Itraconazole CAS 84625-61-6 ການວິເຄາະ 98.5~101.5%

Itraconazole ມີບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ 98.5 ສ່ວນຮ້ອຍແລະບໍ່ຫຼາຍກ່ວາ 101.5 ສ່ວນຮ້ອຍຂອງ C35H38Cl2N8O4, ຄິດໄລ່ບົນພື້ນຖານແຫ້ງ.
ການຫຸ້ມຫໍ່ແລະການເກັບຮັກສາ - ເກັບຮັກສາໄວ້ໃນຖັງທີ່ແຫນ້ນຫນາ, ທົນທານຕໍ່ແສງສະຫວ່າງ, ແລະເກັບຮັກສາໄວ້ໃນອຸນຫະພູມຫ້ອງ.
ມາດຕະຖານການອ້າງອີງ USP <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
ການລະບຸຕົວຕົນ-
A: ການດູດຊຶມອິນຟາເລດ <197K>.
ການຫມຸນມຸມ <781A>: ລະຫວ່າງ -0.10° ແລະ +0.10°, ວັດແທກຢູ່ທີ່ 20°
ການແກ້ໄຂການທົດສອບ: 100 mg ຕໍ່ mL, ໃນ methylene chloride
ໄລຍະການລະລາຍ <741>: ລະຫວ່າງ 166° ແລະ 170°
ການ​ສູນ​ເສຍ​ໃນ​ການ​ອົບ​ແຫ້ງ <731>-ຕາກ​ແຫ້ງ​ປະ​ມານ 1 g ທີ່ 105° ສໍາ​ລັບ 4 ຊົ່ວ​ໂມງ​: ມັນ​ສູນ​ເສຍ​ບໍ່​ຫຼາຍ​ກ​່​ວາ 0.5% ຂອງ​ນ​້​ໍ​າ​ຂອງ​ຕົນ​.
Residue on ignition <281>: ບໍ່ເກີນ 0.1%, ກຳນົດ 1.0 g.
ສານ​ປະ​ສົມ​ທີ່​ກ່ຽວ​ຂ້ອງ -
ການແກ້ໄຂ A: 0.08 M tetrabutylammonium hydrogen sulfate.
ການແກ້ໄຂ B: acetonitrile
Diluent-ກຽມປະສົມຂອງ methanol ແລະ tetrahydrofuran (1: 1).
ການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ-ລະລາຍປະລິມານນໍ້າໜັກທີ່ຖືກຕ້ອງຂອງ USP Itraconazole RS ໃນ Diluent, ເປັນຂັ້ນຕອນຖ້າຈໍາເປັນ y, ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຮັບການແກ້ໄຂທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນທີ່ຮູ້ຈັກປະມານ 0.05 ມລກຕໍ່ mL.
ການແກ້ໄຂການແກ້ໄຂ-Dissolve ປະລິມານທີ່ເຫມາະສົມຂອງ USP Itraconazole RS ແລະ USP Miconazole ໃນ RS ໃນ Diluent ເພື່ອໃຫ້ໄດ້ຮັບການແກ້ໄຂທີ່ມີຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນທີ່ຮູ້ຈັກປະມານ 0.05 ມລກຕໍ່ mL.
ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ​ການ​ລະ​ລາຍ​ປະ​ລິ​ມານ​ການ​ຊັ່ງ​ຫນັກ​ຢ່າງ​ຖືກ​ຕ້ອງ​ຂອງ Itraconazole ໃນ Diluent ເພື່ອ​ໃຫ້​ໄດ້​ຮັບ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ທີ່​ມີ​ຄວາມ​ເຂັ້ມ​ແຂງ​ທີ່​ຮູ້​ຈັກ​ປະ​ມານ 10 ມ​ລ​ກ​ຕໍ່​ມ​ລ​.
ລະບົບ Chromatographic (ເບິ່ງ Chromatography <621>)-Chromatography ຂອງແຫຼວແມ່ນຕິດຕັ້ງດ້ວຍເຄື່ອງກວດຈັບ 225-nm ແລະຖັນ 4.6-mm × 10-cm ທີ່ບັນຈຸ 3-μm packing L1.ອັດຕາການໄຫຼແມ່ນປະມານ 1.5 ມລຕໍ່ນາທີ.ອຸນຫະພູມຖັນແມ່ນຮັກສາຢູ່ທີ່ 30 °.chromatograph ແມ່ນໂຄງການດັ່ງຕໍ່ໄປນີ້
ການແກ້ໄຂເວລາ A ການແກ້ໄຂ B
(ນາທີ) (%) (%) Elution
0–20 80 → 50 20 → 50 ການ gradient ເສັ້ນ
20–25 50 50 isocratic
25–30 80 20 ຄວາມສົມດຸນ
[ໝາຍເຫດ-ໃຫ້ຄວາມສົມດຸນຂອງຖັນຢ່າງໜ້ອຍ 30 ນາທີດ້ວຍ acetonitrile ໃນອັດຕາການໄຫຼຂອງ 1.5 ມລຕໍ່ນາທີ ແລະຫຼັງຈາກນັ້ນໃຫ້ສົມດຸນໃນອົງປະກອບເບື້ອງຕົ້ນຢ່າງໜ້ອຍ 5 ນາທີ.]
Chromatograph ການແກ້ໄຂການແກ້ໄຂ, ແລະບັນທຶກການຕອບສະຫນອງສູງສຸດຕາມຄໍາແນະນໍາສໍາລັບຂັ້ນຕອນ: ຄວາມລະອຽດ, R, ລະຫວ່າງ miconazole ແລະ itraconazole ແມ່ນບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ 2.0.
ຂັ້ນ​ຕອນ​ການ - ສັກ​ແຍກ​ຕ່າງ​ຫາກ​ປະ​ລິ​ມານ​ເທົ່າ​ທຽມ​ກັນ (ປະ​ມານ 10 µL​) ຂອງ Diluent​, ວິ​ທີ​ແກ້​ໄຂ​ມາດ​ຕະ​ຖານ​ແລະ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ການ​ທົດ​ສອບ​ເຂົ້າ​ໄປ​ໃນ chromatograph ແລະ​ບັນ​ທຶກ​ການ chromatograms​.ຄິດ​ໄລ່​ອັດ​ຕາ​ສ່ວນ​ຂອງ​ຄວາມ​ບໍ່​ສະ​ອາດ​ແຕ່​ລະ​ສ່ວນ​ຂອງ Itraconazole ເອົາ​ໂດຍ​ສູດ​:
100(CS / CU)(rU / rS)
ໃນນັ້ນ CS ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂຸ້ນ, ໃນ mg ຕໍ່ mL, ຂອງ Itraconazole ໃນການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ;CU ແມ່ນຄວາມເຂັ້ມຂົ້ນ, ໃນ mg ຕໍ່ mL, ຂອງ Itraconazole ໃນການແກ້ໄຂການທົດສອບ;rU ແມ່ນພື້ນທີ່ສູງສຸດສໍາລັບແຕ່ລະ impurity ໃນການແກ້ໄຂການທົດສອບ;ແລະ rS ແມ່ນພື້ນທີ່ສູງສຸດສໍາລັບ Itraconazole ໃນການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ: ບໍ່ເກີນ 0.5% ຂອງຄວາມບໍ່ສະອາດທີ່ລະບຸໄວ້, ດັ່ງທີ່ສະແດງຢູ່ໃນຕາຕະລາງ 1, ແມ່ນພົບເຫັນ;ແລະບໍ່ຫຼາຍກ່ວາ 1.25% ຂອງ impurities ທັງຫມົດແມ່ນພົບເຫັນ.ບໍ່ສົນໃຈຈຸດສູງສຸດທີ່ສັງເກດເຫັນຢູ່ໃນ Diluent ແລະຈຸດສູງສຸດທີ່ຕໍ່າກວ່າ 0.05%.
ຕາຕະລາງ 1
ຈຳກັດຊື່ສາມັນ (%)
4-Methoxy derivative1 0.5
4-Triazolyl isomer2 0.5
propyl analog3 0.5
Isopropyl analogue4 0.5
Epimer5 0.5
n-Butyl isomer6 0.5
Didioxolanyl analog7 0.5
1 2-ວິນາທີ-Butyl-4-{4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]phenyl}-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
2 4-(4-{4-[4-((2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-Triazol-4-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
3 4-(4-{4-[4-((2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-propyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
4 4-(4-{4-[4-((2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-isopropyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
5 4-(4-{4-[4-({(2 ທາດເຄມີ. RS,4RS))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2, 4-dichlorophenyl)-1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-sec-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one .
6 4-(4-{4-[4-((2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-butyl-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR))-2-[(1H-1,2,4-Triazol-1-yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl) -1,3-dioxolan-4-yl}methoxy)phenyl]piperazin-1-yl}phenyl)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triazol-1- yl)methyl]-2-(2,4-dichlorophenyl)-1,3-dioxo-lan-4-yl}methyl)-2H-1,2,4-triazol-3(4H)-one.
ການ​ທົດ​ສອບ-
Diluent-ກຽມປະສົມຂອງ methyl ethyl ketone ແລະ glacial acetic acid (7:1).
Procedure-Dissolve ປະມານ 0.3 g ຂອງ Itraconazole, ນ້ໍາຫນັກຢ່າງຖືກຕ້ອງ, ໃນ 70 ml ຂອງ Diluent.Titrate ດ້ວຍ 0.1 M ຕໍ່ອາຊິດ chloric, ກໍານົດຈຸດສິ້ນສຸດ potentiometrically ຢູ່ຈຸດ inflection ທີສອງ.1 mL ຂອງ 0.1 M ຕໍ່ອາຊິດ chloric ແມ່ນເທົ່າກັບ 35.3 mg ຂອງ C 35H38Cl2N8O4.