L-Tryptophan CAS 73-22-3 (H-Trp-OH) Assay 98,5 ~ 101,5% Fabréck Héich Qualitéit

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) AJI 97 Testmethod
Identifikatioun: Vergläicht den Infrarout-Absorptiounsspektrum vun der Probe mat deem vum Standard duerch Kaliumbromid Disc Method.
Spezifesch Rotatioun [α]20/D: gedréchent Probe, C=1, H2O opléisen duerch Erwiermung
Léisungszoustand (Transmittance): 0,5g an 20ml vun 2 mol/L HCl, Spektrofotometer, 430nm, 10mm Zelldicke.
Chlorid (Cl): 0,7 g, A-1, ref: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfat (SO4): 1,2 g, (1), ref: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Eisen (Fe): 0,75g, (2), ref: 1,5ml Eisen Std.(0,01 mg/ml)
Heavy Metals (Pb): 2,0g, (4), ref: 2,0ml vun Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arsen (As2O3): 2,0g, (1), ref: 2,0ml As2O3 Std.
Aner Aminosäuren: H2O, Opléisen duerch Erwiermung (40 ℃) Testprobe: 50μg, A-6-a, Kontroll: L-Trp 0.25μg
Verloscht beim Trocknen: bei 105 ℃ fir 3 Stonnen.
Zündrest (sulfatéiert): AJI Test 13
Assay: gedréchent Probe, 200mg, (1), 3ml Mieresäure, 50ml Glacial Essigsäure, 0,1mol/L HCLO4 1ml=20,423mg C11H12N2O2
pH Test: 1,0g an 100ml H2O

L-Tryptophan (H-Trp-OH) (CAS: 73-22-3) USP35 Testmethod
DEFINITIOUN
Tryptophan enthält NLT 98,5% an NMT 101,5% C11H12N2O2, als L-Tryptophan, berechent op gedréchent Basis.
IDENTIFIKATIOUN
A. INFRAROTABSORPTION <197K>
ASSAY
Prozedur
Probe Léisung: Plaz 200 mg Tryptophan an enger 125 ml Kolben.Opléisen an enger Mëschung aus 3 ml Mieresäure an 50 ml Glacial Essigsäure.
Analyse: Titréiere mat 0,1 N Perchlorsäure VS, Bestëmmung vum Endpunkt potentiometresch.Maacht eng eidel Bestëmmung, a maacht all néideg Korrektur (kuckt Titrimetrie <541>).All ml vun 0,1 N Perchlorsäure entsprécht 20,42 mg C11H12N2O2.
Akzeptanzkriterien: 98,5% ~ 101,5% op gedréchent Basis
GUNSCHT
Anorganesch Gëftstoffer
RESIDUEON Zündung <281>: NMT 0,1%
CHLORID A SULFATE, Chlorid <221>: Eng Portioun vun 0,73 g weist net méi Chlor wéi entsprécht 0,50 ml vun 0,020 N Salzsäure (0,05%).[NOTE-Hëtzt d'Probepräparatioun sanft fir opzeléisen, wann néideg.]
CHLORID A SULFATE, Sulfat <221>: Eng Portioun vun 0,33 g weist net méi Sulfat wéi entsprécht 0,10 ml vun 0,020 N Schwefelsäure (0,03%).[NOTE-Hëtzt d'Probepräparatioun sanft fir opzeléisen, wann néideg.
IRON <241>: NMT 30ppm
HEAVY METALS, Method II <231>: NMT 15ppm
Organesch Gëftstoffer
Prozedur 1
Léisung A: Trifluorättiksäure a Waasser (1 ml/L)
Léisung B: Trifluorättiksäure an enger Acetonitril- a Waasserléisung (80:20) (1 mL/L Trifluorättiksäure Léisung)
Standard Léisung: 1,0 mg/L jeweils USP Tryptophan Zesummenhang Verbindung A RS an USP Tryptophan Zesummenhang Verbindung B RS am Waasser
Proufléisung: 10,0 mg / ml Tryptophan am Waasser
System Gëeegent Léisung: 1,0 mg / L vun USP Tryptophan Zesummenhang Verbindung B RS am Waasser
Mobile Phase: Kuckt d'Gradienttabell hei ënnen.

Chromatographesch System (kuckt Chromatographie <621>, System Suitability.)
Modus: LC
Detektor: UV 220 nm
Kolonn: 4,6-mm × 25-cm;5-µm Verpackung L1
Kolonnetemperatur: 30°
Flowrate: 1 ml/min
Injektioun Gréisst: 20 µL
System Upassung
Beispill: System suitability Léisung
Gëeegent Ufuerderung
Relativ Standarddeviatioun: NMT 5,0%
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Berechent de Prozentsaz vun all onspezifizéierten Gëftstoffer am Deel vum Tryptophan geholl:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Peakfläch vun all onspezifizéierter Gëftstoffer an der Sample Léisung
rS = Peakberäich vun der Tryptophan-verbonne Verbindung B an der Standardléisung
CS = Konzentratioun vun USP Tryptophan Zesummenhang Verbindung B RS an der Standard Léisung (µg/mL)
CU = Konzentratioun vum Tryptophan an der Proufléisung (µg/mL)
Akzeptanz Critèren
Total Gëftstoffer 1: NMT 0,01% vun den Total Gëftstoffer, déi virum Tryptophan Peak eluéieren
Total Gëftstoffer 2: NMT 0,03% vun den Total Gëftstoffer eluéiert nom Tryptophan Peak.[NOTE-Ausschléisst de Peak fir Tryptophan verbonne Verbindung B.]
Tryptophan-verbonne Verbindung A: Wann e Peak fir Tryptophan-verbonne Verbindung A an der Proufléisung observéiert gëtt, da maacht den Test fir Prozedur 2: Limit vun Tryptophan-verbonne Verbindung A, hei ënnen.
Prozedur 2: LIMIT VUN TRYPTOPHAN-VERLECHT COMPOUND A
Léisung A: 18 mM monobasesch Natriumphosphat, gefiltert an entgast (pH 2,5), an Acetonitril (9:1)
Léisung B: 10 mM monobasesch Natriumphosphat, gefiltert an entgast (pH 2,5), an Acetonitril (1:1)
Léisung C: Acetonitril am Waasser (7:3)
Standard Léisung: 0,1 mg / L vun USP Tryptophan Zesummenhang Verbindung A RS am Waasser
Probe Léisung: 10,0 mg / ml Tryptophan am Waasser
Mobile Phase: Kuckt d'Gradienttabell hei ënnen

Chromatographesch System
(Kuckt Chromatographie <621>, System Suitability.)
Modus: LC
Detektor: UV 216 nm
Kolonn: 3,9-mm × 15-cm;5-µm Verpackung L1
Kolonnetemperatur: 30°
Flowrate: 1 ml/min
Injektioun Gréisst: 20 µL
System Upassung
Beispill: Standard Léisung
Gëeegent Ufuerderung
Relativ Standarddeviatioun: NMT 5,0%
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Berechent de Prozentsaz vun der Tryptophan-verbonne Verbindung
A am Deel vum Tryptophan geholl:
Resultat = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = Peakgebitt vun der Tryptophan-verbonne Verbindung A an der Proufléisung
rS = Peakberäich vun der Tryptophan-verbonne Verbindung A an der Standardléisung
CS = Konzentratioun vun USP Tryptophan Zesummenhang Verbindung A RS an der Standard Léisung (µg/mL)
CU = Konzentratioun vum Tryptophan an der Proufléisung (µg/mL)
Akzeptanzkriterien: NMT 10 ppm
SPESIFIK TESTEN
OPTISK ROTATIOUN, Spezifesch Rotatioun <781S>: -29,4° bis -32,8°
Probe Léisung: 10 mg / ml, am Waasser.[NOTE-Hëtzt sanft fir opzeléisen, wann néideg.]
PH <791>: 5,5~7,0, an enger Léisung (1 op 100)
LOSS ON DRYING <731>: Dréchent eng Probe bei 105 ° fir 3 h: et verléiert NMT 0,3% vu sengem Gewiicht.
Zousätzlech Ufuerderunge
VERPAKKING A LAUGER: Konservéiert a gutt zouenen Container
USP REFERENZ STANDARD <11>
USP L-Tryptophan RS
USP Tryptophan Zesummenhang Verbindung A RS
3,3'-[Ethylidenbis(1H-indol-1,3-diyl)]bis[2S)-2-Aminopropanoinsäure.C24H26N4O4 432.49
USP Tryptophan Zesummenhang Verbindung B RS
2-Acetamido-3-(1H-indol-3-yl)propansäure.C13H14N2O3 246,3