L-Isoleucin CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) Assay 98.5~101.0% Fabréck Héich Qualitéit

L-Isoleucin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 Testmethod
Identifikatioun: Vergläicht den Infrarout-Absorptiounsspektrum vun der Probe mat deem vum Standard duerch Kaliumbromid Disc Method.
Spezifesch Rotatioun [α]20/D: gedréchent Sample, C=4, 6mol/L HCl
Zoustand vun der Léisung (Transmittance): 0,5g an 10ml vun 1mol/L, HCl Spektrofotometer, 430nm, 10nm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Eisen (Fe): 1,5 g, (1), ref: 1,5 ml Eisen Std.(0,01 mg/ml)
Heavy Metals (Pb): 2.0g, (1), opléisen duerch Erwiermung, ref: 2.0ml vun Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Aner Aminosäuren: Testprobe: 50μg, B-6-a, Kontroll: L-Ile 0.25μg
Verloscht beim Trocknen: bei 105 ℃ fir 3 Stonnen.
Assay: gedréchent Probe, 130mg, (3), 3ml Mieresäure, 50ml Glacial Essigsäure, 0,1mol/L HCLO4 1ml=13,117mg C6H13NO2
pH Test: 0,5g an 20ml H2O

L-Isoleucin (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35 Testmethod
DEFINITIOUN
Isoleucin enthält NLT 98,5% an NMT 101,5% L-Isoleucin (C6H13NO2), berechent op der gedréchent Basis.
IDENTIFIKATIOUN
A. INFRAROTABSORPTION <197K>
ASSAY
Prozedur
Probe: 130 mg Isoleucin
Blank: Mix 3 ml Mieresäure an 50 ml Glacial Essigsäure.
Titrimetrische System
(Kuckt Titrimetrie <541>)
Modus: Direkt Titratioun
Titrant: 0,1 N Perchlorsäure VS
Endpunktdetektioun: Potentiometresch
Analyse: Opléisen d'Probe an 3 ml Mieresäure an 50 ml Glacial Essigsäure.Titréiert mam Titrant.Maacht d'Blank Determinatioun.
Berechent de Prozentsaz vun Isoleucin (C 6H13NO2) an der geholl Probe:
Resultat = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = Titrantvolumen verbraucht vum Probe (ml)
VB = Titrantvolumen verbraucht vun der Blank (ml)
N = tatsächlech Normalitéit vum Titrant (mEq/mL)
F = Äquivalenzfaktor, 131,2 mg/mEq
W = Probe Gewiicht (mg)
Akzeptanzkriterien: 98,5% ~ 101,5% op gedréchent Basis
GUNSCHT
RESIDUEON Zündung <281>: NMT 0,3%
CHLORID AN SULFAT, Chlor <221>
Standard Léisung: 0,50mL vun 0,020 N Salzsäure
Probe: 0,73 g Isoleucin
Akzeptanzkriterien: NMT 0,05%
CHLORID AN SULFAT, Sulfat <221>
Standard Léisung: 0,10 ml vun 0,020 N Schwefelsäure
Probe: 0,33 g Isoleucin
Akzeptanzkriterien: NMT 0,03%
IRON <241>: NMT 30ppm
Läschen déi folgend:
HEAVY METALS, Method I <231>: NMT 15ppm
Zesummenhang Verbindungen
System Gëeegent Léisung: 0,4mg/ml all vun USP L-Isoleucin RS an USP L-Valine RS an 0,1 N Salzsäure
Standard Léisung: 0,05mg / ml vun USP L-Isoleucin RS an 0,1 N Salzsäure.[NOTE-Dës Léisung huet eng Konzentratioun gläichwäerteg zu 0,5% vun der Probe Léisung.]
Proufléisung: 10mg / ml Isoleucin an 0,1 N Salzsäure
Chromatographesch System (kuckt Chromatographie <621>, Dënneschicht Chromatographie.)
Modus: TLC
Adsorbent: 0,25 mm Schicht vun der chromatografescher Silikagelmëschung
Uwendungsvolumen: 5μL
Entwéckele Léisungsmëttelsystem: Butylalkohol, Glacialisäure a Waasser (3:1:1)
Sprayreagens: 2 mg/ml Ninhydrin an enger Mëschung aus Butylalkohol an 2N Essigsäure (95:5)
System Upassung
Suitability Ufuerderunge: De Chromatogramm vun der System suitability Léisung weist zwee kloer getrennte Flecken.
Analyse
Echantillon: System suitability Léisung, Standard Léisung, an Sample Léisung.
No der Lofttrocknung vun der Plack, sprëtzen mat Sprayreagens, a waarm tëscht 100° an 105° fir 15 min.Ënnersicht d'Plack ënner wäissem Liicht.
Akzeptanzkriterien: All sekundär Fleck vun der Proufléisung ass net méi grouss oder méi intensiv wéi den Haaptplatz vun der Standardléisung.
Individuell Gëftstoffer: NMT 0,5%
Total Gëftstoffer: NMT 2,0%
SPESIFIK TESTEN
OPTISK ROTATIOUN, Spezifesch Rotatioun <781S>
Proufléisung: 40 mg/ml an 6 N Salzsäure
Akzeptanz Critèren: +38,9 ° ze +41,8 °
PH <791>
Prouf Léisung: 10 mg / ml Léisung
Akzeptanz Critèren: 5.5 ~ 7.0
LOSSON ON DRYING <731>: Dréchent eng Probe bei 105 ℃ fir 3 h: et verléiert NMT 0,3% vu sengem Gewiicht.
Zousätzlech Ufuerderunge
VERPAKKING A LAUGER: Konservéiert a gutt zouenen Container.
USP REFERENZ STANDARD <11>
USP L-Isoleucin RS
USP L-Valine RS