H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride ຄວາມບໍລິສຸດ >99.0% (HPLC) ໂຮງງານ

I. ຂັ້ນຕອນການກວດກາ
1. ຈຸດລະລາຍ
ເຄື່ອງມືຈຸດລະລາຍດິຈິຕອນຖືກນໍາໃຊ້
ຂັ້ນຕອນທີ 2: ເນື້ອໃນ
2.1 ທາດປະສົມ
ຂັ້ນຕອນທີ 1: ອາຊິດ Formic
2. Glacial acetic acid
3. ການແກ້ໄຂການໄຕຕຣາມາດຕະຖານອາຊິດ Perchloric (C=0.1000mol/l)
4. Crystal Violet indicator liquid: 5g/l.
2.2 ເຄື່ອງມື ແລະ ອຸປະກອນ
1. ເບກເກີ 150ml
2. Microburet: 10ml
2. 3 ຂັ້ນຕອນການວິເຄາະ
2. 3. ຂ້າ​ພະ​ເຈົ້າ​ຊັ່ງ​ນໍ້າ​ຫນັກ​ຢ່າງ​ຖືກ​ຕ້ອງ​ປະ​ມານ 300mg ຂອງ​ຕົວ​ຢ່າງ​ກ່ອນ​ຕາກ​ແດດ​ໃຫ້​ແຫ້ງ​ຢູ່​ທີ່ 105 ℃​ສໍາ​ລັບ 3h, ເອົາ​ໄປ​ໃສ່​ໃນ 150ml Bethel, ເພີ່ມ 3ml ຂອງ​ອາ​ຊິດ formic​, ເພີ່ມ 50ml ຂອງ​ອາ​ຊິດ​ອາ​ຊິດ​ອາ​ຊິດ​ກ້ອນ​, ເພີ່ມ 2 ຢອດ​ຂອງ​ການ​ທົດ​ສອບ violet crystal (. TS-74), ແລະ titrate ດ້ວຍ 0.1mol/L ອາຊິດ perchloric ຈົນກ່ວາຈຸດສຸດທ້າຍສີຂຽວຫຼືຈົນກ່ວາສີຟ້າຫາຍໄປຫມົດ.
2. 3. 2 ວິທີການຄິດໄລ່
X ເທົ່າກັບ C (V1-V2) ເວລາ 0.2042 / M ຄູນ 100
C ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນຂອງການແກ້ໄຂການໄຕຕຣາມາດຕະຖານອາຊິດ perchloric, ສະແດງອອກໃນໂມລຕໍ່ລິດ (mol/l).
V1 ແມ່ນປະລິມານທີ່ບໍລິໂພກຂອງສານຕ້ານອະນຸມູນອິດສະລະມາດຕະຖານຂອງອາຊິດ perchloric ໃນ titration ຕົວຢ່າງ, ສະແດງອອກໃນ ml (ml).
ປະ​ລິ​ມານ​ການ​ບໍ​ລິ​ໂພກ​ຂອງ​ການ​ແກ້​ໄຂ titration ມາດ​ຕະ​ຖານ​ອາ​ຊິດ perchloric ໃນ​ການ​ທົດ​ສອບ​ເປົ່າ V2​, ສະ​ແດງ​ອອກ​ເປັນ ml (ml​)
0.2042 ແລະ 1.00ml ມາດຕະຖານອາຊິດ perchloric titrated ໄລຍະຂອງແຫຼວເຂັ້ມຂຸ້ນໃນເວລາທີ່ຄຸນນະພາບຂອງຜະລິດຕະພັນນີ້ແມ່ນສະແດງອອກໃນ G
M ຄຸນນະພາບຂອງຕົວຢ່າງ, ສະແດງອອກເປັນກຼາມ (g).
2. 4 ການແກ້ໄຂ
ຖ້າຄວາມແຕກຕ່າງຂອງອຸນຫະພູມຫ້ອງລະຫວ່າງການແກ້ໄຂການທົດສອບ titration ແລະການແກ້ໄຂມາດຕະຖານອາຊິດ perchloric calibration ເກີນ 10 ℃, ມັນຄວນຈະຖືກປັບຄືນໃຫມ່;ຖ້າບໍ່ດັ່ງນັ້ນ, ຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນ C1 ຂອງການແກ້ໄຂມາດຕະຖານອາຊິດ perchloric ຈະຖືກແກ້ໄຂຕາມການທົດສອບ (2).
C2= C1/1+0.0011 (t1-t2)
1+0.0011 ແມ່ນຄ່າສໍາປະສິດການຂະຫຍາຍຕົວຂອງອາຊິດອາຊິດ glacial
ຫົວໜ່ວຍຂອງອຸນຫະພູມຫ້ອງສໍາລັບການປັບຕົວ T2 ຂອງອາຊິດ perchloric ແມ່ນເຊນຊຽດ (° C).
ຫົວໜ່ວຍຂອງອຸນຫະພູມຫ້ອງທີ່ຕົວຢ່າງຖືກ titrated ແມ່ນ Celsius (° C).
C1 t2 ℃ perchloric acid ຄວາມ​ເຂັ້ມ​ຂຸ້ນ​ຂອງ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ມາດ​ຕະ​ຖານ​, ໃນ moles ຕໍ່​ລິດ (MOL / L​)
3. ແຫ້ງແລະບໍ່ມີນ້ໍາຫນັກ
3.1 ເຄື່ອງ​ມື​:
ເຕົາອົບແຫ້ງດ້ວຍຄວາມຮ້ອນ, ຍອດເງິນ 1/10,000.
3.2 ຂັ້ນຕອນ:
ເອົາຕົວຢ່າງ 1-2 ກຼາມ (ຖືກຕ້ອງເຖິງ 0.5 ມກ) ແລະເອົາໃສ່ໃນຂວດນໍ້າຫນັກຄົງທີ່ທີ່ແຫ້ງກ່ອນແລະຊັ່ງນໍ້າຫນັກ.ຕົວຢ່າງຈະມີຄວາມຫນາເປັນເອກະພາບຢູ່ດ້ານລຸ່ມຂອງຂວດນໍ້າຫນັກ.ສໍາລັບຕົວຢ່າງ, ພວກມັນຈະຖືກຕາກໃຫ້ແຫ້ງໃນເຕົາອົບທີ່ມີຄວາມຮ້ອນ (105 ± 5 ℃) ກັບນ້ໍາຫນັກຄົງທີ່.
3.3 ການຄິດໄລ່
X ແມ່ນ m ລົບ m1 ແບ່ງດ້ວຍ m ລົບ m2 ຄູນ 100
ບ່ອນທີ່: X- ເນື້ອໃນຄວາມຊຸ່ມຊື່ນ %
m1 -- ນໍ້າໜັກຂອງຕົວຢ່າງແຫ້ງບວກກັບຂວດວັດແທກ g
m2 - ວັດແທກມະຫາຊົນຂອງຂວດ g
m- ນ້ໍາຫນັກຂອງຕົວຢ່າງ g
3.4 ຈຸດສໍາລັບການເອົາໃຈໃສ່
1. ຈຸດເອົາໃຈໃສ່: 1. ຕົວຢ່າງຂະຫນານຕ້ອງໄດ້ເຮັດສໍາລັບການແຫ້ງແລະບໍ່ມີນ້ໍາຫນັກ.ຕົວຢ່າງຫນຶ່ງມີສອງຜົນໄດ້ຮັບ, ແລະຄວາມຜິດພາດລະຫວ່າງສອງຜົນໄດ້ຮັບແມ່ນບໍ່ມີຫຼາຍກ່ວາ 0.5%.
2. ການຊັ່ງນ້ຳໜັກຕ້ອງລະມັດລະວັງ, ຖືກຕ້ອງ 0.0001.
4 ກັບການຫມຸນ
4.1 ຫຼັກການ
ແສງສະຫວ່າງຂົ້ວໂລກທີ່ຜ່ານຂອງແຫຼວຫຼືການແກ້ໄຂຂອງສານປະສົມທີ່ມີກິດຈະກໍາທາງ optical ບາງຢ່າງ (ນັ້ນແມ່ນສານທີ່ໃຊ້ optically) ສາມາດເຮັດໃຫ້ເກີດການຫມູນວຽນຂອງ optical, ເຮັດໃຫ້ຍົນຂອງແສງ polarized rotate ໄປຊ້າຍຫຼືຂວາ.ຈໍານວນຂອງອົງສາຂອງການຫມຸນແມ່ນເອີ້ນວ່າ optical rotation.ໃນອຸນຫະພູມສະເພາະໃດຫນຶ່ງ (ໂດຍປົກກະຕິສະແດງອອກໂດຍ t, ສາມາດ 20 ℃ຫຼື 25 ℃) ຄວາມຍາວຄື້ນທີ່ແນ່ນອນ (ແສງໂຊດຽມສີເຫຼືອງກັບ D, ຄວາມຍາວຄື້ນ λ 589.3nm) ແສງສະຫວ່າງຂົ້ວຜ່ານແຕ່ລະ milliliter ປະກອບດ້ວຍອຸປະກອນການເຄື່ອນໄຫວ optical 1g, ຄວາມຫນາຂອງ 1dm. (ນັ້ນແມ່ນ, 10cm) ການແກ້ໄຂໃນເວລາທີ່ພືດຫມູນວຽນເອີ້ນວ່າການຫມຸນ optical ສະເພາະ.
4.2 ຄວາມຕ້ອງການ
ເສັ້ນ D ຂອງໂຊດຽມ spectrum (589. 3 nm) ໄດ້ຖືກນໍາໃຊ້ເພື່ອວັດແທກຄວາມຍາວທໍ່ຂອງ 1dm ແລະອຸນຫະພູມແມ່ນ 20 ℃.
4.3 ເຄື່ອງມື
4.3.1 Digital autotropy (ຄວາມຖືກຕ້ອງ ±0.001°)
4.3.2 ຍອດເງິນເອເລັກໂຕຣນິກ (ຄວາມຖືກຕ້ອງ 0.0001g).
4.4 ວິທີການປະຕິບັດງານ
ເອົາ 3g ຂອງຜະລິດຕະພັນນີ້, ຖືກຕ້ອງກັບ 0.0001g, ເອົາໃສ່ໃນຂວດປະລິມານ 100ml, ເພີ່ມເອທານອນເພື່ອລະລາຍແລະເຈືອຈາງໃສ່ຂະຫນາດ, ສັ່ນໃຫ້ດີ.ລ້າງທໍ່ວັດແທກດ້ວຍປະລິມານເລັກນ້ອຍຂອງແຫຼວຫຼາຍໆຄັ້ງ, ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນຄ່ອຍໆສີດຂອງແຫຼວເຂົ້າໄປໃນທໍ່ວັດແທກ (ຢ່າເຮັດໃຫ້ຟອງເກີດຂື້ນ), ວາງທໍ່ວັດແທກໃນ gyroscope ເພື່ອກວດຫາ, ແລະອ່ານການອ່ານການຫມຸນ optical ສໍາລັບ. 3 ເທື່ອໃນຂະຫນານ.
4.5 ການຄິດໄລ່
ການຫມູນວຽນສະເພາະຂອງ L-glutamate Diethyl carbonate ກັບ sodium spectrum D-line ທີ່ 20 ℃ [Alpha]D20 ໄດ້ຖືກຄິດໄລ່ດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້:
[ɑ] D20 = ອັນຟາ/ມ
ບ່ອນທີ່: α - ຈໍານວນສະເລ່ຍຂອງການອ່ານການຫມຸນ cubic;
m -- ຄຸນນະພາບຕົວຢ່າງ.
4.6 ຄວາມແຕກຕ່າງທີ່ອະນຸຍາດ: ຄວາມແຕກຕ່າງຢ່າງແທ້ຈິງຂອງຕົວຢ່າງດຽວກັນຈະບໍ່ເກີນ 0.02% ເມື່ອວັດແທກສອງຄັ້ງ.
4.7 ຂໍ້ຄວນລະວັງ
4.7.1 ທາດລະລາຍຄວນຖືກໃຊ້ເປັນການປັບຕົວເປົ່າກ່ອນການວັດແທກແຕ່ລະຄັ້ງ: ຫຼັງຈາກການວັດແທກ, ການປັບຕົວຄວນຖືກເຮັດອີກຄັ້ງເພື່ອກໍານົດວ່າຈຸດສູນມີການປ່ຽນແປງໃນລະຫວ່າງການວັດແທກ.ຖ້າມີການປ່ຽນແປງໃດໆ, ການຫມຸນ optical ຂອງຕົວຢ່າງຄວນໄດ້ຮັບການກໍານົດອີກເທື່ອຫນຶ່ງ.
4.7.2 ຕົວຢ່າງຄວນໄດ້ຮັບການຊີ້ແຈງຫຼັງຈາກການລະລາຍແລະການເຈືອຈາງ;ຖ້າບໍ່ດັ່ງນັ້ນ, ມັນຄວນຈະຖືກກັ່ນຕອງ.
ຂັ້ນຕອນທີ 5 ຮູບລັກສະນະ
ຜະລິດຕະພັນຈະຕ້ອງເປັນຝຸ່ນ microcrystalline ສີຂາວຫາສີຂາວ