D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) ການວິເຄາະ 98.0~102.0% ໂຮງງານ 50MT/ເດືອນ

1. ລັກສະນະ-- ການກວດກາສາຍຕາ
2. ການຫມຸນແບບສະເພາະ-- ການຫມຸນແບບສະເພາະແມ່ນວັດແທກຕາມ GB/T613-1988
ການກະກຽມຕົວຢ່າງ: ຈົ່ງຊັ່ງນໍ້າໜັກຕົວຢ່າງ 0.5000g ຢ່າງຖືກຕ້ອງ ແລ້ວຍ້າຍໄປໃສ່ກະຕຸກປະລິມານ 50ml ທີ່ສະອາດ ແລະແຫ້ງ, ຕື່ມນ້ໍາ 20ml, ກວມເອົາຂວດ, ສັ່ນໃຫ້ລະລາຍ, ແລ້ວນໍາໄປເຈືອຈາງໃສ່ຂະຫນາດດ້ວຍນ້ໍາ.
ການທົດສອບ: ປັບສູນຂອງ gyroscope ກ່ອນການທົດສອບ, ຫຼັງຈາກນັ້ນໂຫຼດທໍ່ທົດສອບດ້ວຍການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ, ບັນທຶກມຸມຫມຸນ, ແລະຄິດໄລ່ການຫມຸນສະເພາະຂອງຕົວຢ່າງທີ່ມີສູດດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
ບ່ອນທີ່:
[а]D20: ການຫມຸນ optical ສະເພາະຢູ່ທີ່ 20 ℃ຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ
r: ການຫມຸນ optical ສັງເກດເຫັນຢູ່ທີ່ 20 ℃ສໍາລັບການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ
50: ປະລິມານຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງທີ່ກຽມໄວ້ (ml)
w: ນ້ໍາຫນັກຕົວຢ່າງ (g)
L: ຄວາມຍາວທໍ່ຫມຸນ optical (dm)
3. ການເຜົາໄຫມ້ສານຕົກຄ້າງ
ເອົາປະມານ 1g ຂອງຜະລິດຕະພັນນີ້ແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນຢູ່ທີ່ 600 ℃, ເຮັດໃຫ້ມັນເປັນຂີ້ເຖົ່າຫມົດ, ຕາມກົດລະບຽບຂອງເອກະສານຊ້ອນທ້າຍ Ⅷ N ຂອງພາກທີ II ຂອງ CP2010 Edition, ເພີ່ມ 0.5-1.0ml ອາຊິດຊູນຟູຣິກເຂັ້ມຂຸ້ນແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນ (700 ℃ -. 800 ℃​) ກັບ​ນ​້​ໍ​າ​ຄົງ​ທີ່​.
3.1 "Incandescent residue" ໃນວິທີການນີ້ (Chinese Pharmacopoeia 2005 Edition, Part II Appendix Ⅷ N) ຫມາຍເຖິງ oxides ໂລຫະຫຼື sulfates ທີ່ເຫຼືອຫຼັງຈາກຢາ (ສ່ວນຫຼາຍແມ່ນທາດປະສົມອິນຊີ) ຖືກຄວາມຮ້ອນຈົນກ່ວາຂີ້ເທົ່າຫມົດ, ຫຼັງຈາກນັ້ນອາຊິດຊູນຟູຣິກແມ່ນເພີ່ມ 0.5 ~. 1.0ml ແລະ incandesced (700 ~ 800 ℃​) ກັບ​ນ​້​ໍ​າ​ຄົງ​ທີ່​.
4 ຄວາມບໍລິສຸດ Chiral (HPLC)
ເຄື່ອງ​ມື​: ການ​ປະ​ຕິ​ບັດ​ສູງ chromatography ຂອງ​ແຫຼວ​, ເຄື່ອງ​ກວດ PDA​.ການດຸ່ນດ່ຽງການວິເຄາະເອເລັກໂຕຣນິກ, reagent;ລະດັບຂອງ chromatography
ເງື່ອນໄຂຂອງ Chromatographic: ຖັນ: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm,5ul, ຄວາມຍາວຂອງຄື້ນໃນການກວດສອບ, ອັດຕາການໄຫຼ, ຂະໜາດຕົວຢ່າງ: 10 u L(ອ້າງອີງ) thinner: ນ້ໍາ, ເວລາເກັບຂໍ້ມູນ: 20.00 ນາທີ.
ການກໍານົດຕົວຢ່າງ: ຕົວຢ່າງໄດ້ຖືກວິເຄາະຕາມຂັ້ນຕອນການເກັບຕົວຢ່າງຕໍ່ໄປນີ້: 1 ເຂັມຂອງການແກ້ໄຂເປົ່າແລະ 1 ເຂັມຂອງສານອ້າງອີງ DL-phenylalanine.
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ 1 ເຂັມ,
ການຄິດໄລ່ຜົນໄດ້ຮັບ: ເນື້ອໃນ HPLC ຖືກກໍານົດໃຫ້ຫນ້ອຍກວ່າ 0.5% ອີງຕາມການປົກກະຕິຂອງພື້ນທີ່ສູງສຸດແລະການຫັກຫວ່າງເປົ່າ.
5. ແຫ້ງແລະບໍ່ມີນ້ໍາຫນັກ
5.1 ເຄື່ອງມື:
ເຕົາອົບແຫ້ງດ້ວຍຄວາມຮ້ອນ, ຍອດເງິນ 1/10,000.
5.2 ຂັ້ນຕອນ:
ໃນຂວດນ້ຳໜັກຮາບພຽງທີ່ມີນ້ຳໜັກຄົງທີ່ ແລະຝາປິດປາກດິນທີ່ແຫ້ງເກີນໄປ, ນ້ຳໜັກ 1 ກຣາມ (ຖືກຕ້ອງເຖິງ 0.0001 ກຣາມ) ຂອງຕົວຢ່າງ.ຕົວຢ່າງຄວນໄດ້ຮັບການແຜ່ຂະຫຍາຍຢ່າງເທົ່າທຽມກັນຢູ່ດ້ານລຸ່ມຂອງຂວດນໍ້າຫນັກທີ່ມີຄວາມຫນາບໍ່ເກີນ 10 ມມ, ໃສ່ໃນເຕົາອົບແຫ້ງໄຟຟ້າທີ່ມີຄວາມຮ້ອນ, ແຫ້ງຢູ່ທີ່ 105-110 ℃ເປັນເວລາ 3 ຊົ່ວໂມງ, ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນຍ້າຍເຂົ້າໄປໃນຫ້ອງອົບແຫ້ງເພື່ອໃຫ້ເຢັນ. ອຸນຫະພູມຫ້ອງສໍາລັບການຊັ່ງນໍ້າຫນັກ.
ການຄຳນວນ: ການສູນເສຍນ້ຳໜັກແຫ້ງ %= (M1-M2) ÷M×100
ບ່ອນທີ່: M1: ມະຫາຊົນຂອງຕົວຢ່າງແລະການວັດແທກຂວດກ່ອນທີ່ຈະແຫ້ງ, ກຼາມ
M2: ມະຫາຊົນຂອງຕົວຢ່າງແລະການວັດແທກຂວດຫຼັງຈາກແຫ້ງ, ໃນກຼາມ
M: ມະຫາຊົນຕົວຢ່າງ, ກຼາມ
ຂັ້ນຕອນທີ 6: ເນື້ອໃນ
6.1 ເຄື່ອງມື
ປະສິດທິພາບສູງຂອງແຫຼວ chromatography, ເຄື່ອງກວດ PDA.
ການດຸ່ນດ່ຽງການວິເຄາະເອເລັກໂຕຣນິກ
6.2 ທາດປະສົມ
Acetonitrile (ເກຣດ chromatographic), TFA (ເກຣດ chromatographic)
6.3 ເງື່ອນໄຂຂອງ Chromatographic
6.3.1 ຖັນ: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 ມມ.
6.3.2 ຄວາມຍາວຂອງສັນຍານກວດຫາ: INC220nm
ອັດຕາການໄຫຼ: 1.0 ມລ/ນາທີ
ຂະຫນາດຕົວຢ່າງ: 10μL (ສໍາລັບການອ້າງອິງ)
ບາງໆ: Acetonitrile
ເວລາເກັບຂໍ້ມູນ: 20.00 ນາທີ
6.4 ການກະກຽມໄລຍະມືຖື
ໄລຍະມືຖື A (0.1% ນ້ໍາອາຊິດ trifluoroacetic): ການດູດຊຶມຄວາມແມ່ນຍໍາ 2. ເຈືອຈາງ Oml trifluoroacetic ອາຊິດກັບນ້ໍາ 2000m1, ປົນກັນ, ແລະ degas;
ໄລຍະມືຖື B(0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): ການດູດຊຶມທີ່ຊັດເຈນ 2.Oml trifluoroacetic ອາຊິດໄດ້ຖືກ diluted ກັບ 2000m1 ດ້ວຍ acetonitrile, ປະສົມແລະ deggated;
6.5 ໂຄງການ gradient ໄລຍະມືຖື
ເວລາ (ນາທີ) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 ການກະກຽມການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ
ຊັ່ງນໍ້າຫນັກແລະລະລາຍຕົວຢ່າງ 0.1g ກັບ acetonitrile, ເຈືອຈາງເປັນ 100m1, ສັ່ນດີສໍາລັບການນໍາໃຊ້, ຫຼືຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນດຽວກັນ.ກະກຽມສອງຕົວຢ່າງໃນຂະຫນານ.
6.7 ການກໍານົດຕົວຢ່າງ
ວິເຄາະຕົວຢ່າງຕາມຂັ້ນຕອນການເກັບຕົວຢ່າງຕໍ່ໄປນີ້:
ຫຼາຍກວ່າ 1 ການສັກຢາຂອງການແກ້ໄຂເປົ່າ
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ 1 ເຂັມ 1#
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ 1 ເຂັມ 2#
6.8 ການຄິດໄລ່ຜົນໄດ້ຮັບ
2.8.1 ວິທີການປົກກະຕິພື້ນທີ່ສູງສຸດໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອຄິດໄລ່ຄວາມບໍລິສຸດຂອງ HPLC ໂດຍການຫັກພື້ນທີ່ຫວ່າງເປົ່າ.
2.8.2 ຄວາມແຕກຕ່າງຂອງຄ່າສະເລ່ຍຂອງຄວາມບໍລິສຸດຂອງສອງເຂັມຈະຕ້ອງບໍ່ເກີນ 1%
2.8.3 ຖ້າຜົນໄດ້ຮັບຂອງການສັກຢາທັງສອງກົງກັບເງື່ອນໄຂທີ່ຍອມຮັບ, ຄວາມບໍລິສຸດສະເລ່ຍຈະຖືກປະຕິບັດເປັນຜົນສຸດທ້າຍ.