D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0~100.5% ຄຸນະພາບສູງຈາກໂຮງງານ

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 ວິທີການທົດສອບ
D-Glucitol (D-sorbitol).
ເນື້ອໃນ: 97.0 ເປີເຊັນເຖິງ 102.0 ເປີເຊັນ (ສານທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາ).
ລັກສະນະ
ຮູບລັກສະນະ: ສີຂາວຫຼືເກືອບສີຂາວ, ຜົງ crystalline.
ການລະລາຍ: ລະລາຍໃນນ້ໍາຫຼາຍ, insoluble ໃນ ethanol ປະຕິບັດ (96 ເປີເຊັນ).
ມັນສະແດງໃຫ້ເຫັນ polymorphism (5.9).
ການກວດແກ້
ການ​ກໍາ​ນົດ​ຕົວ​ຄັ້ງ​ທໍາ​ອິດ​: A.
ການກໍານົດຕົວທີສອງ: B, C, D
A. ກວດເບິ່ງ chromatograms ທີ່ໄດ້ຮັບໃນການວິເຄາະ.
ຜົນໄດ້ຮັບ: ຈຸດສູງສຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂການທົດສອບແມ່ນຄ້າຍຄືກັນໃນເວລາເກັບຮັກສາແລະຂະຫນາດກັບຈຸດສູງສຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (a).
B. ການລະລາຍ 0.5 g ດ້ວຍຄວາມຮ້ອນໃນສ່ວນປະສົມຂອງ 0.5 mL ຂອງ pyridine Rand 5 mL ຂອງ acetic anhydride R. ຫຼັງຈາກ 10 ນາທີເທການແກ້ໄຂເຂົ້າໄປໃນ 25 mL ຂອງນ້ໍາ Rand ອະນຸຍາດໃຫ້ຢືນຢູ່ໃນນ້ໍາເຢັນສໍາລັບ 2 h.ການ precipitate, recrystallised ຈາກປະລິມານຂະຫນາດນ້ອຍຂອງ ethanol (96 ເປີເຊັນ) R ແລະຕາກໃຫ້ແຫ້ງໃນ vacuo, melts (2.2.14) ທີ່ 98 ℃ to 104 ℃.
C. ໂຄຣມາຕາເຟຣຍຊັ້ນບາງ (2.2.27).
ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ​.ລະລາຍ 25 ມລກຂອງສານທີ່ຈະກວດສອບໃນນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10 mL ດ້ວຍຕົວລະລາຍດຽວກັນ.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (ກ).ລະລາຍ 25 ມລກຂອງ sorbitol CRS ໃນນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (ຂ).ລະລາຍ 25 mg ຂອງ mannitol CRS ແລະ 25 mg ຂອງ sorbitol CRS ໃນນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10 mL ດ້ວຍຕົວລະລາຍດຽວກັນ.
ແຜ່ນ: TLC silica gel G plate R.
ໄລຍະມືຖື: ນ້ໍາ R, ethyl acetate R, propanol R (10: 20: 70V / V / V).
ຄໍາຮ້ອງສະຫມັກ: 2 μL
ການພັດທະນາ: ໃນໄລຍະທາງ 17 ຊມ
ການອົບແຫ້ງ: ໃນອາກາດ.
ການກວດຫາ: ສີດດ້ວຍການແກ້ໄຂອາຊິດ 4-aminobenzoic R;ແຫ້ງໃນກະແສຂອງອາກາດເຢັນຈົນກ່ວາ acetone ຖືກລຶບອອກ;ຄວາມຮ້ອນຢູ່ທີ່ 100 ℃ສໍາລັບ 15 ນາທີ;ອະນຸຍາດໃຫ້ເຢັນແລະສີດດ້ວຍການແກ້ໄຂ 2g / L ຂອງ sodium periodate R;ແຫ້ງໃນກະແສລົມເຢັນ;ຄວາມຮ້ອນຢູ່ທີ່ 100 ℃ສໍາລັບ 15 ນາທີ.
ຄວາມ​ເຫມາະ​ສົມ​ຂອງ​ລະ​ບົບ​: ການ​ແກ້​ໄຂ​ກະ​ສານ​ອ້າງ​ອີງ (b​):
– ໂຄຣມາໂຕແກຣມສະແດງ 2 ຈຸດທີ່ແຍກກັນຢ່າງຊັດເຈນ.
ຜົນໄດ້ຮັບ: ຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂການທົດສອບແມ່ນຄ້າຍຄືກັນໃນຕໍາແຫນ່ງ, ສີແລະຂະຫນາດກັບຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (a).
D. ການຫມຸນ optical ສະເພາະ (2.2.7): +4.0 ຫາ +7.0 (ສານ anhydrou).
ລະລາຍ 5.00 g ຂອງສານທີ່ຈະກວດສອບແລະ 6.4 g ຂອງ disodium tetraborate R ໃນ 40 mL ຂອງນ້ໍາ R. ອະນຸຍາດໃຫ້ຢືນສໍາລັບ 1h, ສັ່ນບາງຄັ້ງ, ແລະເຈືອຈາງເປັນ 50.0mL ດ້ວຍນ້ໍາ R. ການກັ່ນຕອງຖ້າຫາກວ່າມີຄວາມຈໍາເປັນ.
ການທົດສອບ
ຮູບລັກສະນະຂອງການແກ້ໄຂ.ການແກ້ໄຂແມ່ນຈະແຈ້ງ (2.2.1) ແລະບໍ່ມີສີ (2.2.2, ວິທີ II).
ລະລາຍ 5 g ໃນນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 50 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ຄວາມຍືດຫຍຸ່ນ (2.2.38): ສູງສຸດ 20 μS·cm−1
ລະລາຍ 20.0 g ນ້ໍາທີ່ບໍ່ມີ incarbon dioxide R ກະກຽມຈາກນ້ໍາກັ່ນ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 100.0 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.ວັດແທກປະສິດທິພາບຂອງການແກ້ໄຂໃນຂະນະທີ່ stirring ຄ່ອຍໆດ້ວຍ stirrer ແມ່ເຫຼັກ.
ຫຼຸດນໍ້າຕານ: ສູງສຸດ 0.2 ເປີເຊັນ, ສະແດງອອກເປັນນໍ້າຕານທຽບເທົ່າ.
ລະລາຍ 5.0 g ໃນນ້ໍາ 6 mL ດ້ວຍການຊ່ວຍເຫຼືອຂອງຄວາມຮ້ອນທີ່ອ່ອນໂຍນ.ເຢັນແລະຕື່ມ 20 mL ຂອງການແກ້ໄຂ cupri-citric R ແລະລູກປັດແກ້ວສອງສາມ.ຮ້ອນເພື່ອໃຫ້ຕົ້ມຫຼັງຈາກ 4 ນາທີແລະຮັກສາການຕົ້ມ 3 ນາທີ.ເຢັນຢ່າງໄວວາແລະຕື່ມ 100 mL ຂອງການແກ້ໄຂ 2.4 ເປີເຊັນ V/V ຂອງອາຊິດອາຊິດ glacial R ແລະ 20.0 mL ຂອງ 0.025 M iodine.ດ້ວຍການສັ່ນຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, ຕື່ມ 25 mL ຂອງປະສົມຂອງ 6 ປະລິມານຂອງອາຊິດ hydrochloric R ແລະ 94 ປະລິມານຂອງນ້ໍາ R ແລະ, ເມື່ອ precipitate ໄດ້ລະລາຍ, titrate ເກີນຂອງທາດໄອໂອດິນດ້ວຍ 0.05 M sodium thiosulfate ໂດຍໃຊ້ 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂທາດແປ້ງ R, ເພີ່ມ. ໄປສູ່ການສິ້ນສຸດຂອງ titration, ເປັນຕົວຊີ້ວັດ.ບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ 12.8 mL ຂອງ 0.05 M sodium thiosulfate ແມ່ນຕ້ອງການ.
ສານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ.ໂຄຣມາຕາຂອງແຫຼວ(2.2.29).
ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ​.ລະລາຍ 5.0 g ຂອງສານທີ່ຈະກວດສອບໃນ 20 mL ຂອງນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 100.0 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (ກ).ລະລາຍ 0.50g ຂອງ sorbitol CRS ໃນ 2 mL ຂອງນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10.0 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (ຂ).ເຈືອຈາງ 2.0mL ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບໃຫ້ 100.0 mL ດ້ວຍນ້ໍາ R.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (ຄ).ເຈືອຈາງ 5.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) ກັບ 100.0 mL ດ້ວຍນ້ໍາ R.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (d).ລະລາຍ 0.5g ຂອງ sorbitol R ແລະ 0.5 g ຂອງ mannitol R ( impurity A) ໃນ 5 mL ຂອງນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10.0 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ຖັນ:
– ຂະໜາດ: l=0.3m, Ø=7.8mm
–stationary ໄລ​ຍະ​: ຢາງ​ທີ່​ເຂັ້ມ​ແຂງ​ການ​ແລກ​ປ່ຽນ cation (ຮູບ​ແບບ​ທາດ​ການ​ຊຽມ​) R (9 μm​)​;
- ອຸນ​ຫະ​ພູມ​: 85 ± 1°C​
ໄລຍະມືຖື: ນ້ໍາ degassed R.
ອັດຕາການໄຫຼ: 0.5 ມລ/ນາທີ
ການກວດຫາ: ເຄື່ອງວັດແທກການສະທ້ອນແສງທີ່ຮັກສາໄວ້ໃນອຸນຫະພູມຄົງທີ່ (ຕົວຢ່າງ: 35 °C).
ສັກຢາ: 20μL ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບແລະການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (b) (c) ແລະ (d)
ເວລາແລ່ນ: ສອງເທົ່າຂອງເວລາເກັບຮັກສາຂອງ sorbitol.
ການເກັບຮັກສາພີ່ນ້ອງທີ່ມີການອ້າງອີງເຖິງ sorbitol (ເວລາເກັບຮັກສາ = ປະມານ 27 ນາທີ): impurity C = ປະມານ 0.6;impurity A = ປະມານ 0.8;impurity B = ປະມານ 1.1.
ຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ: ການແກ້ໄຂການອ້າງອີງ (d):
– ຄວາມລະອຽດ: ຕ່ຳສຸດ 2.0 ລະຫວ່າງຈຸດສູງສຸດເນື່ອງຈາກຄວາມບໍ່ສະອາດ A ແລະ sorbitol.
ຂໍ້ຈຳກັດ:
- ຄວາມບໍ່ສະອາດໃດໆ: ສໍາລັບແຕ່ລະ impurity, ບໍ່ຫຼາຍກ່ວາພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (2 ເປີເຊັນ);
– ທັງໝົດ: ບໍ່ເກີນ 1.5 ເທົ່າຂອງພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (3 ເປີເຊັນ);
-ບໍ່ສົນໃຈຂີດຈຳກັດ: ພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (c) (0.1 ເປີເຊັນ).
Lead (2.4.10): ສູງສຸດ 0.5 ppm.
Nickel (2.4.15): ສູງສຸດ 1 ppm.
ການລະລາຍສານທີ່ຈະກວດສອບໃນ 150.0 mL ຂອງປະສົມທີ່ກໍານົດໄວ້ຂອງສານລະລາຍ.
ນ້ໍາ (2.5.12): ສູງສຸດ 1.5 ເປີເຊັນ, ກໍານົດໃນ 1.00 g.ໃຊ້ປະສົມຂອງ 1 ປະລິມານຂອງ formamide R ແລະ 2 ປະລິມານຂອງ anhydrous methanol R ເປັນສານລະລາຍ.
ການປົນເປື້ອນຂອງຈຸລິນຊີ
ຖ້າມີຈຸດປະສົງເພື່ອນໍາໃຊ້ໃນການຜະລິດການກະກຽມ parenteral:
– TAMC: ເກນການຍອມຮັບ 102CFU/g (2.6.12).
ຖ້າບໍ່ມີຈຸດປະສົງເພື່ອນໍາໃຊ້ໃນການຜະລິດການກະກຽມ parenteral:
– TAMC: ເກນການຍອມຮັບ 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: ເກນການຍອມຮັບ 102CFU/g (2.6.12);
– ການຂາດ Escherichia coli (2.6.13);
– ການຂາດ Salmonella (2.6.13).
ເຊື້ອແບັກທີເຣັຍ endotoxins(2.6.14).ຖ້າມີຈຸດປະສົງເພື່ອໃຊ້ໃນການຜະລິດການກະກຽມ parenteral ໂດຍບໍ່ມີຂັ້ນຕອນທີ່ເຫມາະສົມສໍາລັບການກໍາຈັດເຊື້ອແບັກທີເລຍ endotoxins:
- ຫນ້ອຍກວ່າ 4 IU/g ສໍາລັບການກະກຽມ parenteral ທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງ sorbitol ຫນ້ອຍກວ່າ 100g/L.
– ຫນ້ອຍກວ່າ 2.5 IU/g ສໍາລັບການກະກຽມ parenteral ທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງ 100g/L ຫຼືຫຼາຍກວ່າຂອງ sorbitol.
ວິເຄາະ
Liquid chromatography (2.2.29) ດັ່ງທີ່ໄດ້ອະທິບາຍໄວ້ໃນການທົດສອບສໍາລັບສານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງທີ່ມີການດັດແກ້ຕໍ່ໄປນີ້.
Injection: ການທົດສອບການແກ້ໄຂບັນຫາແລະການອ້າງອີງ (ກ).
ຄິດໄລ່ອັດຕາສ່ວນຮ້ອຍລະຂອງ D-sorbitol ຈາກເນື້ອໃນປະກາດຂອງ sorbitol CRS.
ປ້າຍຊື່
ປ້າຍຊື່ລະບຸວ່າ:
– ໃນ​ບ່ອນ​ທີ່​ສາ​ມາດ​ໃຊ້​ໄດ້, ຄວາມ​ເຂັ້ມ​ຂົ້ນ​ສູງ​ສຸດ​ຂອງ endotoxins ແບັກ​ທີ​ເລຍ​;
– ຖ້າ​ຫາກ​ວ່າ​ສາ​ມາດ​ນໍາ​ໃຊ້, ສານ​ທີ່​ເຫມາະ​ສົມ​ສໍາ​ລັບ​ການ​ນໍາ​ໃຊ້​ການ​ຜະ​ລິດ​ຂອງ​ການ​ກະ​ກຽມ parenteral​.
ຄວາມບໍ່ສະອາດ
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP ວິທີການທົດສອບ
ຄໍານິຍາມ
Sorbitol ມີ NLT 91.0% ແລະ NMT 100.5% ຂອງ D-sorbitol, ຄິດໄລ່ບົນພື້ນຖານທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາ.ປະລິມານນ້ໍາຕານທັງຫມົດ, ເຫຼົ້າ polyhydric ອື່ນໆ, ແລະ hexitol anhydrides ໃດ, ຖ້າກວດພົບ, ບໍ່ໄດ້ລວມຢູ່ໃນຂໍ້ກໍານົດ, ຫຼືໃນຈໍານວນການຄິດໄລ່ພາຍໃຕ້ຄວາມບໍ່ສະອາດອື່ນໆໃນແຈ້ງການທົ່ວໄປ.
ການລະບຸຕົວຕົນ
• ກ.
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: 1g ຂອງ Sorbitol ໃນ 75 mL ຂອງນ້ໍາ
ການວິເຄາະ: ໂອນ 3 mL ຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງໃສ່ທໍ່ທົດລອງ 15 ຊຕມ, ແລະຕື່ມ 3 mL ຂອງສານສະກັດຈາກ catechol (1 ໃນ 10), ແລະປະສົມ.ຕື່ມ 6 ມລຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກ, ຫຼັງຈາກນັ້ນຄ່ອຍໆຮ້ອນທໍ່ໃນ flame ສໍາລັບ 30s.
• B. ໄລຍະເວລາເກັບຮັກສາຂອງຈຸດສູງສຸດທີ່ສໍາຄັນຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງແມ່ນສອດຄ່ອງກັບການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ, ດັ່ງທີ່ໄດ້ມາໃນ Assay.
ວິເຄາະ
• ຂັ້ນຕອນ
ໄລຍະມືຖື: ໃຊ້ນ້ໍາ degassed.
ການແກ້ໄຂຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ: ກະກຽມການແກ້ໄຂທີ່ມີ 4.8 mg/g ຂອງແຕ່ລະ USP Sorbitol RS ແລະ mannitol
ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ: 4.8 mg/g ຂອງ USP Sorbitol RS
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: ລະລາຍ 0.10 g ຂອງ Sorbitol ໃນນ້ໍາ, ແລະເຈືອຈາງດ້ວຍນ້ໍາ 20g.ບັນທຶກນ້ໍາການແກ້ໄຂສຸດທ້າຍ, ແລະປະສົມຢ່າງລະອຽດ.
ລະບົບ Chromatographic
(ເບິ່ງ Chromatography <621>, ຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ.)
ໂໝດ: LC
ເຄື່ອງກວດຈັບ: ດັດຊະນີສະທ້ອນແສງ
ຖັນ: 7.8-mm x 10-cm;ການຫຸ້ມຫໍ່ L34
ອຸນຫະພູມ
ຖັນ: 50±2°
ເຄື່ອງກວດຈັບ: 35°
ອັດຕາການໄຫຼ: 0.7 ມລ/ນາທີ
ຂະໜາດສັກ: 10 μL
ຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ
ຕົວຢ່າງ: ການແກ້ໄຂຄວາມເໝາະສົມຂອງລະບົບ ແລະການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ [ໝາຍເຫດ-ເວລາເກັບກ່ຽວຂອງ mannitol ແລະ sorbitol ແມ່ນປະມານ 0.6 ແລະ 1.0, ຕາມລໍາດັບ.]
ຄວາມຕ້ອງການຄວາມເໝາະສົມ
ຄວາມລະອຽດ: NLT 2.0 ລະຫວ່າງ sorbitol ແລະ mannitol, ການແກ້ໄຂຄວາມເຫມາະສົມຂອງລະບົບ
ການບ່ຽງເບນມາດຕະຖານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ: NMT 2.0%, ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ
ການວິເຄາະ
ຕົວຢ່າງ: ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານແລະການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ
ຄິດໄລ່ອັດຕາສ່ວນ, ບົນພື້ນຖານທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາ, ຂອງ D-sorbitol ໃນສ່ວນຂອງ Sorbitol ປະຕິບັດ:
ຜົນໄດ້ຮັບ = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= ການຕອບສະໜອງສູງສຸດຈາກການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ
rS= ການຕອບສະໜອງສູງສຸດຈາກການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ
CS = ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງ USP Sorbitol RS ໃນການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ (mg/g)
CU = ຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງ Sorbitol ໃນການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ (mg / g)
W = ເປີເຊັນທີ່ໄດ້ຮັບໃນການທົດສອບສໍາລັບການກໍານົດນ້ໍາ
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: 91.0%–100.5% ບົນພື້ນຖານທີ່ບໍ່ມີນ້ໍາ
ຄວາມບໍ່ສະອາດ
• ຈໍາກັດ NICKE
ການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ: 20.0 g ຂອງ Sorbitol ໃນອາຊິດ acetic ເຈືອຈາງ, ແລະເຈືອຈາງດ້ວຍອາຊິດ acetic diluted ກັບ 150 mL.
ການແກ້ໄຂເປົ່າ: 150 ມລຂອງອາຊິດອາຊິດເຈືອຈາງ
ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ: ກະກຽມສາມວິທີແກ້ໄຂໂດຍການເພີ່ມ 0.5, 1.0, ແລະ 1.5 mL ຂອງ nickel standard solution TS ກັບ 20.0 g ຂອງ Sorbitol ທີ່ລະລາຍໃນອາຊິດ acetic ເຈືອຈາງ, ແລະເຈືອຈາງດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນກັບ 150 mL.
ເງື່ອນໄຂເຄື່ອງດົນຕີ
(ເບິ່ງ Spectrophotomometry ແລະ Light-Scattering <851>)
ໂໝດ: ການດູດຊຶມອະຕອມ spectrophotometer
ຄວາມຍາວຂອງຄື້ນການວິເຄາະ: 232.0 nm
ໂຄມໄຟ: nickel hollow-cathode
ແປວໄຟ: ອາກາດ-acetylene
ການວິເຄາະ
ຕົວຢ່າງ: ວິທີແກ້ໄຂມາດຕະຖານແລະການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ
ໃສ່ແຕ່ລະຕົວຢ່າງໃຫ້ຕື່ມ 2.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂ ammonium pyrrolidinedithiocarbamate ອີ່ມຕົວ (ປະກອບດ້ວຍ 10g/L ຂອງ ammonium pyrrolidinedithiocarbamate) ແລະ 10.0 mL ຂອງ methyl isobutyl ketone, ແລະສັ່ນເປັນເວລາ 30 ວິນາທີ.ປົກປ້ອງຈາກແສງສະຫວ່າງທີ່ສົດໃສ.ອະນຸຍາດໃຫ້ສອງຊັ້ນແຍກອອກຈາກກັນ, ແລະໃຊ້ຊັ້ນ methyl isobutyl ketone.ຕັ້ງເຄື່ອງມືໃຫ້ເປັນສູນໂດຍໃຊ້ຊັ້ນອິນຊີຈາກການແກ້ໄຂ Blank.
Concomitantly ກໍານົດການດູດຊຶມຂອງຊັ້ນອິນຊີຈາກຕົວຢ່າງຢ່າງຫນ້ອຍສາມເທື່ອໃນແຕ່ລະ.ບັນທຶກສະເລ່ຍຂອງການອ່ານທີ່ຄົງທີ່ສໍາລັບແຕ່ລະວິທີແກ້ໄຂມາດຕະຖານແລະການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ.ລະຫວ່າງແຕ່ລະການວັດແທກ, ດຶງຊັ້ນອິນຊີຈາກການແກ້ໄຂ Blank, ແລະໃຫ້ແນ່ໃຈວ່າການອ່ານກັບຄືນສູ່ສູນ.ວາງແຜນການດູດຊຶມຂອງວິທີແກ້ໄຂມາດຕະຖານແລະການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງທຽບກັບປະລິມານທີ່ເພີ່ມຂອງ nickel.
Extrapolate ເສັ້ນເຂົ້າຮ່ວມຈຸດໃນກາຟຈົນກ່ວາມັນພົບກັບແກນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນ.ໄລຍະຫ່າງລະຫວ່າງຈຸດນີ້ແລະຈຸດຕັດຂອງແກນສະແດງເຖິງຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນຂອງ nickel ໃນການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ.
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: NMT 1 ppm
• RESIDUEON ignition <281>: NMT 0.1%, ກໍານົດຢູ່ໃນສ່ວນ 1.5g
ຫຼຸດນໍ້າຕານ
[ຫມາຍເຫດ-ຈໍານວນທີ່ກໍານົດໃນການທົດສອບນີ້ບໍ່ໄດ້ລວມຢູ່ໃນຈໍານວນການຄິດໄລ່ພາຍໃຕ້ຄວາມບໍ່ສະອາດອື່ນໆໃນແຈ້ງການທົ່ວໄປ.]
ການ​ແກ້​ໄຂ​ຕົວ​ຢ່າງ​: ລະ​ລາຍ 3.3 g ຂອງ Sorbitol ໃນ 3 mL ຂອງ​ນ​້​ໍ​າ​ທີ່​ມີ​ການ​ຊ່ວຍ​ເຫຼືອ​ຂອງ​ຄວາມ​ຮ້ອນ​ອ່ອນ​ໂຍນ​.ເຢັນ, ແລະເພີ່ມ 20.0 ມລຂອງ citrate TS ຈອກແລະລູກປັດແກ້ວຈໍານວນຫນ້ອຍຫນຶ່ງ.ຮ້ອນເພື່ອໃຫ້ຕົ້ມຫຼັງຈາກ 4 ນາທີ, ແລະຮັກສາການຕົ້ມ 3 ນາທີ.ເຢັນຢ່າງໄວວາ, ແລະຕື່ມ 40 mL ຂອງອາຊິດອາຊິດ diluted, 60 mL ຂອງນ້ໍາ, ແລະ 20.0 mL ຂອງ 0.05 N iodine VS.ດ້ວຍການສັ່ນຢ່າງຕໍ່ເນື່ອງ, ຕື່ມ 25 mL ຂອງປະສົມຂອງ 6 mL ຂອງອາຊິດ hydrochloric ແລະ 94 mL ຂອງນ້ໍາ.
ການວິເຄາະ: ໃນເວລາທີ່ precipitate ໄດ້ລະລາຍ, titrate ເກີນຂອງທາດໄອໂອດິນດ້ວຍ 0.05 N sodium thiosulfate VS ໂດຍໃຊ້ 2mL ຂອງທາດແປ້ງ TS, ເພີ່ມໃສ່ໃນຕອນທ້າຍຂອງການ titration, ເປັນຕົວຊີ້ວັດ.
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: NLT 12.8 mL ຂອງ 0.05 N sodium thiosulfate VS ແມ່ນຕ້ອງການ, ທີ່ສອດຄ້ອງກັນກັບ NMT 0.3% ຂອງການຫຼຸດຜ່ອນ້ໍາຕານ, ເປັນ glucose.
• chlorideand sulfate, chloride<221> (ຖ້າຕິດສະຫຼາກເພື່ອໃຊ້ໃນການກະກຽມຮູບແບບປະລິມານຢາ parenteral)
ຕົວຢ່າງ: 1.5 g
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ຕົວຢ່າງສະແດງໃຫ້ເຫັນບໍ່ມີ chloride ຫຼາຍກ່ວາເທົ່າກັບ 0.10 mL ຂອງອາຊິດ hydrochloric 0.020 N (NMT 0.0050%).
• chlorideAND SULFATE, Sulfate <221> (ຖ້າຕິດສະຫຼາກເພື່ອໃຊ້ໃນການກະກຽມຮູບແບບປະລິມານຢາ)
ຕົວຢ່າງ: 1.0 g
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ຕົວຢ່າງສະແດງໃຫ້ເຫັນບໍ່ມີ sulfate ຫຼາຍກ່ວາເທົ່າກັບ 0.10 mL ຂອງ 0.020 N ອາຊິດຊູນຟູຣິກ (NMT 0.01%).
ການທົດສອບສະເພາະ
• ການທົດສອບການນັບຈຸນລະພາກ <61> ແລະ ການທົດສອບສໍາລັບຈຸລິນຊີສະເພາະ <62>: ການນັບແອໂຣບິກທັງໝົດທີ່ນຳໃຊ້ວິທີການ Plate ແມ່ນ NMT 1000 cfu/g, ແລະຈຳນວນແມ່ພິມ ແລະເຊື້ອລາລວມທັງໝົດແມ່ນ NMT 100 cfu/g.
• PH <791>: 3.5-7.0, ໃນການແກ້ໄຂ 10% (w/w) ໃນນ້ໍາທີ່ບໍ່ມີຄາບອນໄດອອກໄຊ
• ການກຳນົດນ້ຳ, ວິທີ I <921>: NMT 1.5%
CLARITYAND COLOROF SOLUTION (ຖ້າຕິດສະຫຼາກເພື່ອໃຊ້ໃນການກະກຽມຮູບແບບປະລິມານຢາຂອງ parenteral)
ຕົວຢ່າງ: 10.0 g
ການວິເຄາະ: ໃຫ້ລະລາຍຕົວຢ່າງໃນນໍ້າທີ່ບໍ່ມີຄາບອນໄດອອກໄຊ 100.0 ມລ.
ເງື່ອນໄຂການຍອມຮັບ: ການແກ້ໄຂແມ່ນຈະແຈ້ງແລະບໍ່ມີສີ.
• ການທົດສອບ ENDOTOXIN ຂອງເຊື້ອແບັກທີເຣັຍ <85> (ຖ້າຕິດສະຫຼາກເພື່ອໃຊ້ໃນການກະກຽມຮູບແບບປະລິມານຢາຂອງພໍ່ແມ່): NMT 4 USP Endotoxin Units/g ສໍາລັບຮູບແບບປະລິມານຢາ parenteral ທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຫນ້ອຍກວ່າ 100g/L ຂອງ sorbitol, ແລະ NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g. ສໍາລັບຮູບແບບປະລິມານຢາ parenteral ທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງ 100g / L ຫຼືຫຼາຍກວ່ານັ້ນຂອງ sorbitol.
ຄວາມຕ້ອງການເພີ່ມເຕີມ
• ການເກັບຮັກສາບັນຈຸພັນ: ເກັບຮັກສາໄວ້ໃນຖັງທີ່ປິດດີ.ບໍ່ມີການລະບຸຄວາມຕ້ອງການເກັບຮັກສາໄວ້.
• ປ້າຍຊື່: Sorbitol ມີຈຸດປະສົງເພື່ອໃຊ້ໃນການກະກຽມຮູບແບບປະລິມານຢາ parenteral ແມ່ນຕິດສະຫຼາກຫຼາຍ.
USP ມາດຕະຖານການອ້າງອີງ <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS