Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 Purity >99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3(2H)-on, 1,1-Dioxid;
1,2-Benzisothiazolin-3-One 1,1-Dioxid [81-07-2].
DEFINITIOUN
Saccharin enthält NLT 99,0% an NMT 101,0% vun C7H5NO3S, berechent op der gedréchent Basis.
IDENTIFIKATIOUN
• Infrarout-Absorptioun <197K>
ASSAY
• Prozedur
Probe: 500 mg
Analyse: D'Probe a 40 ml Alkohol opléisen.Füügt 40 ml Waasser a Phenolphtalein TS.Titréiert mat 0,1 N Natriumhydroxid.Maacht eng eidel Titratioun, wann néideg, a maacht déi entspriechend Korrektur.All ml 0,1 N Natriumhydroxid entsprécht 18,32 mg C7H5NO3S.
Akzeptanzkriterien: 99,0% -101,0% op der gedréchent Basis
GUNSCHT
Anorganesch Gëftstoffer
• Rescht op Zündung <281>: NMT 0,2%.D'Zündtemperatur ass 600 ± 50.
• Heavy Metals, Method II <231>: NMT 10 ppm
Organesch Gëftstoffer
• Prozedur 1: Limit vun Toluenesulfonamiden
Intern Standard Léisung: 0,25 mg / ml Koffein a Methylenchlorid
Standard Stammléisung: 20,0 µg/ml USP o-Toluensulfonamid RS an 20,0 µg/ml USP p-Toluensulfonamid RS am Methylenchlorid
Standard Léisung: Verdampft 5,0 ml vun der Standard Stock Léisung bis dréchen an engem Stroum vu Stickstoff.Opléisen de Rescht an 1 ml vun der interner Standard Léisung.
Probe Léisung: Suspend 10 g Saccharin an 20 ml Waasser, a léist mat 5-6 ml 10 N Natriumhydroxid op.Wann néideg, ajustéiert d'Léisung mat 1 N Natriumhydroxid oder 1 N Salzsäure op e pH vu 7-8, a verdënnt mat Waasser op 50 ml.Schütt d'Léisung mat véier Quantitéite vun all 50 ml Methylenchlorid.Kombinéieren déi ënnescht Schichten, dréchen iwwer Waasserfräi Natriumsulfat a filteren.Wash de Filter an den Natriumsulfat mat 10 ml Methylenchlorid.Kombinéiert d'Léisung an d'Wäschmëttelen, a verdampft bal bis dréchent an engem Waasserbad bei enger Temperatur net méi wéi 40. Mat enger klenger Quantitéit vu Methylenchlorid, quantitativ de Rescht an e passenden 10-ml-Röhre verdampen, op d'Trocknung an engem Stroum vun Stickstoff, a léist de Rescht an 1,0 ml vun der interner Standardléisung op.
Blank Léisung: Verdampft 200 mL Methylenchlorid op d'Trockheet an engem Waasserbad bei enger Temperatur net méi wéi 40. De Rescht an 1 mL Methylenchlorid opléisen.
Chromatographesch System
(Kuckt Chromatographie <621>, System Suitability.)
Modus: GC
Detektor: Flam Ioniséierung
Kolonn: 0,53 mm × 10 m verschmolzene Silica Kolonn, Beschichtete mat G3 Phase (Filmdicke 2 µm)
Temperatur
Injektor: 250
Detektor: 250
Kolonn: 180
Trägergas: Stickstoff
Flowrate: 10 ml/min
Injektioun Gréisst: 1 µL
Spaltverhältnis: 2:1
System Upassung
Echantillon: Standard Léisung an Blank Léisung
[Note-D'Substanzen ginn an der folgender Uerdnung eluéiert: o-toluensulfonamid, p-toluensulfonamid, a koffein.]
Gëeegent Ufuerderunge: Keng Peaks bei de Retentiounszäiten fir den internen Standard, o-toluensulfonamid oder p-toluensulfonamid;Blank Léisung
Opléisung: NLT 1.5 tëscht o-toluensulfonamid an p-toluensulfonamide, Standard Léisung
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Akzeptanzkriterien: Wann Peaks wéinst o-toluensulfonamid a p-toluensulfonamid am Chromatogramm erscheinen, dee mat der Probe Léisung kritt gëtt, ass de Verhältnis vun hire Flächen zu deem vun der interner Standardléisung NMT de entspriechende Verhältnis am Chromatogramm, deen mat der Standardléisung kritt gëtt. .
Individuell Gëftstoffer: Kuckt d'Verontreinigungstabell 1.
Gëftstoffer Dësch 1
Numm Akzeptanz Critèrë (ppm)
o-Toluensulfonamid 10
p-Toluensulfonamid 10
• Prozedur 2: Limit vun Benzoat a Salicylat
Probe Léisung: 10 ml vun enger waarmer, gesättigter Léisung vu Saccharin
Analyse: Füügt Ferrichlorid TS dropwise an d'Proufléisung.
Akzeptanzkriterien: Kee Nidderschlag oder violett Faarf erschéngt an der Flëssegkeet.
SPESIFIK TESTEN
• Schmelzberäich oder Temperatur 741: 226-230
• Verloscht op dréchen <731>: Dréchen engem Prouf op 105 fir 2 h: et verléiert NMT 1,0% vu sengem Gewiicht.
• Einfach karboniséierbar Substanzen Test 271
Probe Léisung: 40 mg / ml an Schwefelsäure (94,5% -95,5% [w/w] vun H2SO4), bei 48-50 fir 10 min erhale bleiwen
Akzeptanzkriterien: D'Probe-Léisung huet net méi Faarf wéi Matching Fluid A, wann se géint e wäissen Hannergrond gekuckt ginn.
• Kloerheet vun Léisung
[Notiz - D'Probe Léisung soll mat der Referenzsuspension A verglach ginn a mam Waasser am diffusen Dagesliicht 5 min no der Preparatioun vun der Referenzsuspension A.]
Verdünnung: 200-g/L Léisung vu Natriumacetat
Hydrazin Léisung: 10,0 mg / ml Hydrazinsulfat.[Note-Erlaabt fir 4-6 Stonnen ze stoen.]
Methenamin-Léisung: Transfer 2,5 g Methenamin an eng 100-ml Glas-Stopp-Flasche, füügt 25,0 ml Waasser derbäi, setzt de Glasstopper a mëscht fir opzeléisen.
Primär opalescent Suspension: Transfert 25,0 ml Hydrazin-Léisung an d'Methenamin-Léisung an der 100-ml-Glas-stopper Kolbe.Mix, a léisst et 24 Stonnen stoen.[Note-Dës Suspensioun ass stabil fir 2 Méint, virausgesat datt se an engem Glascontainer fräi vu Uewerflächefeeler gelagert ass.D'Suspension däerf net un d'Glas hänken a muss virum Gebrauch gutt gemëscht ginn.Loosst d'Suspension fir 24 Stonnen stoen.]
Opaleszenz Standard: Verdünnt 15,0 ml vun der primärer opaleszenter Suspension mat Waasser op 1000 ml.[Note-Dës Suspension soll net méi wéi 24 Stonnen no der Virbereedung benotzt ginn.]
Referenzsuspension A: Opaleszenz Standard a Waasser (1 op 20)
Referenzsuspension B: Opaleszenz Standard a Waasser (1 an 10)
Proufléisung: 200 mg/ml am Diluent
Analyse
Proben: Diluent, Referenzsuspension A, Referenzsuspension B, Probe Léisung a Waasser
Transfert e genuch Portioun vun der Probe-Léisung an e Reagenzglieser aus faarweg, transparenten, neutralem Glas mat enger flaacher Basis an engem internen Duerchmiesser vu 15-25 mm fir eng Tiefe vu 40 mm ze kréien.Ähnlech iwwerdroen Portioune vun der Referenzsuspension A, Referenzsuspension B, Waasser a Verdünnung op déi passend Reagenzglieser.Vergläicht d'Léisungen am diffuséierten Dagesliicht, kuckt vertikal géint e schwaarzen Hannergrond (kuckt Spektrofotometrie a Liichtverstreuung 851, Visuelle Verglach).[Notiz - D'Diffusioun vum Liicht muss sou sinn datt d'Referenzsuspension A liicht vu Waasser z'ënnerscheeden kann, an datt d'Referenzsuspension B liicht vun der Referenzsuspension A z'ënnerscheeden.]
Akzeptanzkriterien: D'Proufléisung weist déiselwecht Kloerheet wéi déi vum Waasser, oder Diluent, oder seng Opaleszenz ass NMT déi vun der Referenzsuspension A.
• Faarf vun Léisung
Diluent A: 200-g/L Léisung vu Natriumacetat
Diluent B: 10-g/L Léisung vu Salzsäure
Standard Stammléisung: Ferrichlorid CS, Kobaltchlorid CS, Kupersulfat CS, a Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Standard Léisung: Standard Stock Léisung an Diluent B (1 an 100).[Notiz - Bereet d'Standardléisung direkt virum Gebrauch vir.]
Probe Léisung: Benotzt d'Probe Léisung aus dem Test fir Kloerheet vun der Léisung.
Analyse
Echantillon: Diluent A, Standard Léisung, Prouf Léisung, a Waasser
Transfert e genuch Portioun vun der Probe-Léisung an e Reagenzglieser aus faarweg, transparenten, neutralem Glas mat enger flaacher Basis an engem internen Duerchmiesser vu 15-25 mm fir eng Tiefe vu 40 mm ze kréien.Ähnlech übertragen Portiounen vun der Standardléisung, Diluent A, a Waasser fir ze trennen, passend Reagenzglieser.Vergläicht d'Léisungen am diffuséierten Dagesliicht, kuckt vertikal géint e wäissen Hannergrond (kuckt Spektrofotometrie a Liichtverstreuung 851, Visuelle Verglach).
Akzeptanzkriterien: D'Proufléisung huet d'Erscheinung vu Waasser oder Diluent A, oder ass net méi intensiv faarweg wéi d'Standard Léisung.
Zousätzlech Ufuerderunge
• Verpakung a Lagerung: Konservéiert a gutt zouene Behälter.Store bei Raumtemperatur.
• USP Referenz Standarden <11>
USP Saccharin RS Klickt fir d'Struktur ze gesinn
USP o-Toluensulfonamid RS
USP p-Toluensulfonamid RS