Xylitol CAS 87-99-0 Assay 98.5~101.0% Fabréck Héich Qualitéit

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
DEFINITIOUN
Xylitol enthält NLT 98,5% an NMT 101,0% C5H12O5, berechent op der Waasserfräier Basis.
IDENTIFIKATIOUN
• A. INFRAROTABSORPTION <197K>
Beispill: Ongedréchent
• B. D'Retentiounszäit vum Xylitol Peak vun der Sample-Léisung entsprécht deem vun der Standard-Léisung, wéi am Assay kritt.
ASSAY
• Prozedur
Mobile Phase: Acetonitril a Waasser (20:80)
System Gëeegent Léisung: 2.5mg/ml USP Galactitol RS an 25mg/ml USP Xylitol RS an der mobiler Phase
Standard Léisung: 25mg / ml vun USP Xylitol RS an Mobile Phase
Probe Léisung: 25mg/ml Xylitol an der mobiler Phase
Chromatographesch System
(Kuckt Chromatographie <621>, System Suitability.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolonn: 8,0-mm x 30-cm;7-μm Verpackung L34
Kolonnetemperatur: 80°
Flowrate: 0,5 ml/min
Injektioun Gréisst: 25μL
System Upassung
Beispill: System suitability Léisung a Standard Léisung
[NOTE-Déi relativ Retentiounszäite fir Xylitol a Galactitol sinn ongeféier 1,0 respektiv 1,10.]
Gëeegent Ufuerderunge
Opléisung: NLT 2.0 tëscht Galactitol an Xylitol, System suitability Léisung
Relativ Standarddeviatioun: NMT 2,0%, Standardléisung
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Berechent de Prozentsaz vum Xylitol (C5H12O5) am Deel vun der Probe geholl:
Resultat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = Peak Äntwert vum Xylitol aus der Probe Léisung
rs = Peak Äntwert vum Xylitol aus der Standard Léisung
CS = Konzentratioun vum USP Xylitol RS an der Standardléisung (mg/mL)
CU = Konzentratioun vun der Proufléisung (mg/ml)
Akzeptanz Critèren: 98,5% -101,0% op der anhydrous Basis
GUNSCHT
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,5%
Läschen déi folgend:
• HEAVY METALS <231>: NMT 10ppm, benotzt 2g Xylitol opgeléist an 25mL Waasser •(Offiziell 1-Jan-2018)
• REDUCERER SUGARS
Probe: 500mg
Analyse: Opléisen d'Probe an 2,0 ml Waasser an enger 10 ml konischer Kolben.Pipette 2 ml vun enger 0,5 mg / ml Dextrose Léisung an eng ähnlech Fläsch.Zu all Fläsch fügen se 1 ml alkalesch Kupritartrat TS, Hëtzt bis kachen a killen.
Akzeptanzkriterien: All Turbiditéit an der Xylitol-Fläsch ass NMT déi an der Dextrose-Flasche, an där e roudebraune Nidderschlag formt (0,2% reduzéierend Zucker, als Dextrose).
• LIMITE VUN ANER POLYOLS
Mobile Phase: Acetonitril a Waasser (20:80)
System Gëeegent Léisung: 0,5mg/ml jeweils USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, an USP Sorbitol RS, an 100mg/mL vun USP Xylitol RS an der mobiler Phase
Standard Léisung: 0,5mg/ml jeweils USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS, an USP Sorbitol RS an der mobiler Phase
Proufléisung: 100mg/ml Xylitol an der mobiler Phase
Chromatographesch System
(Kuckt Chromatographie <621>, System Suitability.)
Modus: LC
Detektor: UV 192 nm
Kolonn: 8,0-mm x 30-cm;7-μm Verpackung L34
Kolonnetemperatur: 80°
Flowrate: 0,5 ml/min
Injektioun Gréisst: 25μL
System Upassung
Echantillon: System suitability Léisung a Standard Léisung
[NOTE-D'relativ Retentiounszäite fir L-arabinitol, mannitol, Xylitol, Galactitol a Sorbitol sinn ongeféier 0,76, 0,81, 1,0, 1,12, respektiv 1,22.]
Gëeegent Ufuerderunge
Opléisung: NLT 1.5 tëscht all ugrenzend Polyol Peaks, System suitability Léisung
Relativ Standarddeviatioun: NMT 5,0% fir de Galactitol Peak, Standard Léisung
Analyse
Echantillon: Standard Léisung a Sample Léisung
Berechent de Prozentsaz vun all Polyol (L-Arabinitol, Galactitol, Mannitol oder Sorbitol) am Deel vun der Probe geholl:
Resultat = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU = Peak Äntwert vum individuellen Polyol aus der Probe Léisung
rS = Peak Äntwert vum individuellen Polyol aus der Standard Léisung
CS = Konzentratioun vum individuellen Polyol an der Standardléisung (mg/ml)
CU = Konzentratioun vun der Proufléisung (mg/ml)
Akzeptanzkriterien: D'Zomm vun de Polyolen ass NMT 2,0%, berechent op der waasserfräier Basis.
SPESIFIK TESTEN
• WATERBESTEMMING, Method I <921>: NMT 0,5%
Zousätzlech Ufuerderunge
• PACKAGINGAND STORAGE: Konservéiert a gutt zouene Behälter.
• USP REFERENZ STANDARD <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol, wann gedréchent, enthält net manner wéi 98,0% C5H12O5.
Beschreiwung Xylitol geschitt als wäiss Kristalle oder Pulver.Et ass ouni Geroch an huet e séissen Goût.
Et ass ganz löslech am Waasser, liicht löslech an Ethanol (95).
Et ass hygroskopesch.
Identifikatioun (1) Zu 1 ml vun enger Léisung vu Xylitol (1 an 2) addéiere 2 ml Eisen (II) Sulfat TS an 1 ml vun enger Léisung vu Natriumhydroxid (1 op 5): blo-gréng Faarf gëtt ouni turbiditéit produzéiert .
(2) Bestëmmt den Infrarout-Absorptiounsspektrum vum Xylitol, virdru gedréchent, wéi an der Kaliumbromid-Scheifmethod ënner Infrarout-Spektrofotometrie <2.25> geleet, a vergläicht de Spektrum mam Referenzspektrum: béid Spektrum weisen ähnlech Absorptiounsintensitéiten op déiselwecht Wellenzuelen .
pH <2,54> Opléisen 5,0 g Xylitol an 10 ml frësch gekachten a gekillte Waasser: de pH vun dëser Léisung ass tëscht 5,0 a 7,0.
Schmelzpunkt <2,60> 93,0-95,0 ℃
Rengheet (1) Kloerheet a Faarf vun der Léisung - 5 g Xylitol an 10 ml Waasser opléisen: d'Léisung ass kloer a faarweg.
(2) Chlorid <1,03> - Maacht den Test mat 2,0 g Xylitol.Bereet d'Kontrollléisung mat 0,30 ml 0,01 mol / L Salzsäure VS (net méi wéi 0,005%).
(3) Sulfat <1,14> - Maacht den Test mat 4,0 g Xylitol.Bereet d'Kontrollléisung mat 0,50 ml 0,005 mol / L Schwefelsäure VS (net méi wéi 0,006%).
(4) Schwéiermetaller <1,07> - Fuert weider mat 4,0 g Xylitol no Method 1, a maacht den Test.Bereet d'Kontrollléisung mat 2,0 ml Standard Lead Solution (net méi wéi 5 ppm).
(5) Nickel-opléisen 0,5 g Xylitol an 5 ml Waasser, add 3 Drëpsen Dimethylglyoxim TS an 3 Drëpsen Ammoniak TS, a léisst 5 Minuten stoen: keng rout Faarf gëtt produzéiert.
(6) Arsen <1.11> - Bereet d'Testléisung mat 1,5 g Xylitol no Method 1 vir, a maacht den Test (net méi wéi 1,3 ppm).
(7) Zocker - 5,0 g Xylitol an 15 ml Waasser opléisen, 4,0 ml verdënntem Salzsäure addéieren an an engem Waasserbad fir 3 Stonnen ënner engem Refluxkondensator erhëtzen.No Ofkillung neutraliséieren mat Natriumhydroxid TS (Indikator: 2 Tropfen Methylorange TS).Dann füügt Waasser fir 50 ml ze maachen, transferéiert 10 ml vun dëser Léisung an eng Kolben, füügt 10 ml Waasser an 40 ml Fehling's TS, kacht 3 Minuten sanft a léisst et stoen fir Kupfer (I) Oxid auszeschléissen.Huelt d'supernatant Flëssegkeet duerch e Glasfilter (G4), a wäscht de Nidderschlag mat waarmem Waasser bis déi lescht Wäschung keng Alkalinitéit weist.Filter dës Wäschungen duerch den uewe genannte Glasfilter.De Nidderschlag an der Kolbe an 20 ml Eisen(III)sulfat TS opléisen, d'Léisung duerch den uewe genannte Glasfilter filteren, mat Waasser wäschen, d'Wäschmëttelen mat dem Filtrat verbannen, op 80 ℃ erhëtzen, an <2,50> mat 0,02 titréieren Mol / L Kaliumpermanganat VS: net méi wéi 1,0 ml vun 0,02 mol / L Kaliumpermanganat VS gëtt verbraucht.
Verloscht bei der Trocknung <2,41> Net méi wéi 1,0% (1 g, am Vakuum, Phosphor (V) Oxid, 24 Stonnen).
Zündrest <2,44> Net méi wéi 0,1% (1 g).
Assay Waacht genau ongeféier 0,2 g Xylitol, virdru gedréchent, opléisen a Waasser fir genau 100 ml ze maachen.Pipette 10 ml vun dëser Léisung an eng Jodfläsch, addéiere 50 ml Kaliumperiodat TS genau, a waarm an engem Waasserbad fir 15 Minutten.No Ofkillung, add 2,5 g KaliumiodidPëlle, Stopper, gutt rëselen, fir 5 Minutten an engem donkel Plaz ze stoe loossen, an titrate <2,50> mat 0,1 mol / L Natrium thiosulfate VS (Luucht: 3 ml starch TS).Maacht eng eidel Bestëmmung.
All ml vun 0,1 mol / L Natrium thiosulfate VS＝ 1,902 mg vun C5H12O5
Behälter a Stockage Container-Tight Behälter.