Ursodeoxycholsäure (UDCA) CAS 128-13-2 Assay 99.0~101.0%

URSODEOXYCHOLSÄIER
C24H40O4 Här 392.6[128-13-2]
DEFINITIOUN
3α,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-Säure.
Inhalt: 99,0 Prozent bis 101,0 Prozent (gedréchent Substanz).
CHARAKTEREN
Ausgesinn: wäiss oder bal wäiss Pudder.
Solubilitéit: praktesch onopléisbar am Waasser, fräi opléisbar an Ethanol (96 Prozent), liicht opléisbar an Aceton, praktesch onopléisbar am Methylenchlorid.
mp: ongeféier 202 ℃.
IDENTIFIKATIOUN
Éischt Identifikatioun: A.
Zweet Identifikatioun: B, C.
A. Infrarout-Absorptiounsspektrofotometrie (2.2.24).
Verglach: Ursodeoxycholic Acid CRS.
B. Ënnersicht d'Chromatogramme, déi am Test fir Gëftegkeet C kritt goufen.
Resultater: den Haaptfleck am Chromatogramm kritt mat Testléisung (b) ass ähnlech a Positioun, Faarf a Gréisst wéi den Haaptfleck am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (a).
C. Ongeféier 10 mg an 1 ml Schwefelsäure R opléisen. 0,1 ml Formaldehyd-Léisung R addéieren an 5 min stoe loossen.Fügt 5 mL Waasser R. D'Suspension kritt ass gréng-blo.
TESTEN
Spezifesch optesch Rotatioun (2.2.7): + 58.0 ze + 62.0 (gedréchent Substanz).
Opléisen 0,500 g am Waasserfräi Ethanol R a verdënntem op 25,0 ml mat deemselwechte Léisungsmëttel.
Gëftstoffer C. Dënnschichtchromatographie (2.2.27).
Léisungsmëttelmix: Waasser R, Aceton R (10:90 V/V).
Testléisung (a).Opléisen 0,40 g vun der Substanz, déi ënnersicht gëtt, an der Léisungsmëttelmëschung a verdünnt op 10 ml mat der Léisungsmëttelmëschung.
Test Léisung (b).Verdünnt 1 mL Testléisung (a) op 10 mL mat der Léisungsmëttelmëschung.
Referenzléisung (a).Opléisen 40 mg vun ursodeoxycholic sauerem CRS an der Léisungsmëttelbad Mëschung a verdënntem zu 10 ml mat der Léisungsmëttelbad Mëschung.
Referenz Léisung (b).Opléisen 20 mg Lithocholsäure CRS (Gëftstoffer C) an der Léisungsmëttelmëschung a verdünnt op 10,0 ml mat der Léisungsmëttelmëschung (Léisung A).Verdünnt 2,0 mL vun dëser Léisung op 100,0 mL mat der Léisungsmëttelmëschung.
Referenz Léisung (c).Zu 5 ml Léisung A addéiere 10 mg chenodeoxycholsäure CRS (Gëftstoffer A) a verdünnt op 50 ml mat der Léisungsmëttelmëschung.
Plack: TLC Silica Gel Plate R.
Mobil Phase: Glacial Essigsäure R, Aceton R, MethylenChlor R (1:30:60 V/V/V).
Applikatioun: 5μL.
Entwécklung: iwwer 2/3 vun der Plack.
Trocknung: bei 120 ℃ fir 10 min.
Detektioun: Sprayt direkt mat enger 47,6 g/L Léisung vu Phosphomolybdin R an enger Mëschung aus 1 Volumen Schwefelsäure R an 20 Volumen Glacial Essigsäure R an Hëtzt op 120 ℃ bis blo Flecken op engem méi hellem Hannergrond erschéngen.
System suitability: Referenz Léisung (c):
- de Chromatogramm weist 2 kloer getrennte Haaptflecken.
Limit: Testléisung (a):
-Gëftstoffer C: all Fleck wéinst der Gëftegkeet C ass net méi intensiv wéi den Haaptfleck am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (b) (0,1 Prozent).
Zesummenhang Substanzen.Flëssegchromatographie (2.2.29).
Léisungsmëttelmix: Methanol R, mobil Phase (10:90 V/V).
Test Léisung.Opléist 60 mg vun der Substanz, déi ënnersicht gëtt, an der Léisungsmëttelmëschung a verdünnt op 20,0 ml mat der Léisungsmëttelmëschung.
Referenzléisung (a).Opléisen d'Inhalter vun enger Fläsch Ursodeoxycholsäure fir d'Systempassend CRS (enthale Gëftstoffer A an H) an 1,0 ml vun der Léisungsmëttelmëschung.
Referenz Léisung (b).Verdünnt 1,0 ml vun der Testléisung op 100,0 ml mat der Léisungsmëttelmëschung.Verdünnt 1,0 mL vun dëser Léisung op 10,0 mL mat der Léisungsmëttelmëschung.
Kolonn:
- Gréisst: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-stationär Phase: Enn-capped octadecylsilyl Silicagel firChromatographie R (5 μm);
- Temperatur: 40℃ ± 1℃.
Mobil Phase: Mix 30 Bänn Acetonitril R, 37 Bänn vun enger 0,78 g/L Léisung vu Natriumdihydrogenphosphat R op pH 3 ugepasst mat Phosphorsäure R, a 40 Bänn Methanol R.
Flowrate: 0,8 ml/min.
Detektioun: Refraktometer bei 35 ± 1 ℃.
Injektioun: 150 μL.
Lafzäit: 4 Mol d'Retentiounszäit vun Ursodeoxycholsäure.
Identifikatioun vun Gëftstoffer: Benotzt de Chromatogramm geliwwert mat Ursodeoxycholsäure fir Systemgëegentlechkeet CRS an de Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (a) fir d'Spëtze ze identifizéieren wéinst Gëftstoffer A an H.
Relativ Retentioun mat Referenz op Ursodeoxycholsäure (Retentiounszäit = ongeféier 14 min): Gëftegkeet H = ongeféier 0,9;Gëftegkeet A = ongeféier 2,8.
System suitability: Referenz Léisung (a):
-Resolutioun: Minimum 1,5 tëscht de Peaks wéinst Gëftstoffer H an Ursodeoxycholsäure.
Limiten:
- Gëftegkeet A: net méi wéi 10 Mol d'Gebitt vum Haaptpeak am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (b) (1,0 Prozent);
-onspezifizéierten Gëftstoffer: fir all Gëftegkeet, net méi wéi d'Gebitt vum Haaptpeak am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (b) (0,10 Prozent);
- Ganzen: net méi wéi 15 Mol d'Gebitt vum Haaptpeak am Chromatogramm kritt mat Referenzléisung (b) (1,5 Prozent);
-Ignoréieren Limit: 0,5 Mol der Géigend vun der Haaptrei Héichpunkt am chromatogram kritt mat Referenz Léisung (b) (0,05 Prozent).
Schwéiermetaller (2.4.8): maximal 20 ppm.
1,0 g entsprécht dem Test C. Bereet d'Referenzléisung mat 2 mL Bläi Standardléisung (10 ppm Pb) R.
Verloscht bei der Trocknung (2.2.32): maximal 1,0 Prozent, bestëmmt op 1.000 g duerch Trocknung an engem Ofen bei 105 ℃.
Sulfatéiert Äsche (2.4.14): maximal 0,1 Prozent, bestëmmt op 1,0 g.
ASSAY
Opléisen 0,350 g an 50 ml Ethanol (96 Prozent) R, virdru neutraliséiert op 0,2 ml Phenolphthalein Léisung R. 50 ml Waasser R addéieren a mat 0,1 M Natriumhydroxid titréieren bis eng rosa Faarf kritt gëtt.
1 ml 0,1 M Natriumhydroxid entsprécht 39,26 mg C24H40O4.
GUNSCHT
Spezifizéiert Gëftstoffer: A, C.
Aner detektéierbar Gëftstoffer (déi folgend Substanze géifen, wa se op engem genuch Niveau präsent sinn, duerch eng oder aner Tester an der Monographie festgestallt ginn. Si si limitéiert duerch den allgemengen Akzeptanzcritère fir aner/onspezifizéiert Gëftstoffer an/oder vun der allgemenger Monographie Substanzen. fir pharmazeutesch Notzung (2034). Et ass also net néideg dës Gëftstoffer ze identifizéieren fir d'Konformitéit ze demonstréieren. Kuckt och 5.10.
Kontroll vu Gëftstoffer a Substanzen fir pharmazeutesch Benotzung): B, D, E, F, G, H, I.
A. 3α,7α-dihydroxy-5β-cholan-24-Oinsäure (chenodeoxycholsäure),
B. 3α,7α,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-Oinsäure (Cholsäure),
C. 3α-Hydroxy-5β-cholan-24-Oinsäure (litocholsäure),
D. 3α,7β,12α-trihydroxy-5β-cholan-24-Oinsäure (ursocholsäure),
E. 3α,12α-dihydroxy-5β-cholan-24-Oinsäure (Deoxycholsäure),
F. 3α-Hydroxy-7-oxo-5β-cholan-24-Säure,
G. Methyl-3α,7β-dihydroxy-5β-cholan-24-oat,
H. 3β,7β-Dihydroxy-5β-cholan-24-Oinsäure,
I. 5β-cholan-3α,7β,24-triol.