Ranitidin Hydrochlorid CAS 66357-59-3 Assay 97,5 ~ 102,0%

Ranitidin Hydrochlorid
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Ethendiamin, N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]-2-furanyl]-methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-, monohydrochlorid.
N-[2-[[[5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl]methyl]thio]ethyl]-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethendiamin, hydrochlorid [66357-59-3 ].
Ranitidin Hydrochlorid enthält net manner wéi 97,5 Prozent an net méi wéi 102,0 Prozent vun C13H22N4O3S · HCl, berechent op der gedréchent Basis.
Verpakung a Lagerung - Konservéiert an dichten, Liichtbeständeg Behälter.
USP Referenz Standards <11>-
USP Ranitidin Hydrochlorid RS
USP Ranitidin Resolution Mixture RS
Et ass eng Mëschung aus ranitidine hydrochloride a véier verwandte Gëftstoffer: ranitidine-N-oxide, ranitidine komplex nitroacetamide, ranitidine diamin hemifumarate, an ranitidine Amino Alkohol hemifumarate.
Ranitidin-N-oxid: N,N-dimethyl[5-[[[2-[[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino]ethyl]sulfanyl]methyl]furan-2-yl]methanamin-N-oxid.
Ranitidinkomplex Nitroacetamid: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulfanyl]ethyl]-2-nitroacetamid.
Ranitidindiaminhemifumarat (verbonne Verbindung A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]methyl]-N,N-dimethyl-2-furanmethanamin, hemifumarat Salz.
Ranitidin Aminoalkohol Hemifumarat: [5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methanol.
Identifikatioun -
A: Infrarout Absorptioun <197M>.
B: Ultraviolet Absorptioun <197U>-
Léisung: 10 µg pro ml.
Mëttelméisseg: Waasser.
Absorptivitéiten bei 229 nm an 315 nm, berechent op der gedréchent Basis, ënnerscheede sech net ëm méi wéi 3,0%.
C: Eng Léisung dovun entsprécht den Ufuerderunge vun den Tester fir Chlorid <191>.
pH <791>: tëscht 4,5 an 6,0, an enger Léisung (1 op 100).
Verloscht beim Trocknen <731>-Dréchent et am Vakuum bei 60 fir 3 Stonnen: et verléiert net méi wéi 0,75% vu sengem Gewiicht.
Zündrest <281>: net méi wéi 0,1%.
Chromatographesch Rengheet-
Diluent, Mobile Phase, Resolutiounsléisung, a Chromatografesche System - Fuert weider wéi am Assay geregelt.
Standard Léisung-virbereeden wéi fir Standard Virbereedung am Assay.
Test Léisung-Preparéieren wéi virgesinn fir Assay Virbereedung am Assay.
Prozedur-Separat sprëtzen gläiche Volumen (ongeféier 10 µL) vun der Standardléisung an der Testléisung an de Chromatograph, notéiert d'Chromatogramme, an identifizéieren de Ranitidin-Peak an d'Spëtze wéinst Gëftstoffer an Degradatiounsprodukter, déi an der Tabell hei ënnen opgezielt sinn.
Numm Relativ Retention Zäit
Ranitidin einfach Nitroacetamid1 0,14
Ranitidin oxime2 0,21
Ranitidin Aminoalkohol 3 0,45
Ranitidin diamin4 0,57
Ranitidin S-Oxid5 0,64
Ranitidin-N-oxid6 0,72
Ranitidin Komplex Nitroacetamid7 0,84
Ranitidin Formaldehyd Addukt8 1.36
Ranitidin-bis-Verbindung9 1,75
1 N-Methyl-2-Nitroacetamid.
2 3-(Methylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-on-oxim.
3 {5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methanol.
4 5-{[(2-Aminoethyl)thio]methyl}-N,N-dimethyl-2-furanmethanamin (ranitidin-verwandte Verbindung A).
5 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)sulfinyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitro-1,1-ethendiamin (ranitidin-verwandte Verbindung C).
6N,N-Dimethyl(5-{[(2-{[1-(methylamino)-2-nitroethenyl]amino}ethyl)
sulfanyl]methyl}furan-2-yl)methanamin N-oxid.
7 N-{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulfanyl]ethyl}-2-nitroacetamid.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl}methyl)sulfanyl]ethyl}-N¢-methyl-2-nitroethene-1,1- diamin).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimethylamino)methyl]-2-furanyl}methyl)thio]ethyl}-2-nitro-1,1-ethendiamin (ranitidin-verwandte Verbindung B).
Mooss d'Äntwerte fir déi grouss Peaks, a berechent de Prozentsaz vun all Gëftegkeet am Portioun Ranitidin Hydrochlorid mat der Formel geholl:
100 CV/W(ri/rS)
an deem C d'Konzentratioun ass, a mg pro ml, vum Ranitidinhydrochlorid an der Standardléisung;V ass de Volume, a ml, vun der Testléisung;W ass d'Gewiicht, a mg, vum Ranitidinhydrochlorid geholl fir d'Testléisung ze preparéieren;ri ass d'Spëtztreaktioun fir all Gëftegkeet aus der Testléisung kritt;an rS ass d'Ranitidin Peak Äntwert kritt vun der Standard Léisung: net méi wéi 0,3% vun ranitidine Bis-Verbindung ass fonnt, net méi wéi 0,1% vun all aner eenzel Gëftstoffer ass fonnt, an net méi wéi 0,5% vun total Gëftstoffer ass fonnt. .De Berichtniveau fir Gëftstoffer ass 0,05%.
Assay-
Phosphatbuffer-Placéiert ongeféier 1900 ml Waasser an enger 2,0-L Volumetresch Kolbe, füügt 6,8 ml Phosphorsäure präzis derbäi a mëscht.Füügt 8,6 ml 50% Natriumhydroxid-Léisung präzis derbäi a verdënnt mat Waasser bis zum Volume.Wann néideg, ajustéiert mat 50% Natriumhydroxid-Léisung oder Phosphorsäure op e pH vu 7,1 a filtert.
Léisung A - Bereet eng Mëschung aus Phosphatbuffer an Acetonitril (98:2).
Léisung B - Bereet eng Mëschung aus Phosphatbuffer an Acetonitril (78:22).
Mobil Phase - Benotzt variabel Mëschunge vu Léisung A a Léisung B wéi virgesinn fir Chromatografesch System.Maacht Upassunge wann néideg (kuckt System Suitability ënner Chromatography 621).
Diluent-Use Solution A.
Standard Virbereedung-Léisst eng präzis gewiicht Quantitéit vun USP Ranitidine Hydrochloride RS am Diluent op fir eng Léisung mat enger bekannter Konzentratioun vu ronn 0,125 mg Ranitidinhydrochlorid pro ml ze kréien.
Resolutiounsléisung-Transfert ongeféier 1,3 mg USP Ranitidin Resolution Mixture RS an eng 10-ml Volumetresch Kolbe, a léist an a verdënnt mat Diluent op Volumen.[Note-USP Ranitidin Resolution Mixture RS enthält Ranitidin Hydrochlorid a véier verwandte Gëftstoffer: Ranitidin Amino Alkohol Hemifumarat, Ranitidin Diamin Hemifumarat, Ranitidin N-Oxid, a Ranitidin Komplex Nitroacetamid.]
Assay Virbereedung-Transfert ongeféier 25 mg Ranitidinhydrochlorid, präzis gewien, an eng 200 ml Volumetresch Kolbe.Opléisen an verdënnen mat Diluent bis Volumen, a mixen.
Chromatographesch System (kuckt Chromatographie <621>) - De Flëssegchromatograph ass mat engem 230-nm Detektor an enger 4,6 mm × 10 cm Kolonn ausgestatt mat 3,5 µm Verpackung L1 déi stabil ass vu pH 1 bis 12. ongeféier 1,5 ml pro Minutt.D'Kolonntemperatur gëtt op 35 gehal. De Chromatograph gëtt wéi folgend programméiert.
Zäit (Minuten) Léisung A (%) Léisung B (%) Elutioun
0-10 100®0 0®100 linear Gradient
10-15 0 100 isokratesch
15-16 0®100 100®0 linear Gradient
16-20 100 0 nei EquilibratiounChromatograph d'Resolutiounsléisung, an identifizéieren d'Spëtze mat der Tabell vun Gëftstoffer an Degradatiounsprodukter (uewen fonnt): d'Resolutioun, R, tëscht de Peaks fir Ranitidin-N-Oxid a Ranitidin-Komplex Nitroacetamid ass net manner wéi 1.5.Chromatograph d'Standardpräparatioun, a notéiert d'Spëtzeaktiounen wéi virgesinn Prozedur: déi relativ Standarddeviatioun fir replizéiert Injektiounen ass net méi wéi 1,0%.
Prozedur-Separat sprëtzen gläiche Volumen (ongeféier 10 µL) vun der Standardpräparatioun an der Assay-Virbereedung an de Chromatograph, notéiert d'Chromatogramme a moosst d'Gebidder fir déi grouss Peaks.Berechent de Prozentsaz vu C13H22N4O3S·HCl am Portioun Ranitidinhydrochlorid mat der Formel geholl:
100(CS/CU)(rU/rS)
an deem CS an CU d'Konzentratioune sinn, a mg pro ml, vum Ranitidinhydrochlorid an der Standardpräparatioun respektiv an der Assaypräparatioun;an rU an rS sinn d'Spëtzt Äntwerte kritt aus der Assay Virbereedung an der Standard Virbereedung, respektiv.