500 theoretesch Placke;an déi relativ Standarddeviatioun fir replizéiert Injektiounen ass net méi wéi 1,5%.
Prozedur-Separat sprëtzen gläiche Volumen (ongeféier 10 µL) vun der Standardpräparatioun an der Assay-Virbereedung an de Chromatograph, notéiert d'Chromatogramme a moosst d'Äntwerte fir déi grouss Peaks.Berechent d'Quantitéit, a mg, vu C15H13NO3·C4H11NO3 an der Portioun Ketorolac Tromethamine mat der Formel geholl:
50C(rU/rS)
an deem C d'Konzentratioun ass, a mg pro ml, vun USP Ketorolac Tromethamine RS an der Standardpräparatioun;an rU an rS sinn d'Ketorolac Peak Äntwerte kritt aus der Assay Virbereedung an der Standard Virbereedung, respektiv.