Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson Krankheet High Purity

Optesch Rotatioun [EP]
Opléisen eng Quantitéit gläichwäerteg zu 0,200g vun der dreied Substanz an 5g vun Hexamethylentetramin R an 10ml vun 1mol / L Salzsäure a verdënntem zu 25.oml mat der selwechter Seier.Loosst d'Léisung fir 3 Stonnen geschützt vu Liicht stoen.De Wénkel vun der optescher Rotatioun ass -1,27° bis -1,34°
Erscheinung vun der Léisung
Entlooss 1,0g an 1mol/L Salzsäure a verdënnt op 25ml mat deemselwechte Solvnet.D'Léisung ass net méi intensiv faarweg wéi d'Referenzléisung BY6.
Zesummenhang Substanzen [EP]
Ënnersicht duerch Dënnschichtchromatographie, benotzt Cellulose fir Chromatographie R als Beschichtungssubstanz.
Test Léisung-Opléise 0,1g vun der Substanz an 5ml vun anhydrous Mieresäure R ënnersicht ginn a verdënntem zu 10ml mat Methanol R. Preparéieren direkt virum Gebrauch.
Referenzléisung (a) - Verdünnt 0,5 ml vun der Testléisung op 100 ml mat Methanol R.
Referenz Léisung (b)-Léisen 30mg vun tyrosine R an 1ml vun anhydrous Mieresäure R a verdënntem zu 100ml mat Methanol R. Mix 1ml vun dëser Léisung mat 1ml vun der Test Léisung.
Gitt separat op d'Plack als Bands 20mm laang, 1oμl vun der Testléisung, 10μl Referenzléisung (a) an 20μl Referenzléisung (b).Dréchen an engem Stroum vun der Loft.Entwéckelt iwwer e Wee vu 15cm mat enger Mëschung aus 50 Volumen Butanol R, 25 Bänn Glacial Essig R a 25 Bänn Waasser.Dréchent d'Plack an engem Stroum vu waarmer Loft a sprëtzen mat enger frësch preparéierter Mëschung aus gläiche Volume vun enger 10 Prozent m / v Léisung vu Ferricchlorid R an enger 5 Prozent m / v Léisung vu Postassium Ferricyanid R. Ënnersicht d'Chromatoframs direkt.All Fleck am Chromatogramm, dee mat der Testléisung kritt gëtt, ausser dem Haaptfleck, ass net méi intensiv wéi de Fleck am Chromatogramm, dee mat Referenzléisung (a) kritt gëtt, weist.Den Test ass net gëlteg ausser wann de Chromatogramm, dee mat Referenzléisung (b) kritt gëtt, iwwer dem Haaptfleck e markéierte Fleck weist, dee méi intensiv ass wéi de Fleck am Chromatogramm, deen mat Referenzléisung (a) kritt gëtt.
UV Spektrum [EP]
Entlooss 30.0mg an 0.1mol / L Salzsäure a verdünnt op 100.oml mat der selwechter Säure.Verdünnt 10,0ml vun dëser Léisung op 100,0ml mat 0,1mol/L Salzsäure.Iwwerpréift tëscht 230nm an 350nm, weist d'Léisung en eenzegen Absorptiounsmaximum bei 280nm.Déi spezifesch Absorptioun bei dësem Maximum ass 137 bis 147, berechent mat Referenz op d'getrockene Substanz.
Verloscht op dréchen
Huelt dëst Produkt, trocken bis konstant Gewiicht bei 105 ° C, Gewiichtsverloscht däerf net méi wéi 1,0% sinn (Allgemeng Regel 0831).
Reste bei Zündung (sulfatéiert)
Huelt l.0g Levodopa a kontrolléiert et no Gesetz (Allgemeng Regel 0841).De Rescht bleift net méi wéi 0,1%.
Heavy Metal
De Rescht, deen ënner dem Punkt vun der Zündungsreschter bleift, däerf net méi wéi 10 Deeler pro Millioun Schwéiermetall enthalen wann se duerch Gesetz iwwerpréift ginn (Allgemeng Prinzipien 0821, Gesetz II).
pH Test
0,10g an 10ml H2O fir 15 Minutten schüttelen.
Inhalt Bestëmmung
Huelt dëst Produkt ongeféier 0.lg, Präzisiounsgewiicht, füügt Waasserfräi Mieresäure 2ml fir opzeléisen, füügt Glacial Essigsäure 20ml, schüttelt, füügt Kristallviolett Indikator 2 Drëpsen, mat Perchlorsäure Titratiounsléisung (0.1 mol / L) Titratioun op d'Léisung ass gréng, an d'Resultat vun der Titratioun gëtt mat engem eidele Test korrigéiert.All 1 ml Perchlorsäure Titratiounsléisung (0,1 mol/L) entsprécht 19,72 mg C9H11N04.

JP17 Test Method

Levodopa, wann gedréchent, enthält net manner wéi 98,5% Levodopa (C9H11NO4).
Beschreiwung Levodopa geschitt als wäiss oder liicht gro-wäiss, Kristaller oder kristallin Pudder.Et ass ouni Geroch.Et ass fräi löslech an Mieresäure, liicht löslech am Waasser, a praktesch insoluble an Ethanol (95).Et léist sech a verdënntem Salzsäure op.De pH vun enger gesättigter Léisung vu Levodopa ass tëscht 5,0 a 6,5.Schmelzpunkt: ongeféier 275 ℃ (mat Zersetzung).
Identifikatioun
(1) Zu 5 ml vun enger Léisung vu Levodopa (1 an 1000) addéiere 1 ml Ninhydrin TS, a waarm fir 3 Minutten an engem Waasserbad: eng purpurroude Faarf entwéckelt.
(2) Zu 2 ml vun enger Léisung vu Levodopa (1 op 5000) addéiere 10 ml 4-aminoantipyrine TS, a schüttelen: eng rout Faarf entwéckelt.
(3) Opléisen 3 mg Levodopa an 0,001 mol / L Salzsäure TS fir 100 ml ze maachen.Bestëmmt d'Absorptiounsspektrum vun der Léisung wéi ënner Ultravioletvisible Spektrophotometrie <2.24>, a vergläicht de Spektrum mam Referenzspektrum: béid Spektrum weisen ähnlech Absorptiounsintensitéiten op déiselwecht Wellelängten.
Absorptioun <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (no Trocknung, 30 mg, 0,001 mol/L Salzsäure TS, 1000 ml).
Optesch Rotatioun <2,49> [a]20D: -11,5° ~-13,0° (no Trocknung, 2,5 g, 1 mol/L Salzsäure TS, 50 ml, 100 mm).
Rengheet
(1) Kloerheet a Faarf vun der Léisung - Opléisen 1,0 g Levodopa an 20 ml vun 1 mol / L Salzsäure TS: d'Léisung ass kloer a faarweg.
(2) Chlorid <1,03> - 0,5 g Levodopa opléisen an 6 ml verdënntem Salpetersäure a Waasser derbäi fir 50 ml ze maachen.Maacht den Test mat dëser Léisung als Testléisung.Bereet d'Kontrollléisung mat 0,30 ml 0,01 mol / L Salzsäure VS (net méi wéi 0,021%).
(3) Sulfat <1,14> - 0,40 g Levodopa opléisen an 1 ml verdënntem Salzsäure an 30 ml Waasser, a Waasser addéieren fir 50 ml ze maachen.Maacht den Test mat dëser Léisung als Testléisung.Bereet d'Kontrollléisung mat 0,25 ml 0,005 mol / L Schwefelsäure VS (net méi wéi 0,030%).
(4) Heavy Metals <1,07> - Fuert weider mat 1,0 g Levodopa no Method 2, a maacht den Test.Bereet d'Kontrollléisung mat 2,0 ml Standard Lead Solution (net méi wéi 20 ppm).
(5) Arsen <1,11> - 1,0 g Levodopa an 5 ml verdënntem Salzsäure opléisen an den Test mat dëser Léisung als Testléisung ausféieren (net méi wéi 2 ppm).
(6) Zesummenhang Substanzen - Opléisen 0,10 g Levodopa an 10 ml Natriumdisulfit TS, a benotzt dës Léisung als Probe Léisung.Pipette 1 ml vun der Probe Léisung, füügt Natriumdisulfit TS fir genee 25 ml ze maachen.Pipette 1 mL vun dëser Léisung, füügt Natriumdisulfit TS un fir genee 20 mL ze maachen, a benotzt dës Léisung als Standardléisung.Féiert den Test mat dëse Léisungen wéi ënner Thin-Layer Chromatography <2.03>.Plaz 5ml jiddereng vun der Probe Léisung an Standard Léisung op enger Plack vun Cellulose fir dënn-Layer Chromatography.Entwéckelt d'Plack mat enger Mëschung aus 1-Butanol, Waasser, Essigsäure (100) a Methanol (10:5:5:1) op eng Distanz vu ronn 10 cm, an d'Plack an d'Lofttrocknung.Sprayt gläichméisseg eng Léisung vun Ninhydrin an Aceton (1 op 50) op der Plack a waarmt op 90 ℃ fir 10 Minutten: d'Flecken anescht wéi den Haaptpunkt vun der Probe Léisung sinn net méi intensiv wéi de Fleck vun der Standardléisung.
Verloscht beim Trocknen <2,41> Net méi wéi 0,30% (1 g, 105 ℃, 3 Stonnen).
Zündrest <2,44> Net méi wéi 0,1% (1 g).
Assay Weegt genau ongeféier 0,3 g Levodopa, virdru getrocknegt, opléist an 3 ml Mieresäure, füügt 80 ml Essigsäure (100) derbäi an titréiert <2,50> mat 0,1 mol/L Perchlorsäure VS bis d'Faarf vun der Léisung ännert vu violett duerch blo-gréng bis gréng (Indikator: 3 Tropfen Kristallviolett TS).Maacht eng eidel Bestëmmung, a maacht all néideg Korrektur.
All ml vun 0,1 mol / L Perchlorsäure VS＝ 19,72 mg C9H11NO4
Behälter a Stockage Container-Tight Behälter.
Stockage-Light-resistent géint.