L-Glutamin CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) Assay 99.0~101.0% Fabréck Héich Qualitéit

Japanesch PharmacopoeiaReferenz Standarden
L-Glutamin [56-85-9]
L-Glutamin, wann gedréchent, enthält net manner wéi 99,0% an net méi wéi 101,0% L-Glutamin (C5H10N2O3).
Beschreiwung L-Glutamin geschitt als wäiss, Kristaller oder e kristallinesche Pudder.Et huet e liicht charakteristesche Goût
Et ass fräi löslech a Mieresäure, löslech am Waasser, a praktesch onlöslech an Ethanol (99,5)
Identifikatioun Bestëmmt den Infrarout-Absorptiounsspektrum vu L-Glutamin wéi an der Kaliumbromid-Scheifmethod ënner Infrarout-Spektrofotometrie <2.25>, a vergläicht de Spektrum mam Referenzspektrum: béid Spektrum weisen ähnlech Absorptiounsintensitéiten op déiselwecht Wellenzuelen.
Optesch Rotatioun <2.49> [a]20D: +6.3° bis +7.3° Gewiicht genau ongeféier 2 g L-Glutamin, virdru gedréchent, füügt 45mL Waasser, waarm op 40 ℃ fir opzeléisen, an no Ofkillung füügt Waasser fir ze maachen genau 50 ml.Bestëmmt d'optesch Rotatioun vun dëser Léisung an enger 100-mm Zell, bannent 60 Minutten.
pH <2,54> De pH vun enger Léisung virbereet duerch Opléisung vun 1,0 g L-Glutamin an 50 ml Waasser ass tëscht 4,5 an 6,0.
Rengheet
(1) Kloerheet a Faarf vun der Léisung - Eng Léisung kritt duerch d'Opléisung vun 0,5 g L-Glutamin an 20 ml Waasser ass kloer a faarweg.
(2) Chlorid <1,03> - Féiert den Test mat 0,5 g L-Glutamin.Bereet d'Kontrollléisung mat 0,30 ml 0,01 mol / L Salzsäure VS (net méi wéi 0,021%).
(3) Sulfat <1.14> - Maacht den Test mat 0,6 g L-Glutamin.Bereet d'Kontrollléisung mat 0,35 ml vun 0,005 mol / L Schwefelsäure VS (net méi wéi 0,028z).
(4) Ammonium <1,02> - Maacht den Test mat 0,10 g L-Glutamin, andeems Dir d'Destillatioun ënner reduzéierter Drock benotzt.Bereet d'Kontrollléisung mat 10,0 ml Standard Ammonium Léisung.D'Temperatur vum Waasserbad ass 45 ℃ (net méi wéi 0,1%)
(5) Heavy Metals <1.07> - Fuert weider mat 1.0 g L-Glutamin no Method 1, a maacht den Test.Bereet d'Kontrollléisung mat 1,0 ml Standard Lead Solution (net méi wéi 10 ppm).
(6) Eisen <1.10> - Bereet d'Testléisung mat 1,0 g L-Glutamin no Method 1 vir, a maacht den Test no Method A. Bereet d'Kontrollléisung mat 1,0 mL Standard Eisenléisung (net méi wéi 10) ppm)
(7) Zesummenhang Substanzen-Léisen 0,10 g L-Glutaminin 10 ml Waasser, a benotzt dës Léisung als Probe Léisung.Pipette 1 ml vun der Probe Léisung, füügt Waasser fir genau 10 ml ze maachen.Pipette 1 ml vun dëser Léisung, füügt Waasser fir genau 50 ml ze maachen, a benotzt dës Léisung als Standardléisung.Féiert den Test mat dëse Léisungen wéi ënner Dënnschichtchromatographie <2.03>.Plaz 5ml jiddereng vun der Probe Léisung a Standardléisung op enger Plack vu Silicagel fir dënn Schichtchromatographie.Dann entwéckelen mat enger Mëschung aus 1-Butanol, Waasser an Essigsäure (100) (3:1:1) bis zu enger Distanz vu ronn 10 cm, an d'Plack bei 80 ℃ fir 30 Minutten dréchen.Sprayt gläichméisseg eng Léisung vun Ninhydrin an enger Mëschung aus Methanol an Essigsäure (100) (97:3) (1 op 100) op der Plack, a waarmt op 80 ° C fir 10 Minutten: de Fleck anescht wéi den Haaptfleck kritt mat der Probe Léisung ass net méi intensiv wéi de Fleck kritt mat der Standardléisung.
Verloscht beim Trocknen <2,41> Net méi wéi 0,3% (1 g, 105 ℃, 3 Stonnen)
Zündrest <2,44> Net méi wéi 0,10% (1 g).
Assay Waacht genee ongeféier 0,15 g L-Glutamin, virdru gedréchent, léist an 3 ml Mieresäure op, füügt 50 ml Essigsäure (100) derbäi an titréiert <2,50> mat 0,1 mol / L Perchlorsäure VS (potentiometresch Titratioun).Maacht eng eidel Bestëmmung op déiselwecht Manéier, a maacht all néideg Korrektur.
All ml vun 0,1 mol / L Perchlorsäure VS＝ 14,61 mg C5H10N2O3
Behälter a Späicherbehälter - Dicht Behälter.

USP Referenz Standards <11>-USP Glutamine RS.
Identifikatioun, Infrarout Absorptioun <197K>.
Spezifesch Rotatioun <781S>: tëscht +6,3° an +7,3°, bestëmmt bei 20℃
Testléisung- An enger gëeegenter Kolbe preparéiert eng Léisung vu ronn 40mg pro ml a Waasser bei ongeféier 40 ℃ präzis.Cool a verdünnt mat Waasser bis zum Volume virum Gebrauch.
Verloscht op dréchen <731>- Dréchen et bei 105 ℃ fir 3 Stonnen;et verléiert net méi wéi 0,20% vu sengem Gewiicht.
Rescht op Zündung <281>Net méi wéi 0,30%
Chlor <221>-En 0,7-g Portioun weist net méi Chlor wéi entsprécht 0,50ml vun 0,020 N Salzsäure: net méi wéi 0,05% gëtt fonnt.
Sulfat <221>-En 0,8-g Portioun weist net méi Sulfat wéi entsprécht 0,25ml vun 0,020 N Schwefelsäure: net méi wéi 0,03% gëtt fonnt.
Chromatographesch Rengheet
Adsorbent: 0,25 mm Schicht vun der chromatografescher Silikagelmëschung.
Test Léisung: 10mg pro ml, am Waasser
Standard Léisung - Bereet eng Léisung vun USP Glutamine RS am Waasser mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 0,05mg pro ml.
Uwendungsvolumen: 5μL
Entwéckele Léisungsmëttelsystem: eng Mëschung aus Butylalkohol, Waasser a Glacialisäure (3:1:1).
Sprayreagens - 0,2 g Ninhydrin opléisen an 100 ml vun enger Mëschung aus Butylalkohol an 2 N Essigsäure (95:5)
Prozedur-Fuert wéi virgesinn fir dënnesch Schichtchromatographie ënner Chromatographie <621>, dann dréchen d'Plack bei 80 ℃ fir 30 Minutten.Spray d'Plack mam Sprayreagens, Hëtzt bei 80 ℃ fir 10 Minutten, an ënnersicht ënner wäissem Liicht: kee sekundäre Fleck am Chromatogramm, deen aus der Testléisung kritt gëtt, ass méi grouss oder méi intensiv wéi den Haaptfleck am Chromatogramm, deen aus der Standardléisung kritt gëtt. (0.5%)
Organesch liichtflüchtege Gëftstoffer, Method I <467>: Erfëllt d'Ufuerderungen.
Asssy-Transfert ongeféier 150mg Glutamin, präzis gewiicht, an eng 125ml Kolben, léist an 3ml Mieresäure an 50ml Glacial Essigsäure op, an titréiert mat 0,1 N Perchlorsäure VS fir den Endpunkt potentiometresch ze bestëmmen.Maacht eng eidel Bestëmmung, a maacht all néideg Korrektur (kuckt Titrimetrie <541>).All ml vun 0,1 N Perchlorsäure entsprécht 14,615 mg C5H10N2O3