Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0~100.5% USP BP EP ມາດຕະຖານຕ້ານພະຍາດ Parkinson ຄວາມບໍລິສຸດສູງ

ການຫມຸນແສງ [EP]
ລະລາຍປະລິມານທີ່ທຽບເທົ່າກັບ 0.200g ຂອງສານທີ່ແຫ້ງແລ້ງແລະ 5g ຂອງ hexamethylenetetramine R ໃນ 10ml ຂອງອາຊິດ hydrochloric 1mol / L ແລະເຈືອຈາງເປັນ 25.oml ດ້ວຍອາຊິດດຽວກັນ.ອະນຸຍາດໃຫ້ການແກ້ໄຂຢືນປ້ອງກັນຈາກແສງສະຫວ່າງສໍາລັບ 3h.ມຸມຂອງການຫມຸນ optical ແມ່ນ -1.27 °ຫາ -1.34 °
ຮູບລັກສະນະຂອງການແກ້ໄຂ
Disslove 1.0g ໃນ 1mol/L ອາຊິດ hydrochloric ແລະເຈືອຈາງເປັນ 25ml ດ້ວຍ solvnet ດຽວກັນ.ການແກ້ໄຂບໍ່ມີສີເຂັ້ມກວ່າການແກ້ໄຂອ້າງອີງ BY6.
ສານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ [EP]
ກວດ​ສອບ​ໂດຍ​ການ​ໂຄ​ມາ​ຕາ​ພາບ​ຊັ້ນ​ບາງ​, ການ​ນໍາ​ໃຊ້ cellulose ສໍາ​ລັບ​ການ chromatography R ເປັນ​ສານ​ເສບ​ຕິດ​.
Test solution-Dissolve 0.1g ຂອງສານທີ່ຈະກວດສອບໃນ 5ml ຂອງອາຊິດ anhydrous formic R ແລະ dilute ກັບ 10ml ກັບ methanol R. ກະກຽມທັນທີກ່ອນທີ່ຈະນໍາໃຊ້.
ການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (a)-ເຈືອຈາງ 0.5ml ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບໃຫ້ 100ml ດ້ວຍ methanol R.
ການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (b)-ລະລາຍ 30mg ຂອງ tyrosine R ໃນ 1ml ຂອງອາຊິດ formic anhydrous R ແລະເຈືອຈາງກັບ 100ml ກັບ methanol R. ປະສົມ 1ml ຂອງການແກ້ໄຂນີ້ກັບ 1ml ຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບ.
ນໍາໃຊ້ແຍກຕ່າງຫາກກັບແຜ່ນເປັນແຖບຍາວ 20mm, 1oμlຂອງການແກ້ໄຂການທົດສອບ, 10μlຂອງການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (a) ແລະ20μlຂອງການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (b).ແຫ້ງໃນກະແສລົມ.ພັດທະນາໃນໄລຍະທາງ od 15cm ໂດຍໃຊ້ສ່ວນປະສົມຂອງ 50 ປະລິມານຂອງ butanol R, 25 ປະລິມານຂອງ glacial acetic acid R ແລະ 25 ປະລິມານຂອງນ້ໍາ.ຕາກໃຫ້ແຫ້ງໃນແຜ່ນທີ່ມີອາກາດອົບອຸ່ນ ແລະສີດດ້ວຍສ່ວນປະສົມທີ່ກຽມໄວ້ສົດໆທີ່ມີປະລິມານເທົ່າກັນຂອງການແກ້ໄຂ 10 ເປີເຊັນ m/v ຂອງ ferric chloride R ແລະການແກ້ໄຂ 5 ເປີເຊັນ m/v ຂອງ postassium ferricyanide R. ກວດເບິ່ງ chromatoframs ທັນທີ.ຈຸດໃດຫນຶ່ງໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂການທົດສອບ, ນອກຈາກຈຸດຕົ້ນຕໍ, ແມ່ນບໍ່ຮຸນແຮງຫຼາຍກ່ວາຈຸດໃນ chromatogram ibtained ກັບການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (a) ສະແດງໃຫ້ເຫັນ.ການທົດສອບບໍ່ຖືກຕ້ອງເວັ້ນເສຍແຕ່ວ່າ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (b) ສະແດງໃຫ້ເຫັນ, ຂ້າງເທິງຈຸດຕົ້ນຕໍ, ຈຸດທີ່ແຕກຕ່າງທີ່ເຂັ້ມຂຸ້ນຫຼາຍກ່ວາຈຸດໃນ chromatogram ທີ່ໄດ້ຮັບກັບການແກ້ໄຂການອ້າງອິງ (a).
UV Spectrum [EP]
Disslove 30.0mg ໃນ 0.1mol/L ອາຊິດ hydrochloric ແລະເຈືອຈາງເປັນ 100.oml ດ້ວຍອາຊິດດຽວກັນ.ເຈືອຈາງ 10.0ml ຂອງການແກ້ໄຂນີ້ເປັນ 100.0ml ດ້ວຍອາຊິດ hydrochloric 0.1mol/L.ກວດສອບລະຫວ່າງ 230nm ແລະ 350nm, ການແກ້ໄຂສະແດງໃຫ້ເຫັນການດູດຊຶມດຽວສູງສຸດຢູ່ທີ່ 280nm.ການດູດຊຶມສະເພາະສູງສຸດນີ້ແມ່ນ 137 ຫາ 147, ຄິດໄລ່ໂດຍອ້າງອີງໃສ່ສານແຫ້ງ.
ການສູນເສຍເວລາແຫ້ງ
ເອົາຜະລິດຕະພັນນີ້, ຕາກແຫ້ງໃຫ້ຄົງທີ່ຢູ່ທີ່ 105 ° C, ການສູນເສຍນ້ໍາຫນັກບໍ່ເກີນ 1.0% (ກົດລະບຽບທົ່ວໄປ 0831).
ທາດຕົກຄ້າງໃນການເຜົາໄໝ້ (ຊູນຟູດ)
ເອົາ Levodopa l.0g ແລະກວດເບິ່ງມັນຕາມກົດຫມາຍ (ກົດລະບຽບທົ່ວໄປ 0841).ເສດເຫຼືອທີ່ເຫຼືອຈະຕ້ອງບໍ່ເກີນ 0.1%.
ໂລຫະຫນັກ
ທາດຕົກຄ້າງທີ່ຕົກຄ້າງພາຍໃຕ້ລາຍການຂອງການເຜົາໄຫມ້ໄຟຕົກຄ້າງຈະຕ້ອງບໍ່ມີຫຼາຍກ່ວາ 10 ສ່ວນຕໍ່ລ້ານຂອງໂລຫະຫນັກເມື່ອກວດສອບໂດຍກົດຫມາຍ (ຫຼັກການທົ່ວໄປ 0821, ກົດຫມາຍ II).
ການທົດສອບ pH
0.10g ໃນ 10ml ຂອງ H2O ສັ່ນສໍາລັບ 15 ນາທີ.
ການກໍານົດເນື້ອຫາ
ເອົາຜະລິດຕະພັນນີ້ປະມານ 0.lg, ການຊັ່ງນໍ້າຫນັກທີ່ຊັດເຈນ, ຕື່ມອາຊິດ formic anhydrous 2ml ເພື່ອລະລາຍ, ເພີ່ມອາຊິດ glacial acetic 20ml, ສັ່ນ, ເພີ່ມ crystal violet ຕົວຊີ້ວັດ 2 ຢອດ, ດ້ວຍການແກ້ໄຂການໄຕຕຣາອາຊິດ perchloric (0.1 mol / L) ການແກ້ໄຂແມ່ນ. ສີຂຽວ, ແລະຜົນຂອງການ titration ໄດ້ຖືກແກ້ໄຂດ້ວຍການທົດສອບເປົ່າ.ແຕ່ລະ 1 ມລຂອງການແກ້ໄຂການໄຕຕຣາອາຊິດ perchloric (0.1 mol/L) ເທົ່າກັບ 19.72mg ຂອງ C9H11N04.

ວິທີການທົດສອບ JP17

Levodopa, ເມື່ອຕາກແດດໃຫ້ແຫ້ງ, ມີບໍ່ຫນ້ອຍກວ່າ 98.5% ຂອງ Levodopa (C9H11NO4).
ລາຍລະອຽດ Levodopa ເກີດຂຶ້ນເປັນສີຂາວຫຼືສີຂີ້ເຖົ່າເລັກນ້ອຍສີຂາວ, ໄປເຊຍກັນຫຼືຝຸ່ນ crystalline.ມັນບໍ່ມີກິ່ນ.ມັນລະລາຍໄດ້ຢ່າງເສລີໃນອາຊິດ formic, ເລັກນ້ອຍລະລາຍໃນນ້ໍາ, ແລະ insoluble ໃນ ethanol (95).ມັນລະລາຍໃນອາຊິດ hydrochloric ເຈືອຈາງ.pH ຂອງການແກ້ໄຂອີ່ມຕົວຂອງ Levodopa ແມ່ນຢູ່ລະຫວ່າງ 5.0 ຫາ 6.5.ຈຸດ​ລະ​ລາຍ​: ກ່ຽວ​ກັບ 275 ℃ (ມີ​ການ​ເສື່ອມ​ສະ​ພາບ​)​.
ການລະບຸຕົວຕົນ
(1) ເພື່ອ 5 ມລຂອງການແກ້ໄຂຂອງ Levodopa (1 ໃນ 1000) ເພີ່ມ 1mL ຂອງ ninhydrin TS, ແລະຄວາມຮ້ອນສໍາລັບ 3 ນາທີໃນອາບນ້ໍາ: ສີມ່ວງຈະພັດທະນາ.
(2) ເພື່ອ 2 ມລຂອງການແກ້ໄຂຂອງ Levodopa (1 ໃນ 5000) ເພີ່ມ 10 mL ຂອງ 4-aminoantipyrine TS, ແລະສັ່ນ: ສີແດງຈະພັດທະນາ.
(3) ລະລາຍ 3 ມລກ ຂອງ Levodopa ໃນ 0.001 mol/L ອາຊິດ hydrochloric TS ເພື່ອເຮັດໃຫ້ 100 ມລ.ກໍານົດຂອບເຂດການດູດຊຶມຂອງໂຊລູຊັ່ນຕາມທີ່ກໍານົດພາຍໃຕ້ Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24>, ແລະປຽບທຽບ spectrum ກັບ Reference Spectrum: ທັງສອງ spectra ສະແດງໃຫ້ເຫັນຄວາມເຂັ້ມຂອງການດູດຊຶມທີ່ຄ້າຍຄືກັນຢູ່ທີ່ຄວາມຍາວຄື່ນດຽວກັນ.
ການດູດຊຶມ <2.24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (ຫຼັງຈາກແຫ້ງ, 30 mg, 0.001 mol/L ອາຊິດ hydrochloric TS, 1000 mL).
Optical Rotation <2.49> [a]20D:-11.5° ~-13.0°(ຫຼັງການອົບແຫ້ງ, 2.5 g, 1 mol/L hydrochloric acid TS, 50 mL, 100 mm).
ຄວາມບໍລິສຸດ
(1) ຄວາມຊັດເຈນ ແລະສີຂອງການແກ້ໄຂ-ລະລາຍ 1.0 g ຂອງ Levodopa ໃນ 20 mL ຂອງ 1 mol/L ອາຊິດ hydrochloric TS: ການແກ້ໄຂແມ່ນຈະແຈ້ງແລະບໍ່ມີສີ.
(2) chloride <1.03>-ລະລາຍ 0.5 g ຂອງ Levodopa ໃນ 6 mLof ເຈືອຈາງອາຊິດ nitric, ແລະຕື່ມນ້ໍາເພື່ອເຮັດໃຫ້ 50 mL.ດໍາເນີນການທົດສອບໂດຍໃຊ້ການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂການທົດສອບ.ກະກຽມການແກ້ໄຂຄວບຄຸມດ້ວຍ 0.30 mL ຂອງ 0.01 mol/L hydrochloricacid VS (ບໍ່ເກີນ 0.021%).
(3) Sulfate <1.14>-ລະລາຍ 0.40 g ຂອງ Levodopa ໃນ 1 mL ຂອງອາຊິດ hydrochloric ເຈືອຈາງແລະນ້ໍາ 30 mL, ແລະຕື່ມນ້ໍາເພື່ອເຮັດໃຫ້ 50 mL.ດໍາເນີນການທົດສອບໂດຍໃຊ້ການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂການທົດສອບ.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 0.25 mL ຂອງ 0.005 mol/L ອາຊິດຊູນຟູຣິກ VS (ບໍ່ເກີນ 0.030%).
(4) Heavy Metals <1.07>-Proceed with 1.0 g of Levodopa ຕາມວິທີ 2, ແລະເຮັດການທົດສອບ.ກະກຽມການແກ້ໄຂການຄວບຄຸມດ້ວຍ 2.0 mL ຂອງການແກ້ໄຂນໍາມາດຕະຖານ (ບໍ່ເກີນ 20 ppm).
(5) Arsenic <1.11>-ລະລາຍ 1.0 g ຂອງ Levodopa ໃນ 5 mLof ເຈືອຈາງອາຊິດ hydrochloric, ແລະເຮັດການທົດສອບດ້ວຍການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂການທົດສອບ (ບໍ່ເກີນ 2 ppm).
(6) ສານທີ່ກ່ຽວຂ້ອງ - Dissolve 0.10 g ຂອງ Levodopa in10 mL ຂອງ sodium disulfite TS, ແລະນໍາໃຊ້ການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ.ທໍ່ 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງ, ເພີ່ມ sodium disulfite TS ເພື່ອເຮັດໃຫ້ແທ້ 25 mL.Pipet 1 mL ຂອງການແກ້ໄຂນີ້, ເພີ່ມ sodium disulfite TS ເພື່ອເຮັດໃຫ້ແທ້ 20 mL, ແລະນໍາໃຊ້ການແກ້ໄຂນີ້ເປັນການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ.ປະຕິບັດການທົດສອບດ້ວຍວິທີແກ້ໄຂເຫຼົ່ານີ້ຕາມທີ່ຊີ້ບອກພາຍໃຕ້ Thin-layer Chro-matography<2.03>.ຢາດ 5mL ແຕ່ລະຕົວຢ່າງຂອງການແກ້ໄຂແລະການແກ້ໄຂມາດຕະຖານໃສ່ແຜ່ນຂອງ cellulose ສໍາລັບຊັ້ນບາງໆ.ພັດທະນາແຜ່ນທີ່ມີສ່ວນປະສົມຂອງ 1-butanol, ນ້ໍາ, acetic acid (100) ແລະ methanol (10:5:5:1) ໄລຍະຫ່າງປະມານ 10 ຊຕມ, ແລະເອົາອາກາດແຫ້ງແຜ່ນ.ສີດເປັນການແກ້ໄຂຂອງ ninhydrin ໃນ acetone (1 ໃນ 50) ເທິງແຜ່ນແລະໃຫ້ຄວາມຮ້ອນຢູ່ທີ່ 90 ℃ສໍາລັບ 10 ນາທີ: ຈຸດອື່ນນອກເຫນືອຈາກຈຸດຕົ້ນຕໍຈາກການແກ້ໄຂຕົວຢ່າງບໍ່ເຂັ້ມຂົ້ນກວ່າຈຸດຈາກການແກ້ໄຂມາດຕະຖານ.
ການສູນເສຍເວລາແຫ້ງ <2.41> ບໍ່ເກີນ 0.30%(1 g, 105℃,3 ຊົ່ວໂມງ).
Residue on Ignition <2.44> ບໍ່ເກີນ 0.1% (1 g).
Assay Weigh ຢ່າງຖືກຕ້ອງປະມານ 0.3 g ຂອງ Levodopa, ຕາກໃຫ້ແຫ້ງກ່ອນຫນ້າ, ລະລາຍໃນ 3 mL ຂອງອາຊິດ formic, ເພີ່ມ 80 mL ຂອງອາຊິດອາຊິດ (100), ແລະ titrate <2.50> ກັບ 0.1 mol / L ອາຊິດ perchloric VS ຈົນກ່ວາສີຂອງການແກ້ໄຂມີການປ່ຽນແປງ. ຈາກສີມ່ວງຜ່ານສີຟ້າສີຂຽວຫາສີຂຽວ (ຕົວຊີ້ວັດ: 3 ຢອດຂອງ crystalviolet TS).ດຳ​ເນີນ​ການ​ຕັດສິນ​ໃຈ​ຫວ່າງ​ເປົ່າ, ​ແລະ​ເຮັດ​ການ​ແກ້​ໄຂ​ທີ່​ຈຳ​ເປັນ.
ແຕ່ລະ mL ຂອງ 0.1 mol/L ອາຊິດ perchloric VS＝19.72 mg ຂອງ C9H11NO4
ຕູ້ຄອນເທນເນີ ແລະ ການເກັບຮັກສາ Containers-Tight containers.
ການເກັບຮັກສາ - ທົນທານຕໍ່ແສງສະຫວ່າງ.