Histamine Dihydrochloride CAS 56-92-8 Assay 98.5~101.0% ໂຮງງານຜະລິດ (Titration)

Histamine Dihydrochloride (CAS: 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡວິທີການທົດສອບ
ຄໍານິຍາມ
Histamine dihydrochloride ມີບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ 98.5 ສ່ວນຮ້ອຍແລະບໍ່ຫຼາຍກ່ວາທຽບເທົ່າຂອງ 101.0 ສ່ວນຮ້ອຍຂອງ 2-(1H-imidazol-4-yl)ethan-1-amine dihydrochloride, ຄິດໄລ່ໂດຍອ້າງອີງໃສ່ສານແຫ້ງ.
ລັກສະນະ
ເປັນສີຂາວຫຼືເກືອບສີຂາວ, ຝຸ່ນ crystalline ຫຼືໄປເຊຍກັນບໍ່ມີສີ, hygroscopic, soluble ໃນນ້ໍາຫຼາຍ, soluble ໃນເຫຼົ້າ.
ການລະບຸຕົວຕົນ
ການກໍານົດຄັ້ງທໍາອິດ: A, D.
ການກໍານົດຕົວທີສອງ: B, C, D
A. ກວດສອບໂດຍ infrared absorption spectrophotometry (2.2.24), ປຽບທຽບກັບ spectrum ທີ່ໄດ້ຮັບກັບ histamine dihydrochloride CRS.ກວດເບິ່ງເປັນແຜ່ນທີ່ກະກຽມໂດຍໃຊ້ສານ 1 mg.
B. ກວດເບິ່ງ chromatograms ທີ່ໄດ້ຮັບໃນການທົດສອບສໍາລັບ histidine.ຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂການທົດສອບ (b) ແມ່ນຄ້າຍຄືກັນໃນຕໍາແຫນ່ງ, ສີແລະຂະຫນາດກັບຈຸດຕົ້ນຕໍໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (a).
C. ລະລາຍ 0.1 g ໃນນ້ຳ 7 mL R ແລະຕື່ມ 3 mL ຂອງການແກ້ໄຂ 200 g/L ຂອງ sodium hydroxide R. ລະລາຍ 50mg ຂອງກົດ sulfanilic R ໃນສ່ວນປະສົມຂອງ 0.1 mL ຂອງອາຊິດ hydrochloric R ແລະ 10 mL ຂອງນ້ໍາ R ແລະ. ເພີ່ມ 0.1 mL ຂອງການແກ້ໄຂ sodium nitrite R. ເພີ່ມການແກ້ໄຂທີສອງໃສ່ຄັ້ງທໍາອິດແລະປະສົມ.ສີແດງແມ່ນຜະລິດ.
D. ມັນໃຫ້ປະຕິກິລິຍາ (a) ຂອງ chlorides (2.3.1).
ການທົດສອບ
ການ​ແກ້​ໄຂ S. ລະ​ລາຍ 0.5g ໃນ​ນ​້​ໍ​າ​ທີ່​ບໍ່​ມີ​ກາກ​ບອນ dioxide R ກຽມ​ຈາກ​ນ​້​ໍ​າ​ກັ່ນ R ແລະ​ເຈືອ​ຈາງ​ເປັນ 10 mL ດ້ວຍ​ການ​ລະ​ລາຍ​ດຽວ​ກັນ​.
ຮູບລັກສະນະຂອງການແກ້ໄຂ.ການແກ້ໄຂ S ແມ່ນຈະແຈ້ງ (2.2.1) ແລະບໍ່ມີສີເຂັ້ມກວ່າການແກ້ໄຂອ້າງອີງ Y7 (2.2.2, ວິທີ II).
pH (2.2.3).pH ຂອງການແກ້ໄຂ S ແມ່ນ 2.85 ຫາ 3.60.
ຮິສຕິດີນ.ກວດ​ສອບ​ໂດຍ​ການ​ຄັດ​ເລືອກ​ຊັ້ນ​ບາງ (2.2.27), ການ​ນໍາ​ໃຊ້ TLC silica gel ແຜ່ນ G R.
ການທົດສອບການແກ້ໄຂ (ກ).ລະລາຍ 0.5g ຂອງສານທີ່ຈະກວດສອບໃນນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10 mL ດ້ວຍຕົວລະລາຍດຽວກັນ.
ການທົດສອບການແກ້ໄຂ (ຂ).ເຈືອຈາງ 2 mL ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບ (a) ກັບ 10 mL ດ້ວຍນ້ໍາ R.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (ກ).ລະລາຍ 0.1 g ຂອງ histamine dihydrochloride CRS ໃນນ້ໍາ R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 10 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (ຂ).ລະລາຍ 50 mg ຂອງ histidine monohydrochloride R inwater R ແລະເຈືອຈາງເປັນ 100 mL ດ້ວຍສານລະລາຍດຽວກັນ.
ການແກ້ໄຂເອກະສານອ້າງອີງ (ຄ).ປະສົມ 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບ (a) ແລະ 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (b).
ນໍາໃຊ້ກັບແຜ່ນ 1 μLຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບ (a), 1 μLຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບ (b), 1 μLຂອງການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (a), 1 μLຂອງການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (b) ແລະ 2 μLຂອງການແກ້ໄຂການອ້າງອີງ (c).ພັດທະນາໃນໄລຍະທາງຂອງ 15cm ການນໍາໃຊ້ປະສົມຂອງ 5volumes ຂອງ ammonia ເຂັ້ມຂຸ້ນ R, 20 ປະລິມານຂອງນ້ໍາ R ແລະ 75 ປະລິມານຂອງ acetonitrile R. ຕາກໃຫ້ແຫ້ງແຜ່ນໃນກະແສຂອງອາກາດ.ເຮັດຊ້ໍາການພັດທະນາໃນທິດທາງດຽວກັນ, ແຫ້ງແຜ່ນໃນ curren ຂອງອາກາດແລະສີດພົ່ນດ້ວຍການແກ້ໄຂ ninhydrin R1.ໃຫ້ຄວາມຮ້ອນຂອງແຜ່ນທີ່ 110 ອົງສາ C ເປັນເວລາ 10 ນາທີ.ຈຸດໃດນຶ່ງທີ່ສອດຄ້ອງກັບ histidine ໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂການທົດສອບ (a) ບໍ່ຮຸນແຮງກວ່າຈຸດທີ່ຢູ່ໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບດ້ວຍການແກ້ໄຂອ້າງອີງ (b) (1 ເປີເຊັນ).ການ​ທົດ​ສອບ​ແມ່ນ​ບໍ່​ຖືກ​ຕ້ອງ​ເວັ້ນ​ເສຍ​ແຕ່ chromatogram ໄດ້​ຮັບ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ກະ​ສານ​ອ້າງ​ອີງ (c​) ສະ​ແດງ​ໃຫ້​ເຫັນ 2 ຈຸດ​ທີ່​ແຍກ​ອອກ​ຢ່າງ​ຈະ​ແຈ້ງ​.
ຊູນເຟດ (2.4.13).3mL ຂອງການແກ້ໄຂ S ເຈືອຈາງເປັນ 15 mL ດ້ວຍນ້ໍາກັ່ນ R ປະຕິບັດຕາມການທົດສອບຈໍາກັດສໍາລັບ sulfates (0.1 ສ່ວນຮ້ອຍ).
ການສູນເສຍເວລາແຫ້ງ (2.2.32).ບໍ່ເກີນ 0.5 ເປີເຊັນ, ກໍານົດໃນ 0.20 g ໂດຍຕາກໃຫ້ແຫ້ງໃນເຕົາອົບທີ່ 105 ° C.
ຂີ້ເທົ່າຊູນຟູດ (2.4.14).ບໍ່ເກີນ 0.1 ເປີເຊັນ, ກໍານົດໃນ 0.5 g.
ວິເຄາະ
ລະລາຍ 0.080 g ໃນສ່ວນປະສົມຂອງ 5.0 mL ຂອງອາຊິດ hydrochloric 0.01 M ແລະ 50 mL ຂອງເຫຼົ້າ R. ດໍາເນີນການ titration potentiometric (2.2.20), ການນໍາໃຊ້ 0.1 M sodium hydroxide.ອ່ານປະລິມານທີ່ເພີ່ມລະຫວ່າງຈຸດທໍາອິດແລະທີສາມຂອງ inflexion.
1mL ຂອງ 0.1 M sodium hydroxideis ເທົ່າກັບ 9.203 mg ຂອງ C5H11Cl2N3.
ການເກັບຮັກສາ
ເກັບຮັກສາໄວ້ໃນຖັງທີ່ມີອາກາດ, ປ້ອງກັນຈາກແສງສະຫວ່າງ.