Glycyrrhetic Acid (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0~101.0% (ໂພທິເມຕຣິກ)

ແຈ້ງການທົ່ວໄປ
(Ph Eur monograph 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
ການປະຕິບັດແລະການນໍາໃຊ້
ການປິ່ນປົວພະຍາດແຜ peptic benign.
Ph Eur
ຄໍານິຍາມ
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic ອາຊິດ.
ເນື້ອໃນ
98.0 ເປີເຊັນເຖິງ 101.0 ເປີເຊັນ (ສານແຫ້ງ).
ລັກສະນະ
ຮູບລັກສະນະ
ຜົງ crystalline ສີຂາວຫຼືເກືອບສີຂາວ.
ການລະລາຍ
ປະຕິບັດໄດ້ບໍ່ລະລາຍໃນນ້ໍາ, ລະລາຍໃນເອທານອນ, soluble sparingly ໃນ methylene chloride.
ມັນສະແດງໃຫ້ເຫັນ polymorphism (5.9).
ການລະບຸຕົວຕົນ
ການ​ກໍາ​ນົດ​ຕົວ​ຄັ້ງ​ທໍາ​ອິດ A.
ການກໍານົດຕົວທີສອງ B, C.
A. ກວດ​ສອບ​ໂດຍ infrared absorption spectrophotometry (2.2.24).
ການປຽບທຽບ Enoxolone CRS.
ຖ້າຫາກວ່າ spectra ທີ່ໄດ້ຮັບໃນສະພາບແຂງສະແດງໃຫ້ເຫັນຄວາມແຕກຕ່າງ, ເຮັດໃຫ້ລະລາຍ 0.2 g ຂອງສານທີ່ຈະກວດສອບແລະ 0.2 g ຂອງສານອ້າງອີງແຍກຕ່າງຫາກໃນ 6 ml ຂອງເອທານອນ R. ຕົ້ມພາຍໃຕ້ການ.
condenser reflux ສໍາລັບ 1 h ແລະຕື່ມ 6 ml ຂອງນ້ໍາ R. A precipitate ສ້າງຕັ້ງຂຶ້ນ.ເຢັນປະມານ 10 ℃ແລະການກັ່ນຕອງດ້ວຍການຊ່ວຍເຫຼືອຂອງສູນຍາກາດ.ລ້າງ precipitate ດ້ວຍ 10 ml ຂອງເຫຼົ້າ R, ແຫ້ງໃນເຕົາອົບທີ່ 80 ℃ແລະບັນທຶກ spectra ໃຫມ່.
B. ໂຄຣມາຕາເຟຣຍຊັ້ນບາງ (2.2.27).
ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ​ລະ​ລາຍ 10 ມ​ລ​ກ​ຂອງ​ສານ​ທີ່​ຈະ​ກວດ​ສອບ​ໃນ methylene chloride R ແລະ​ເຈືອ​ຈາງ​ເປັນ 10 ມ​ລ​ດ້ວຍ solvent ດຽວ​ກັນ​.
ການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ Dissolve 10 mg ຂອງ enoxolone CRS ໃນ methylene chloride R ແລະ dilute ກັບ 10 ml ດ້ວຍ solvent ດຽວກັນ.
Plate TLC silica gel plate R.
ອາຊິດອາຊິດອາຊິດຕິກ R, acetone R, methylene chloride R (5:10:90 V/V/V).
ການນຳໃຊ້ 5 µl.
ການພັດທະນາຫຼາຍກວ່າ 2/3 ຂອງແຜ່ນ.
ຕາກໃຫ້ແຫ້ງໃນອາກາດ 5 ນາທີ.
Detection Spray ທີ່ມີການແກ້ໄຂ Anisaldehyde R ແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນຢູ່ທີ່ 100-105℃ ເປັນເວລາ 10 ນາທີ.ຜົນໄດ້ຮັບ ຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂການທົດສອບແມ່ນຄ້າຍຄືກັນໃນຕໍາແຫນ່ງ, ສີແລະຂະຫນາດກັບຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບໂດຍການອ້າງອິງ.
ການແກ້ໄຂ.
C. ລະລາຍ 50 mg ໃນ 10 ml ຂອງ methylene chloride R. ກັບ 2 ml ຂອງການແກ້ໄຂນີ້, ເພີ່ມ 1 ml ຂອງ acetic anhydride R ແລະ 0.3 ml ຂອງອາຊິດຊູນຟູຣິກ R. A ສີບົວແມ່ນຜະລິດ.
ການທົດສອບ
ຮູບລັກສະນະຂອງການແກ້ໄຂ
ການແກ້ໄຂແມ່ນຈະແຈ້ງ (2.2.1) ແລະບໍ່ມີສີເຂັ້ມກວ່າການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ Y6 (2.2.2, ວິທີ II).
ລະລາຍ 0.1 g ໃນເອທານອນ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10 ml ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ການຫມຸນ optical ສະເພາະ (2.2.7) + 145 ຫາ + 154 (ສານແຫ້ງ).
ລະລາຍ 0.50 g ໃນ dioxan R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 50.0 ml ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ສານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ
ໂຄຣມາໂຕຣຂອງແຫຼວ (2.2.29).
ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ​ລະ​ລາຍ 0.10 g ຂອງ​ສານ​ທີ່​ຈະ​ກວດ​ສອບ​ໃນ​ໄລ​ຍະ​ມື​ຖື​ແລະ dilute ກັບ 100.0 ml ກັບ​ໄລ​ຍະ​ມື​ຖື​.
ການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (a) ເຈືອຈາງ 2.0 ml ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບໃຫ້ 100.0 ml ກັບໄລຍະມືຖື.
ການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (b) ເຈືອຈາງ 5.0 ml ຂອງການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (a) ກັບ 100.0 ml ກັບໄລຍະມືຖື.
ການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (c) ການລະລາຍ 0.1 g ຂອງອາຊິດ 18α-glycyrrhetinic R ໃນ tetrahydrofuran R ແລະເຈືອຈາງກັບ 100.0 ml ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.ກັບ 2.0 ml ຂອງການແກ້ໄຂ, ເພີ່ມ 2.0 ml ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບແລະ dilute ກັບ 100.0 ml ກັບໄລຍະມືຖື.
ຖັນ:
-size: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
- ໄລຍະສະຖານີ: octadecylsilyl silica gel ສໍາລັບ chromatography R (5 µm),
- ອຸນ​ຫະ​ພູມ​: 30 ℃​.
ໄລຍະມືຖືປະສົມ 430 ປະລິມານຂອງ tetrahydrofuran R ແລະ 570 ປະລິມານຂອງການແກ້ໄຂ 1.36 g/l ຂອງ sodium acetate R ປັບເປັນ pH 4.8 ດ້ວຍອາຊິດອາຊິດ glacial R.
ອັດຕາການໄຫຼ 0.8 ມລ/ນາທີ.
Detection Spectrophotometer ທີ່ 250 nm.
Injector 20 µl loop injector;ສັກຢາແກ້ໄຂການທົດສອບແລະວິທີແກ້ໄຂການອ້າງອິງ.
ເວລາແລ່ນ 4 ເທົ່າຂອງເວລາເກັບຮັກສາຂອງ Enoxolone.
ຄວາມ​ເຫມາະ​ສົມ​ຂອງ​ລະ​ບົບ​:
- ຄວາມລະອຽດ: ຕໍາ່ສຸດທີ່ 2.0 ລະຫວ່າງຈຸດສູງສຸດເນື່ອງຈາກ enoxolone ແລະ 18α-glycyrrhetinic acid ໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (c).
ຂໍ້ຈຳກັດ:
- ຄວາມ​ບໍ່​ສະອາດ​ໃດໆ​ກໍ​ຕາມ​: ບໍ່​ຫຼາຍ​ກ​່​ວາ 7 ເທົ່າ​ຂອງ​ພື້ນ​ທີ່​ຂອງ​ຈຸດ​ສູງ​ສຸດ​ຕົ້ນ​ຕໍ​ໃນ chromatogram ທີ່​ໄດ້​ຮັບ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ກະ​ສານ​ອ້າງ​ອີງ (b​) (0.7 ສ່ວນ​ຮ້ອຍ​)​.
- ທັງໝົດ: ບໍ່ເກີນພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (a) (2.0 ເປີເຊັນ),
- ບໍ່ສົນໃຈຂອບເຂດຈໍາກັດ: 0.5 ເທົ່າຂອງພື້ນທີ່ຂອງຈຸດສູງສຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (0.05 ເປີເຊັນ).
ໂລຫະຫນັກ (2.4.8) ສູງສຸດ 20 ppm.
1.0 g ປະຕິບັດຕາມຂອບເຂດການທົດສອບ F. ກະກຽມມາດຕະຖານການນໍາໃຊ້ 2 ml ຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານນໍາ (10 ppm Pb) R.
ການສູນເສຍເວລາແຫ້ງ (2.2.32) ສູງສຸດ 0.5 ເປີເຊັນ, ກໍານົດໃນ 1.000 g ໂດຍການຕາກແຫ້ງໃນເຕົາອົບທີ່ 105 ℃ສໍາລັບ 4 h.
ຂີ້ເທົ່າຊູນເຟດ (2.4.14) ສູງສຸດ 0.2 ເປີເຊັນ, ກໍານົດໃນ 1.0 g.
ວິເຄາະ
ລະລາຍ 0.330 g ໃນ 40 ml ຂອງ dimethylformamide R. Titrate ກັບ 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, ກໍານົດຈຸດສິ້ນສຸດ potentiometrically (2.2.20).ດໍາເນີນການ titration ເປົ່າ.1 ml ຂອງ 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide ເທົ່າກັບ 47.07 ມລກຂອງ C30H46O4
ສະຫງວນລິຂະສິດ 2006 330 46 4
ການເກັບຮັກສາ
ປ້ອງກັນຈາກແສງ.
ຄວາມບໍ່ສະອາດ
A. (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic ອາຊິດ,
B. (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic ອາຊິດ.
Ph Eur